CN109633023A - 一种汽车材料中气味物质的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气味检测技术领域，提供了一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：S01将吸附物放置12‑48小时后，吸附收集气味物质；S02将吸附物置于2,4‑二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC‑O‑MS测试。
Description
技术领域
本发明属于气味检测技术领域，特别涉及一种汽车材料中气味物质的分析方法。
背景技术
汽车散发的挥发性有机物对人的危害很大，当车中的VOC达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心等，严重时会出现抽搐，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds)的英文缩写。普通意义上的VOC就是指挥发性有机物；但是环保意义上的定义是指活泼的一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。汽车内饰材料的VOC主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛。甲醛是其他化学品的制备原料，所以甲醛的精确测量和回收又是一件比较难的事情，所以需要一种分析测试的方法不仅能够精确测量甲醛的量，又能够实现对甲醛的回收。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置12-48小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
作为一种优选的技术方案，所述吸附物包含二硫化物。
作为一种优选的技术方案，所述S02的反应温度为50-80℃。
作为一种优选的技术方案，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.01～0.05g/mL的水溶液。
作为一种优选的技术方案，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.02～0.04g/mL的水溶液。
作为一种优选的技术方案，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在3-6。
作为一种优选的技术方案，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在4-5。
作为一种优选的技术方案，所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集。
作为一种优选的技术方案，所述吸附物的制备方法包括：将甲醛、醋酸钴于乙腈溶液中，并加入DMSO，混匀后，再加入4-VpY、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二硫化物，超声分散，通入氮气除氧，再加入乙二胺和过硫酸铵，聚合反应，抽滤，得到分子印迹材料。
本发明的第二个方面提供了一种吸附物，应用于吸附汽车材料中气味物质。
参考以下详情更容易理解本申请中上述的内容以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明的第一个方面提供了一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置12-48小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
在一些优选的实施方案中，所述汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置24-36小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
在一些更优选的实施方案中，所述汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置30小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
在一些实施方案中，所述吸附物包含二硫化物。
在一些优选的实施方式中，本发明中所述二硫化物至少含有一个双键。
在一些更优选的实施方式中，本发明中所述二硫化物的两边含有双键。
在一些实施方式中，本发明中所述二硫化物选自二乙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚、二硫化丙基丙烯、1-(烯丙基二硫基)-1-丙烯、N,N'-(二硫代二乙烯)二乙酰胺、N,N'-(二硫代二乙烯)二[3-氨基丙酰胺]、N,N'-二硫烷二基二(N-丁基-1-丁胺)、硫胺二硫化物、二环己基二硫化物、二苯基二硫化物中的一种或多种的组合；优选的，所述二硫化物选自二乙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚、二硫化丙基丙烯、1-(烯丙基二硫基)-1-丙烯中的一种或多种的组合；更优选的，所述二硫化物选自二乙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚中的一种或多种的组合；最为优选的，所述二硫化物选自二烯丙基二硫醚中。
本发明中所述二烯丙基二硫醚的CAS号为2179-57-9；所述二乙烯基二硫化物的CAS号为15805-34-2；所述1-(烯丙基二硫基)-1-丙烯的CAS号为33368-82-0。
在一些实施方式中，所述S02的反应温度为50-80℃；优选的，所述S02的反应温度为60-70℃；更优选的，所述S02的反应温度为65℃。
在一些实施方式中，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.01～0.05g/mL的水溶液；优选的，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.02～0.04g/mL的水溶液；更优选的，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.03g/mL的水溶液。
在一些实施方式中，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在3-6；优选的，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在4-5；更优选的，所述S03中的逆反应条件是pH值为4.5。
在一些实施方式中，所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集。
在一些实施方式中，所述吸附物的制备方法包括：将甲醛、醋酸钴于乙腈溶液中，并加入DMSO，混匀后，再加入4-VpY、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二硫化物，超声分散，通入氮气除氧，再加入乙二胺和过硫酸铵，聚合反应，抽滤，得到吸附物。
在一些优选的实施方式中，所述吸附物的制备方法包括：
将1-3mmol甲醛、1-3mmol醋酸钴于5-15mL乙腈溶液中，并加入1-3mmolDMSO，混匀后，再加入5-10mmol4-VpY、1-6mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1-6mmol二硫化物，超声分散25～30min，通入惰性气体10～25min除氧，再加入10-50μL乙二胺和30-60mg过硫酸铵，于35～50℃下聚合反应5-20h，抽滤，得到吸附物。
在一些更优选的技术方案中，所述吸附物的制备方法包括：
将2mmol甲醛、2mmol醋酸钴于10mL乙腈溶液中，并加入2mmolDMSO，混匀后，再加入8mmol4-VpY、4mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、4mmol二硫化物，超声分散28min，通入惰性气体20min除氧，再加入30μL乙二胺和46.9mg过硫酸铵，于45℃下聚合反应10h，抽滤，既为所述的吸附物。
所述4-VpY为4-乙烯基吡啶；所述DMSO为二甲基亚砜。
本发明中所述惰性气体不做特殊要求，包括但不限于氦气、氩气、氮气中的一种或多种的组合；优选的，所述惰性气体为氮气。
本发明的第二个方面，提供了一种吸附物，应用于吸附汽车材料中气味物质。
本发明中，采用的吸附物对汽车中有气味的物质进行吸附，所采用的吸附物为一种分子印迹，其以甲醛为分子模板，该分子印迹可以吸附甲醛，对甲醛进行富集，并且分离甲醛和其余有机物，可以再不使用过柱子的情况下，可以完全释放之前吸附的甲醛，此外该分子印迹还可以重复使用。推测可能的原因是，该分子印迹以甲醛为分子模板，从而可以吸附甲醛，且该分子印迹表面的双硫键在微碱性条件下会发生重组，从而在微碱性条件下可以释放因分子印迹而吸附的甲醛，将甲醛和肼发生反应生成沉淀物；同时该沉淀物在酸性条件下可以逆反应生成甲醛和肼，而双硫键在酸性条件下是稳定的，此时可以完全释放出原本吸附的甲醛，并且可以完美得将甲醛和其余VOC物质进行分离，从而可以精确测量甲醛的含量，并且利用甲醛进行后续的再利用。该分子印迹可以重复使用用于吸附甲醛，同时由于二硫化物中二硫键的存在，可以在一定条件以乙醛或者VOC中的丙烯醛为模板分子，再次用于吸附乙醛和丙烯醛，从而可以重复多次对醛类物质进行重复使用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，以下实施例只用于对本发明做进一步说明，不能理解为本发明、保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置30小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试；
所述吸附物包含二硫化物，所述二硫化物选自二烯丙基二硫醚；所述S02的反应温度为65℃；所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.03g/mL的水溶液；所述S03中的逆反应条件是pH值为4.5；所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集；所述惰性气体为氮气；
所述吸附物的制备方法包括：
将2mmol甲醛、2mmol醋酸钴于10mL乙腈溶液中，并加入2mmolDMSO，混匀后，再加入8mmol4-VpY、4mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、4mmol二硫化物，超声分散28min，通入惰性气体20min除氧，再加入30μL乙二胺和46.9mg过硫酸铵，于45℃下聚合反应10h，抽滤，既为所述的吸附物。
实施例2
一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置12小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试；
所述吸附物包含二硫化物，所述二硫化物选自二乙烯基二硫化物；所述S02的反应温度为50℃；所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.01g/mL的水溶液；所述S03中的逆反应条件是pH值为3；所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集；所述惰性气体为氮气；
所述吸附物的制备方法包括：
将1mmol甲醛、1mmol醋酸钴于5mL乙腈溶液中，并加入1mmolDMSO，混匀后，再加入5mmol4-VpY、1mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、1mmol二硫化物，超声分散25min，通入惰性气体10min除氧，再加入10μL乙二胺和30mg过硫酸铵，于35℃下聚合反应5h，抽滤，得到吸附物。
实施例3
一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置48小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
所述吸附物包含二硫化物，所述二硫化物选自二烯丙基二硫醚；所述S02的反应温度为80℃；所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.05g/mL的水溶液；所述S03中的逆反应条件是pH值为6；所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集；所述惰性气体为氮气；
所述吸附物的制备方法包括：
将3mmol甲醛、3mmol醋酸钴于15mL乙腈溶液中，并加入3mmolDMSO，混匀后，再加入10mmol4-VpY、6mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、6mmol二硫化物，超声分散30min，通入惰性气体25min除氧，再加入50μL乙二胺和60mg过硫酸铵，于50℃下聚合反应20h，抽滤，得到吸附物。
实施例4
一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置24小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
所述吸附物包含二硫化物，所述二硫化物选自二烯丙基二硫醚；所述S02的反应温度为60℃；所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.02g/mL的水溶液；所述S03中的逆反应条件是pH值为4；所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集；所述惰性气体为氮气；
所述吸附物的制备方法包括：
将2mmol甲醛、2mmol醋酸钴于10mL乙腈溶液中，并加入2mmolDMSO，混匀后，再加入8mmol4-VpY、4mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、4mmol二硫化物，超声分散28min，通入惰性气体20min除氧，再加入30μL乙二胺和46.9mg过硫酸铵，于45℃下聚合反应10h，抽滤，既为所述的吸附物。
实施例5
一种汽车材料中气味物质的分析方法，其方法如下：
S01将吸附物放置36小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
所述吸附物包含二硫化物，所述二硫化物选自二烯丙基二硫醚；所述S02的反应温度为70℃；所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.04g/mL的水溶液；所述S03中的逆反应条件是pH值为5；所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集；所述惰性气体为氮气；
所述吸附物的制备方法包括：
将2mmol甲醛、2mmol醋酸钴于10mL乙腈溶液中，并加入2mmolDMSO，混匀后，再加入8mmol4-VpY、4mmolN,N-亚甲基双丙烯酰胺、4mmol二硫化物，超声分散28min，通入惰性气体20min除氧，再加入30μL乙二胺和46.9mg过硫酸铵，于45℃下聚合反应10h，抽滤，既为所述的吸附物。
实施例6
与实施例1的区别在于所述吸附物不包含二硫化物，所述吸附物的制备方法中不加入二硫化物。
实施例7
与实施例1的区别在于所述二硫化物为1-(烯丙基二硫基)-1-丙烯。
实施例8
与实施例1的区别在于所述吸附物的制备方法中二硫化物加入量为0.5mmol。
实施例9
与实施例1的区别在于所述吸附物的制备方法中没有通入惰性气体除氧的步骤。
实施例10
与实施例1的区别在于所述所述S03中的逆反应条件是pH值为7。
性能测试
测试车内部的甲醛含量：本发明中的实施例1-10所制备的吸附物，平均分为两部分，第一部分吸附的VOC直接进行解吸附用GCMS进行测量，第二部分是采用本专利的方法进行测量。对比两种方式的测试结果，判断精确度。
测试结果如表1所示：
表1
从实施例1-10的测试结果可以看出采用实施例1中所述的方法时，只检测出甲醛，因而证明实施例1中的吸附物可以对甲醛有效吸附，并且可以完全释放出原本吸附的甲醛，完美得将甲醛和其余VOC物质进行分离，从而可以精确测量甲醛的含量。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，其方法如下：
S01将吸附物放置12-48小时后，吸附收集气味物质；
S02将吸附物置于2,4-二硝基苯肼溶液中，进行反应，生成沉淀物；
S03收集S02中的沉淀物，并将其进行逆反应，同时收集气体，进行GC-O-MS测试。
2.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述吸附物包含二硫化物。
3.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述S02的反应温度为50-80℃。
4.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.01～0.05g/mL的水溶液。
5.如权利要求4所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼溶液为0.02～0.04g/mL的水溶液。
6.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在3-6。
7.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述S03中的逆反应条件为pH值范围在4-5。
8.如权利要求1所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述S03中收集S02中的沉淀物的方法为过滤收集。
9.如权利要求2所述的一种汽车材料中气味物质的分析方法，其特征在于，所述吸附物的制备方法包括：将甲醛、醋酸钴于乙腈溶液中，并加入DMSO，混匀后，再加入4-VpY、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二硫化物，超声分散，通入氮气除氧，再加入乙二胺和过硫酸铵，聚合反应，抽滤，得到分子印迹材料。
10.权利要求1-9任一项所述的吸附物，应用于吸附汽车材料中气味物质。
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| 娄大伟 等: "甲醛分子印迹聚合物微球的制备及其在针式萃取－气相色谱联用技术中的应用", 《分析科学学报》 * |
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| CN109633023B (zh) | 2022-02-18 |
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