CN109632855B - 化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法。首先制备用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的原生样品，然后将部分原生样品进行退火操作，制得退火样品；利用高温退火操作实现替代阳离子位置的杂质发生从阳离子位置到阴离子位置或间隙位置的转变，进而通过正电子湮没谱技术的多普勒展宽谱测量化合物半导体原生样品和退火样品中的阳离子空位浓度的差异，最终确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度。本发明方法简单且快捷有效，能够精确地确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度，对于研究化合物半导体材料中的替代阳离子位置的杂质缺陷浓度及其对器件应用的影响将发挥重要的作用。

Description

化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法。
背景技术
化合物半导体因其优异的材料特性广泛应用于发光器件、射频器件和功率电子器件。为了满足器件的不同需求，杂质故意掺杂是调制半导体材料性能的重要手段。因此，确定不同杂质原子在半导体中的晶格位置对于器件性能的研究具有重要的意义。例如，以氮化镓(GaN)为代表的第三代半导体材料具有禁带宽度大、击穿电压高等优点，氮化镓基电子器件可在高频、高温、高功率下工作，有望在下一代高效节能功率电子器件领域，包括微波射频功率器件和电力电子器件领域得到广泛使用。氮化镓材料生长过程中通常故意引入硅(Si)、镁(Mg)、碳(C)等杂质掺杂来制备n型、p型或者高阻型的氮化镓材料。这些杂质在氮化镓中通常以替位式杂质的形式存在，它们占据了氮化镓中原来的镓(Ga)原子或者氮(N)原子的晶格位置。
但是，对于化合物半导体中杂质的晶格位置及其浓度的表征仍然具有挑战。例如，碳元素作为IV族元素，是一种在氮化镓中具有两性的杂质。理论计算表明碳既有可能替代氮位形成CN受主型缺陷，也可能替代镓位形成CGa施主型缺陷。CN作为深受主，是补偿氮化镓n型背景载流子，形成高阻氮化镓的关键元素。而CGa作为施主，它和CN形成的自补偿效应对于碳掺杂实现高阻是不利的。目前，国际上对于氮化镓中CGa的浓度尚不清楚。因此，如何通过有效的表征方法，精确地测量半导体中替位式杂质的缺陷浓度，对于研究各种杂质在半导体中的晶格位置以及其对器件应用的影响具有重要的意义。
针对半导体材料中的杂质缺陷进行测量的现有方法中，国际上采用的方法主要有：文献(D.V.Lang,J.Appl.Phys.45,3023,1974等)记载的深能级瞬态电容谱(Deep LevelTransient Spectroscopy)方法；文献(M.O.Manasreh et al.,Appl.Phys.Lett.75,659,1999等)记载的傅里叶变换红外光谱学(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)方法。然而，由于半导体材料中除了杂质掺杂引入的缺陷，还存在其他本征缺陷，深能级瞬态电容谱方法在具体的缺陷指认过程中具有一定困难，难以精确指认替位式杂质缺陷；傅里叶变换红外光谱学方法具有较高的检测极限，对于一些低浓度的杂质缺陷响应不明显，而且通常需要结合理论计算，较为复杂。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法。本发明的核心是高温退火过程，使得替代阳离子位置的杂质发生从阳离子位置到阴离子位置或间隙位置的转变，从而形成了阳离子空位。利用正电子湮没谱学(Positron Annihilation Spectroscopy)对带负电的阳离子空位敏感且具有较低的检测极限的特点，通过测量反应前后阳离子空位浓度的变化，从而得到替代阳离子位置的杂质浓度。本发明方法简单且快捷有效，对于研究化合物半导体材料中的替代阳离子位置的杂质缺陷浓度及其对器件应用的影响将发挥重要的作用。
本发明提供的技术方案是：
一种化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，所述检测方法首先制备得到用于检测方法的检测样品，再对检测样品中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度进行检测，具体包括如下步骤：
1)制备用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测样品的原生样品；
2)将部分原生样品置于退火炉中进行退火操作，制得检测样品的退火样品；
3)测量原生样品的正电子多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化的曲线，计算得到原生样品中的阳离子空位浓度V1；
本发明定义S参数为慢正电子束流装置的探测器采集到γ光子的能量范围在510.2-511.8keV内的计数与499.5-522.5keV内总的计数之间的比率；
4)测量退火样品的正电子多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线，计算得到退火样品中的阳离子空位浓度V2；
5)比较原生样品和退火样品中的阳离子空位浓度V1和V2：当V2不大于V1时，则说明检测样品中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度较低；当V2大于V1时，则V＝V2-V1就是检测样品中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度。
针对上述化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，进一步地，步骤1)制备用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测样品的原生样品的方法可以采用下述方法中的一种或多种：金属有机化合物气相外延方法、分子束外延方法、氢化物气相外延方法和气相外延方法。
所述化合物半导体的种类为GaN、AlN、InN、GaAs、ZnO、ZnS、Ga2O3等常见的化合物半导体；所述杂质可以为以上化合物半导体中常见的C、Si、Be、Mg、N、Li、Na、Mn等杂质。所述检测样品的厚度一般大于2μm，通常为2μm-20μm。所述化合物半导体中杂质的掺杂方式可以是调节生长参数掺杂、添加额外的杂质源和离子注入方法中的一种或多种。
针对上述化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，进一步地，步骤2)将部分原生样品置于退火炉中进行退火操作，制得检测样品的退火样品。所述退火操作的条件视化合物半导体及其杂质种类而定，一般可以在氮气氛围下，温度为600-1500摄氏度，退火时间为2-10小时。
针对上述化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，进一步地，步骤3)通过正电子湮没谱技术测量原生样品的多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化曲线，计算得到原生样品中的阳离子空位浓度V1。所述阳离子空位浓度V1的计算需要先得到原生样品正电子湮没的特征参数Sm，Sm一般可以定义为正电子注入能量在10-20keV范围内S参数的平均值。再根据下述公式计算原生样品中的阳离子空位浓度V1：
Figure BDA0001866668550000031
上式中，Nat、λf、μ、Sf和SV为化合物半导体中的已知参数，只与化合物半导体的种类有关，其中，Nat为化合物半导体的原子密度，λf为正电子在化合物半导体中的湮没速率，μ是阳离子空位对正电子的俘获系数，Sf是正电子在化合物半导体无缺陷的理想晶格中湮没时的特征参数，SV是正电子在化合物半导体阳离子空位处发生湮没的特征参数。CV代表样品中的阳离子空位浓度，当Sm是测得的原生样品的正电子湮没的特征参数时，根据式1计算得到的CV即为原生样品中的阳离子空位浓度V1；而当Sm是测得的退火样品的正电子湮没的特征参数时，根据式1计算得到的CV即为退火样品中的阳离子空位浓度V2。
优选的，其中正电子注入能量一般是0-50keV，正电子束流垂直于化合物半导体表面入射，束流直径可以是2mm-1cm。
同样的，在步骤4)通过正电子湮没谱技术测量退火样品的多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化曲线，求退火样品体内正电子注入能量在10-20keV范围内S参数的平均值，得到退火样品的正电子湮没的特征参数Sm，根据式1计算得到退火样品中的阳离子空位浓度V2。
本发明的核心是高温退火过程，使得替代阳离子位置的杂质发生从阳离子位置到阴离子位置或间隙位置的转变，从而形成了阳离子空位。利用正电子湮没谱学对带负电的阳离子空位敏感且具有较低的检测极限的特点，通过测量反应前后阳离子空位浓度的变化，从而得到替代阳离子位置的杂质浓度。本发明降低了测试分析难度，而且提高了测量精度，对于研究化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度能够发挥重要作用。
与现有技术相比，本发明的技术优势体现在：
本发明提供了用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，是一种新型的检测化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，利用高温退火操作实现替代阳离子位置的杂质发生从阳离子位置到阴离子位置或间隙位置的转变，通过正电子湮没谱技术的多普勒展宽谱测量化合物半导体原生样品和退火样品中的阳离子空位浓度的差异，最终确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度。本发明方法简单且快捷有效，能够精确地确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度，对于研究化合物半导体材料中的替代阳离子位置的杂质缺陷浓度及其对器件应用的影响将发挥重要的作用。
附图说明
图1是本发明提供的用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法的流程框图。
图2是本发明实施例中用于确定氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测样品的结构示意图；其中：
1—衬底；2—成核层；3—应力和缺陷控制层；4—氮化镓外延层；5-正电子束流。
图3是本发明实施例中在检测过程中得到的正电子多普勒展宽谱S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线；其中：
6—碳掺杂氮化镓原生样品的S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线；
7—碳掺杂氮化镓退火样品的S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
本发明提供了一种用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，是一种新型的化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，利用高温退火操作实现替代阳离子位置的杂质发生从阳离子位置到阴离子位置或间隙位置的转变，通过正电子湮没谱技术的多普勒展宽谱测量化合物半导体原生样品和退火样品中的阳离子空位浓度的差异，最终确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度。该方法降低了测试分析难度，而且提高了测量精度，对于研究化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度能够发挥重要作用。
本实施例中用于确定氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测样品的结构如图2所示，包括衬底1；成核层2，该成核层制作在衬底1之上；应力和缺陷控制层3，该应力和缺陷控制层制作在成核层2之上；氮化镓外延层4，该氮化镓外延层制作在应力和缺陷控制层3之上。检测时，正电子束流5的入射方向为垂直氮化镓外延层4。
图2所示样品中，衬底1可以为硅衬底、碳化硅衬底、金刚石衬底或氮化镓衬底；成核层2为铝镓氮(AlGaN)层或铝氮(AlN)层，其厚度为100nm-2μm；应力和缺陷控制层3为铝镓氮层，其厚度为100nm-20μm，其铝组分为0-50％；氮化镓外延层4厚度为2μm-20μm；正电子束流5的直径为2mm-1cm，正电子注入能量为0-50keV。
上述用于确定氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测样品可通过以下过程制备得到：采用金属有机化合物气相外延、分子束外延、氢化物气相外延、或气相外延方法中的一种或多种，在硅衬底上生长一层铝镓氮或氮化铝成核层；随后在成核层上生长铝镓氮应力和缺陷控制层；接着在应力和缺陷控制层上生长氮化镓外延层。
图1是本发明提供的用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法的流程框图。具体在本实施例中，氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测方法包括：首先制备用于检测氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测样品的原生样品；然后取部分原生样品在退火炉中进行退火操作，制备检测样品的退火样品；再对氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度进行检测。具体包括如下过程；
A.制备用于检测氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度的检测样品的原生样品：
A1.选择一种衬底1；
A2.在衬底1上通过金属有机化学气相沉积生长成核层2；
A3.在成核层2上通过金属有机化学气相沉积外延生长应力和缺陷控制层3，应力和缺陷控制层3起到调控应力和抑制缺陷的作用；
A4.在应力和缺陷控制层3上通过金属有机化学气相沉积生长氮化镓外延层4，在生长过程中通过调节生长参数如反应室温度、压强等实现碳杂质的掺杂。
B.制备氮化镓检测样品的退火样品：
B1.将制备的氮化镓的检测样品置于退火炉中；退火温度设置为600-1000摄氏度，退火时间设置为2-10小时。
C.对氮化镓中替代镓位的碳杂质缺陷浓度进行检测：
C1.对碳掺杂的氮化镓原生样品进行正电子多普勒展宽谱测试，得到S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线，如图3中曲线6所示；根据曲线6，取正电子注入能量为10-20keV的区域S参数的平均值为原生样品的特征参数，计算可得Sm＝0.44549，根据计算公式(式1)及其他已知参数可得到检测样品体内的镓空位的浓度V1＝2×1016cm-3；
C2.同样的，对碳掺杂的氮化镓退火样品进行正电子多普勒展宽谱测试，得到S参数随正电子注入能量及注入深度变化的曲线，如图3中曲线7所示；退火样品的正电子湮没的特征参数Sm＝0.45194，由此得到退火样品体内的镓空位的浓度V2＝1.7×1017cm-3；
C3.比较碳掺杂的氮化镓原生样品和退火样品体内的镓空位浓度V1和V2：由于V2大于V1，说明碳杂质掺杂的氮化镓中存在替代阳离子位置镓位的碳杂质，其浓度为V＝V2-V1＝1.5×1017cm-3。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (9)

1.一种化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测方法，包括以下步骤：
1)制备用于确定化合物半导体中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度的检测样品的原生样品；
2)将部分原生样品置于退火炉中进行退火操作，制得检测样品的退火样品；
3)测量原生样品的正电子多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化的曲线，计算得到原生样品中的阳离子空位浓度V1；
4)测量退火样品的正电子多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化的曲线，计算得到退火样品中的阳离子空位浓度V2；
5)比较原生样品和退火样品中的阳离子空位浓度V1和V2：当V2不大于V1时，则说明检测样品中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度较低；当V2大于V1时，则V＝V2-V1就是检测样品中替代阳离子位置的杂质缺陷浓度；
其中，在步骤3)和步骤4)中定义S参数为慢正电子束流装置的探测器采集到γ光子的能量范围在510.2-511.8keV内的计数与499.5-522.5keV内总的计数之间的比率。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)采用下述方法中的一种或多种制备化合物半导体的原生样品：分子束外延方法和气相外延方法。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述气相外延方法为金属有机化合物气相外延方法或氢化物气相外延方法。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)退火操作在氮气氛围下进行，退火温度为600-1500摄氏度，退火时间为2-10小时。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)通过正电子湮没谱技术测量原生样品的多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化曲线，求原生样品体内正电子注入能量在10-20keV范围内S参数的平均值，得到原生样品的正电子湮没的特征参数Sm，再根据下述公式计算阳离子空位浓度CV，即为原生样品中的阳离子空位浓度V1：
Figure FDA0002400663690000011
其中，Nat为化合物半导体的原子密度，λf为正电子在化合物半导体中的湮没速率，μ是阳离子空位对正电子的俘获系数，Sf是正电子在化合物半导体无缺陷的理想晶格中湮没时的特征参数，SV是正电子在化合物半导体阳离子空位处发生湮没的特征参数。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4)通过正电子湮没谱技术测量退火样品的多普勒展宽谱，得到S参数随正电子注入能量变化曲线，求退火样品体内正电子注入能量在10-20keV范围内S参数的平均值，得到退火样品的正电子湮没的特征参数Sm，再根据下述公式计算阳离子空位浓度CV，即为退火样品中的阳离子空位浓度V2：
Figure FDA0002400663690000021
其中，Nat为化合物半导体的原子密度，λf为正电子在化合物半导体中的湮没速率，μ是阳离子空位对正电子的俘获系数，Sf是正电子在化合物半导体无缺陷的理想晶格中湮没时的特征参数，SV是正电子在化合物半导体阳离子空位处发生湮没的特征参数。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤3)和4)测量样品的正电子多普勒展宽谱时，正电子注入能量是0-50keV，正电子束流垂直于化合物半导体表面入射，束流直径是2mm-1cm。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述化合物半导体是下列半导体中的一种GaN、AlN、InN、GaAs、ZnO、ZnS和Ga2O3；所述杂质是下列杂质元素中的一种或多种：C、Si、Be、Mg、N、Li、Na和Mn。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)制备的原生样品的厚度为2μm-20μm。
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