CN109628356B - 一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法 - Google Patents

一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法：将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养，发酵，离心，复配。所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。本发明创新性的提出一种生物新型环保防止褐煤自燃的阻化剂，其环保安全，通过发酵改性褐煤，仅仅使用少量的化工产品氯化镁，可以达到良好的阻化效果。

Description

一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，特别是涉及一种生物新型防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法。
背景技术
我国褐煤资源储量丰富，褐煤是煤化程度最低的煤类，水分含量高，氧含量高，挥发分高，发热量低，这使褐煤通常被归为劣质煤类，再加上褐煤易自燃的特性，不适合远距离输送，应用受到很大的限制。目前主要采用褐煤提质技术对褐煤进行干燥来解决褐煤的利用问题，但是褐煤经干燥和部分干燥后，更加容易自燃。因此解决褐煤自燃的问题对于提高褐煤利用率具有非常重要的意义。
阻化剂是防治煤自燃的重要手段，其阻化机理有以下几种：一是通过破坏或减少煤体中反应活化能较低的结构防止煤自燃；二是在煤体表面形成一层保护层通过覆盖煤的表面活性中心来减少煤氧接触的机会；三是通过带入大量水分，利用水分蒸发吸收大量的热量，起到降温作用同时减小煤堆的升温速率；四是通过化学药品自身的吸热分解释放出大量惰性气体或者直接通入惰性气体，以稀释煤体表面的氧气浓度，阻止煤自燃发火。每种阻化剂的阻化机理往往不是单一的，而是不同机理综合作用的结果。目前常用的阻化剂主要有卤盐吸水液、氢氧化钙阻化液、硅凝胶、高聚物阻化剂和复合阻化剂等。但目前常用的阻化剂都有一定的局限性，适应性广的阻化剂更是为数不多，而且不够环保。
本发明旨在提供一种环保，阻燃效果好的防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法。
发明内容
针对上述乙醇汽油存在不足之处，本发明旨在提供一种环保，阻燃效果好的防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种环保，阻燃效果好的防止褐煤自燃的阻化剂及其制备方法。
本发明用到抗酚小短杆菌，拉丁名称：Brachybacterium phenoliresistens，可购自中国工业微生物菌种保藏管理中心(CICC)，CICC菌种编号为NO.23825，革兰氏阳性菌，可用于处理石油污染。
本发明用到潮湿纤维单胞菌ATCC491,可购自通派(上海)生物科技有限公司。
本发明首次将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌应用于褐煤改性阻化自燃，而且两者还具有显著的协同作用，阻化效果优异。而由于这两株菌利用煤炭的能力非常有限，只能在合适的环境下进行适度改性，配合本发明的配方和工艺，发酵结束后不需要灭活，菌体会停止生长逐步死亡，使用非常方便。
本发明用到表面活性剂月桂基磺化琥珀酸单酯二钠是一种化学品，化学式是ROCO-CH2-CH(SO3Na)-COONa，用途：配制温和高粘度高度清洁的洗手膏(液)、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃须膏，也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109～1010cfu/g，将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌按照1∶2～3的质量比混合，得到混合菌种；
(2)将步骤(1)所得的混合菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与混合菌种的重量比为15∶1，将接种了混合菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
本发明的优点：
(1)本发明创新性的提出一种生物新型环保防止褐煤自燃的阻化剂，其环保安全，通过发酵改性褐煤，仅仅使用少量的化工产品氯化镁，可以达到良好的阻化效果。
(2)抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌具有显著的协同作用，阻化效果优异。
(3)由于这两株菌利用煤炭的能力非常有限，只能在合适的环境下进行适度改性，配合本发明的配方和工艺，发酵结束后不需要灭活步骤，菌体会停止生长逐步死亡，使用非常方便。
附图说明
图1为阻燃剂处理后的褐煤溶于水的电镜扫描图。
图2为阻燃剂处理前的褐煤溶于水的电镜扫描图。
图3为阻化特性曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例用到抗酚小短杆菌，拉丁名称：Brachybacterium phenoliresistens，可购自中国工业微生物菌种保藏管理中心(CICC)，CICC菌种编号为NO.23825，革兰氏阳性菌，可用于处理石油污染。
实施例用到潮湿纤维单胞菌ATCC491,可购自通派(上海)生物科技有限公司。
实施例用到的原煤均剥去表面氧化层，并进行破碎，筛分出40-80目的煤样作为原煤，隔绝空气密封保存备用。
本发明的具体实施例如以下说明。
实施例1：
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109cfu/g，将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌按照1∶2的质量比混合，得到混合菌种；
(2)将步骤(1)所得的混合菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与混合菌种的重量比为15∶1，将接种了混合菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
实施例2：
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109cfu/g，将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌按照1∶3的质量比混合，得到混合菌种；
(2)将步骤(1)所得的混合菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与混合菌种的重量比为15∶1，将接种了混合菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时后置于25-35℃波动的室温下100天；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
实施例3
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109cfu/g，将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌按照1∶2.5的质量比混合，得到混合菌种；
(2)将步骤(1)所得的混合菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与混合菌种的重量比为15∶1，将接种了混合菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时后置于15-25℃波动的室温下100天；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
实施例4
只用抗酚小短杆菌：
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109cfu/g得到菌种；
(2)将步骤(1)所得的菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与菌种的重量比为15∶1，将接种了菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
实施例5
只用潮湿纤维单胞菌：
一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109cfu/g得到菌种；
(2)将步骤(1)所得的菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与菌种的重量比为15∶1，将接种了菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时；
所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L。
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
(5)在4℃条件下密封保存。
所述防止褐煤自燃的阻化剂的使用方法，其步骤如下：
将上述阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
测试方法：充分阻化后，在40℃下进行真空干燥12h，取出后密封保存备用。
实施例6
(1)电镜扫描：
图1为阻燃剂处理后的褐煤溶于水的电镜扫描图。图2为阻燃剂处理前的褐煤溶于水的电镜扫描图。可见，阻燃处理后，形貌发生了明显改变，改性成功。
(2)阻燃效果研究：
对照组(用去离子水代替阻化剂，其他步骤一样)。称取待测煤样80g放入管式炉中部，以80m L/min的流速通入干空气，以0.6℃/min的速率升温，从20℃升温至170℃。从50℃开始每10-20℃取样一次，通过气相色谱仪分析所采气样，记录CO浓度并绘制阻化特性曲线图(如图3所示)并计算阻化率。
所述E＝S1-S2/S1×100％(E—阻化剂对煤氧化的阻化率，％；S1—原煤样释放出CO浓度的总和，％·min；S2—阻化煤样释放出CO浓度的总和，％·min)
50℃ 60℃ 70℃ 90℃ 110℃ 130℃ 150℃ 170℃
实施例1 0.0％ 0.0％ 0.5％ 4.0％ 6.4％ 10.1％ 19.2％ 27.2％
实施例2 0.0％ 0.0％ 0.4％ 3.0％ 6.1％ 9.4％ 18.4％ 26.3％
实施例3 0.0％ 0.0％ 0.4％ 4.5％ 7.7％ 11.1％ 20.6％ 27.5％
实施例4 0.0％ 0.8％ 2.3％ 6.2％ 9.6％ 16.0％ 22.0％ 30.1％
实施例5 0.0％ 1.0％ 2.8％ 4.1％ 8.5％ 15.2％ 20.1％ 29.3％
对比例 1.5％ 3.2％ 5.5％ 8.1％ 11.2％ 20.7％ 24.4％ 32.5％
阻燃试验发现随程序升温实验的进行，煤体温度升高，反应生成的CO浓度也越高。原煤CO浓度在50度就可明显测出，实施例4和实施例5的CO浓度在60度可明显测出，实施例1、实施例2、实施例3的CO浓度在70度之后才可以明显测出。另外实施例1、2、3其浓度温度曲线最低，说明煤氧复合更难进行，阻化效果最好。不同时间点实施例1、实施例2、实施例3阻化率均高于实施例4和实施例5。从试验数据分析：用抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌均能阻燃，两者搭配具有显著的协同效果，阻燃效果极佳，其阻燃效果根据菌株搭配的比例略有浮动。
需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选具体的实施例。
若依本发明的构想所作变动，其产生的功能作用，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的范围内。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将抗酚小短杆菌、潮湿纤维单胞菌菌种分别进行扩大培养至菌体浓度为109～1010cfu/g，将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌混合，得到混合菌种；
(2)将步骤(1)所得的混合菌种无菌接种到灭菌处理后的液体发酵培养基中，液体发酵培养基与混合菌种的重量比为15∶1，将接种了混合菌种的液体发酵培养基置于在140rpm、27℃条件下恒温连续发酵55小时；
(3)离心处理，搅拌充分获得的菌体；
(4)向步骤(3)所得的菌体中加入20倍重量灭菌后的0.1％质量百分比的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，1倍重量的海藻糖，0.5倍重量的氯化镁，混合均匀，得菌体混合溶液，即防止褐煤自燃的阻化剂；
其中，步骤(1)中将抗酚小短杆菌和潮湿纤维单胞菌按照1∶2～3的质量比混合；
其中，所述液体发酵培养基的配方如下：每1L的液体发酵培养基中含有20g蛋白胨，6g的酵母粉，12g土豆淀粉，6g的葡萄糖，1g膨润土,1g的水合硫酸镁，0.5g的磷酸钠，0.1g磷酸二氢钾，余量用去离子水定容至1L；
所述抗酚小短杆菌，拉丁名称：Brachybacterium phenoliresistens， CICC菌种编号为NO.23825；
所述潮湿纤维单胞菌保藏编号为ATCC491。
2.权利要求1所述的防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法，其特征在于，还进一步包括(5)在4℃条件下密封保存。
3.权利要求1或2所述的防止褐煤自燃的阻化剂的制备方法制备得到的阻化剂。
4.权利要求3所述的阻化剂在褐煤阻燃上的应用，其特征在于：
将权利要求3所述的阻化剂与原煤按照质量比1:10的比例混合，搅拌均匀，在30℃条件下静置发酵处理24小时以充分阻化。
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