CN109609985A - Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Nb‑Si基超高温合金基体表面金属Mo‑Re复合膜及电镀方法，膜层为双层结构，由外至内依次为Mo层和Re粘接层，制备工艺为电化学沉积法，其方法是：将预处理后的基体作为阴极，高纯石墨为阳极，置于预先配制好的含ReO4 ‑离子的柠檬酸溶液中并连通电路，采用直流电镀法沉积一层厚约4‑5μm的金属Re膜；然后将试样洗净吹干继续作为阴极，Pt片作为阳极，置于预先配制好的含Mo7O24 6‑离子的过饱和醋酸盐溶液中并连通电路，采用直流电镀法沉积金属Mo膜。通过控制实验参数，可在Re膜上沉积不同厚度和组成的Mo膜，从而获得结合良好的Mo‑Re复合膜。
Description
技术领域
本发明属于电化学表面改性技术领域，涉及一种Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜及电镀方法。
背景技术
MoSi2具有密度低、熔点高、高温抗氧化性能优异等特点，可用作Nb-Si基超高温合金表面的抗氧化涂层。制备MoSi2涂层一般是采用先沉积Mo膜，然后再高温包埋渗Si处理的两步法，然而现有的Mo膜制备方法昂贵且过程复杂，不利于推广。电镀法简便易行，得到的镀层均匀致密、与基体结合良好，同时受基体形状的限制较小。近年来，虽然有不少运用直流电镀法从过饱和醋酸盐溶液体系中沉积金属态Mo膜的报道，但尚未运用于Nb-Si基超高温合金表面Mo膜的制备，且直接在其表面电镀Mo膜可能存在以下问题：(1)沉积效率低，Mo膜生长速率慢，膜层较薄；(2)Mo膜纯度低，杂质含量高，不能满足后续要求。镀膜的质量与阴极材质密切相关，阴极材料导电性以及与Mo的相容性越好，得到的Mo膜越致密，纯度越高。而Nb-Si基超高温合金为硅化物Nb5Si3和Nb基固溶体自生复合而成的材料，其导电性以及与Mo相容性均较差，得到的镀膜结构疏松且氧含量高，影响后续制备的MoSi2涂层质量，因此需要对Nb-Si基超高温合金进行表面改性。此外，高温下MoSi2涂层与Nb-Si基超高温合金界面相容性较差，元素互扩散严重，降低涂层的使用寿命以及基体的力学性能，因此需要限制元素的互扩散。Re具有导电性好以及与Mo相容性好等优点，有利于Mo膜的沉积；此外因其熔点高、原子半径大等特点，又可以延缓高温时合金基体与MoSi2涂层的互扩散。因此，在Nb-Si基超高温合金表面预沉积一层Re膜不仅可以促进Mo膜的沉积，而且可以作为阻扩散层延缓界面处元素的互扩散，提高MoSi2涂层的使用寿命。目前运用电镀法制备Re膜和Mo膜的技术已趋成熟，但在Nb-Si基超高温合金表面制备Mo-Re复合膜以及随后制备MoSi2涂层尚属空白，因此运用电镀法制备Mo-Re复合膜对于制备MoSi2涂层以及加快Nb-Si基超高温合金在航空航天等工业领域的应用具有重要意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜及电镀方法，能够获得结合强度高，均匀致密的金属Mo-Re复合膜层，具有工艺简单、操作方便、成本低廉、成品率高、效率高等优点，适于推广和应用。
技术方案
一种Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜，其特征在于：复合膜为双层结构，由外至内依次为Mo外层和Re粘接层。
所述Mo外层和Re粘接层的复合膜厚度为13～17μm，其中Re膜厚4～5μm，Mo膜厚9～13μm。
一种权利要求1所述Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜的电镀方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将KReO4置于蒸馏水中，加热至50℃恒温并搅拌，待KReO4完全溶解后加入C6H8O7.H2O，恒温搅拌至完全溶解，然后用氨水将pH值调至8.0作为电镀液；
所述物质比例为：50ml蒸馏水中加入0.5-1gKReO4，加入2.3-4.3g C6H8O7.H2O；
步骤2：以Nb-Si基超高温合金块作为阴极，高纯石墨片为阳极，连接好电路后将阴极和阳极浸没于电镀液中，接通电路并快速调节电流密度至50mA/cm2，电镀时间为1～1.5h，镀液温度恒定为50℃，pH值恒定为8.0；所述Nb-Si基超高温合金块表面进行预处理；
步骤3：取出附有Re粘接层的Nb-Si基超高温合金块，采用蒸馏水冲洗干净并吹干；
步骤4：室温下将(NH4)6Mo7O24溶解于蒸馏水中，然后再将CH3COOK和CH3COONH4依次溶解于溶液中，用氨水或冰乙酸将pH值调至6.0-7.6，置于30±2℃恒温水浴锅中并持续搅拌作为二次电镀液；
所述物质比例为：0.25g(NH4)6Mo7O24溶解于14～20ml蒸馏水中，再将25gCH3COOK，20g CH3COONH4依次溶解于溶液中；
步骤5：以步骤3准备好的Nb-Si基超高温合金块作为阴极，Pt片作为阳极，连接好电路并将阴极和阳极浸没于二次电镀液中，接通电路并快速调节电流密度至200～400mA/cm2，镀液温度恒定，范围是30±2℃，pH值恒定，范围是在6.0～7.6，电镀时间为1～1.5h；
步骤6：电镀完成后，切断电流，取出阴极的Nb-Si基超高温合金块，用蒸馏水冲洗干净并吹干，在Nb-Si基超高温合金基体表面得到Mo-Re复合层。
所述Nb-Si基超高温合金块表面进行预处理：采用240～1000#SiC水砂纸逐级打磨光滑并冲洗，置于腐蚀液中活化5s，取出并用蒸馏水冲洗干净，然后在无水乙醇中超声波清洗并吹干。
所述腐蚀液的配比为20ml H2O+5ml HNO3+5ml H2SO4+5ml HF。
所述KReO4，C6H8O7.H2O，(NH4)6Mo7O24，CH3COOK，CH3COONH4，氨水，冰乙酸均为分析纯。
为了评估Re的阻扩散性能，对步骤2电镀1.5h制备的试样进行高温热处理，升温速率和降温速率均为5℃/min，保温温度为1250℃，保温时间为2h，随后用SEM观察退火后试样的表面和截面形貌，并用EDS检测截面的元素分布。
有益效果
本发明提出的一种Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜及电镀方法，膜层为双层结构，由外至内依次为Mo层和Re粘接层，制备工艺为电化学沉积法，其方法是：将预处理后的基体作为阴极，高纯石墨为阳极，置于预先配制好的含ReO4 -离子的柠檬酸溶液中并连通电路，采用直流电镀法沉积一层厚约4-5μm的金属Re膜；然后将试样洗净吹干继续作为阴极，Pt片作为阳极，置于预先配制好的含Mo7O24 6-离子的过饱和醋酸盐溶液中并连通电路，采用直流电镀法沉积金属Mo膜。通过控制实验参数，可在Re膜上沉积不同厚度和组成的Mo膜，从而获得结合良好的Mo-Re复合膜。
本发明为在Nb-Si基超高温合金表面制备MoSi2抗氧化涂层提供了一种简单且低成本的方法。本发明获得的Mo-Re复合膜厚度约为15μm，其中Re膜厚约5μm，Mo膜厚约10μm。Mo膜成分单一并以金属态为主，膜层均匀、致密且与基体合金结合较好。本发明具有工艺简单、操作方便、成本低廉、成品率高、效率高等优点，适于推广和应用，具有重要的实用价值。
附图说明
图1是在Nb-Si基超高温合金基体镀Re后的表面形貌以及EDS分析结果，其制备条件为：KReO4质量为0.5g，C6H8O7.H2O质量为3.3g，电镀温度恒定为50℃，pH值恒定为8.0，电流密度和电镀时间分别为50mA/cm2和1h；
图2是不同实施案例后Nb-Si基超高温合金基体表面Mo-Re复合膜的截面形貌。其中图2(a)中电镀Re膜时间为1.5h，电镀Mo膜时镀液中水含量与醋酸盐的摩尔比为1.6:1，pH值恒定为6.6，温度恒定为28℃，电流密度和电镀时间分别为250mA/cm2和1h；图2(b)中电镀Re膜时间为1h，电镀Mo膜时镀液中水含量与醋酸盐的摩尔比为1.8:1，pH值恒定为7，温度恒定为30℃，电流密度和电镀时间分别为300mA/cm2和1.5h；图2(c)中电镀Re膜时间为1h，电镀Mo膜时镀液中水含量与醋酸盐的摩尔比为2.0:1，pH值恒定为7.4，温度恒定为32℃，电流密度和电镀时间分别为350mA/cm2和1h；
图3是实施案例2后Mo-Re复合膜表面EDS、XRD和XPS检测结果，Mo膜为无定型结构，由金属Mo以及少量的氧化物构成；
图4是实施步骤2得到的Re膜热处理后的表面以及截面形貌，其电镀条件为：温度恒定为50℃，pH值恒定为8.0，电流密度和电流时间分别为50mA·cm2-和1.5h；热处理条件为：升温速率和降温速率均为5℃/min，保温温度为1250℃，保温时间为2h；
图5图4(b)中沿箭头所示方向的主要元素分布图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
①基体准备：将尺寸为8×8×3mm的合金块试样经砂纸逐级打磨各面至1000#后置于腐蚀液中活化5s，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并在无水乙醇中超声清洗后吹干备用；②配制含Re镀液：将0.5g KReO4置于盛有50ml蒸馏水并恒温为50℃的烧杯中，搅拌至完全溶解，再加入3.3g C6H8O7.H2O搅拌至完全溶解，然后用氨水将pH值调至8.0；③电镀Re膜：将按步骤1备好的合金块作为阴极，高纯石墨片作为阳极，连接好电路后浸没于按步骤2备好的镀液中，通入电流并快速调节电流密度至50mA/cm2，开始电镀。镀液温度和pH值恒定为50℃和8.0，时间为1h，然后取出试样，用蒸馏水冲洗干净吹干备用；④配制含Mo镀液：室温下将0.25g(NH4)6Mo7O24溶解于14.8ml蒸馏水中，然后再将25g CH3COOK，20g CH3COONH4依次溶解于溶液中，后用氨水或冰乙酸将pH值调至6.6，将烧杯置于28℃恒温水浴锅中并持续搅拌；⑤电镀Mo膜：将按步骤③准备好的试样作为阴极，Pt片作为惰性阳极，连接好电路并将阴极和阳极浸没于按步骤④准备好的镀液中，通电并快速调节电流密度至250mA/cm2，电镀时间为1h，实验过程中一直保持快速搅拌(转速为300r/min)，镀液温度保持为28℃，pH值恒定；⑥清洗试验：待电镀完成后，切断电流，取出阴极试样，用蒸馏水冲洗干净并吹干。
实施例2
①基体准备：将尺寸为8×8×3mm的合金块试样经砂纸逐级打磨各面至1000#后置于腐蚀液中活化5s，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并在无水乙醇中超声清洗后吹干备用；②配制含Re镀液：将0.5g KReO4置于盛有50ml蒸馏水并恒温为50℃的烧杯中，搅拌至完全溶解，再加入3.3g C6H8O7.H2O搅拌至完全溶解，然后用氨水将pH值调至8.0；③电镀Re膜：将按步骤1备好的合金块作为阴极，高纯石墨片作为阳极，连接好电路后浸没于按步骤2备好的镀液中，通入电流并快速调节电流密度至50mA/cm2，开始电镀。镀液温度和pH值恒定为50℃和8.0，时间为1h，然后取出试样，用蒸馏水冲洗干净吹干备用；④配制含Mo镀液：室温下将0.25g(NH4)6Mo7O24溶解于16.6ml蒸馏水中，然后再将25g CH3COOK，20g CH3COONH4依次溶解于溶液中，后用氨水或冰乙酸将pH值调至7.0，将烧杯置于30℃恒温水浴锅中并持续搅拌；⑤电镀Mo膜：将按步骤③准备好的试样作为阴极，Pt片作为惰性阳极，连接好电路并将阴极和阳极浸没于按步骤④准备好的镀液中，通电并快速调节电流密度至300mA/cm2，电镀时间为1h，实验过程中一直保持快速搅拌(转速为300r/min)，镀液温度保持为30℃，pH值恒定；⑥清洗试验：待电镀完成后，切断电流，取出阴极试样，用蒸馏水冲洗干净并吹干。
实施例3
①基体准备：将尺寸为8×8×3mm的合金块试样经砂纸逐级打磨各面至1000#后置于腐蚀液中活化5s，然后取出用蒸馏水冲洗干净，并在无水乙醇中超声清洗后吹干备用；②配制含Re镀液：将0.5g KReO4置于盛有50ml蒸馏水并恒温为50℃的烧杯中，搅拌至完全溶解，再加入3.3g C6H8O7.H2O搅拌至完全溶解，然后用氨水将pH值调至8.0；③电镀Re膜：将按步骤1备好的合金块作为阴极，高纯石墨片作为阳极，连接好电路后浸没于按步骤2备好的镀液中，通入电流并快速调节电流密度至50mA/cm2，开始电镀。镀液温度和pH值恒定为50℃和8.0，时间为1h，然后取出试样，用蒸馏水冲洗干净吹干备用；④配制含Mo镀液：室温下将0.25g(NH4)6Mo7O24溶解于14.8ml蒸馏水中，然后再将25gCH3COOK，20g CH3COONH4依次溶解于溶液中，后用氨水或冰乙酸将pH值调至7.4，将烧杯置于30℃恒温水浴锅中并持续搅拌；⑤电镀Mo膜：将按步骤③准备好的试样作为阴极，Pt片作为惰性阳极，连接好电路并将阴极和阳极浸没于按步骤④准备好的镀液中，通电并快速调节电流密度至350mA/cm2，电镀时间为1h，实验过程中一直保持快速搅拌(转速为300r/min)，镀液温度保持为30℃，pH值恒定；⑥清洗试验：待电镀完成后，切断电流，取出阴极试样，用蒸馏水冲洗干净并吹干。
Claims (6)
1.一种Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜，其特征在于：复合膜为双层结构，由外至内依次为Mo外层和Re粘接层。
2.根据权利要求1所述Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜，其特征在于：所述Mo外层和Re粘接层的复合膜厚度为13～17μm，其中Re膜厚4～5μm，Mo膜厚9～13μm。
3.一种权利要求1或2所述Nb-Si基超高温合金基体表面金属Mo-Re复合膜的电镀方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将KReO4置于蒸馏水中，加热至50℃恒温并搅拌，待KReO4完全溶解后加入C6H8O7.H2O，恒温搅拌至完全溶解，然后用氨水将pH值调至8.0作为电镀液；
所述物质比例为：50ml蒸馏水中加入0.5-1g KReO4，加入2.3-4.3g C6H8O7.H2O；
步骤2：以Nb-Si基超高温合金块作为阴极，高纯石墨片为阳极，连接好电路后将阴极和阳极浸没于电镀液中，接通电路并快速调节电流密度至50mA/cm2，电镀时间为1～1.5h，镀液温度恒定为50℃，pH值恒定为8.0；所述Nb-Si基超高温合金块表面进行预处理；
步骤3：取出附有Re粘接层的Nb-Si基超高温合金块，采用蒸馏水冲洗干净并吹干；
步骤4：室温下将(NH4)6Mo7O24溶解于蒸馏水中，然后再将CH3COOK和CH3COONH4依次溶解于溶液中，用氨水或冰乙酸将pH值调至6.0-7.6，置于30±2℃恒温水浴锅中并持续搅拌作为二次电镀液；
所述物质比例为：0.25g(NH4)6Mo7O24溶解于14～20ml蒸馏水中，再将25g CH3COOK，20gCH3COONH4依次溶解于溶液中；
步骤5：以步骤3准备好的Nb-Si基超高温合金块作为阴极，Pt片作为阳极，连接好电路并将阴极和阳极浸没于二次电镀液中，接通电路并快速调节电流密度至200～400mA/cm2，镀液温度恒定，范围是30±2℃，pH值恒定，范围是在6.0～7.6，电镀时间为1～1.5h；
步骤6：电镀完成后，切断电流，取出阴极的Nb-Si基超高温合金块，用蒸馏水冲洗干净并吹干，在Nb-Si基超高温合金基体表面得到Mo-Re复合层。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述Nb-Si基超高温合金块表面进行预处理：采用240～1000#SiC水砂纸逐级打磨光滑并冲洗，置于腐蚀液中活化5s，取出并用蒸馏水冲洗干净，然后在无水乙醇中超声波清洗并吹干。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述腐蚀液的配比为20ml H2O+5ml HNO3+5ml H2SO4+5ml HF。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述KReO4，C6H8O7.H2O，(NH4)6Mo7O24，CH3COOK，CH3COONH4，氨水，冰乙酸均为分析纯。
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