CN109596652A - 磷酸铁样品的扫描电镜测试方法 - Google Patents

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何雅
孙杰
许中柱
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
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Abstract

本发明涉及正极磷酸铁锂锂离子电池领域，公开了一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法。所述方法包括以下步骤：1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。使用本发明的测试方法，没有出现荷电现象，也没有像镀膜一样，出现细微的颗粒结构，掩盖材料的真实表面结构，最终呈现出正确、清晰的磷酸铁表面结构。

Description

磷酸铁样品的扫描电镜测试方法
技术领域
本发明涉及制备正极磷酸铁锂锂离子电池领域，具体涉及磷酸铁样品的扫描电镜测试方法。
背景技术
磷酸铁的导电性很差，如果用于拍SEM的话，会出现很强的荷电现象。所以，一般拍摄磷酸铁的表面形貌时，会进行镀膜，以增加样品的导电性。目前的制样手法中有三种导电薄膜，分别是碳膜、白金膜和金膜。镀膜的设备主要有两种：离子溅射仪和真空镀膜仪，就磷酸铁材料而言，常规选择喷金，镀金膜。
但是，镀膜后，虽然一定程度上会提升材料的导电性，消除大部分荷电，但也会掩盖材料的真实表面结构。图1是镀膜磷酸铁的SEM照片，放大倍数是10万倍。由图1可见，样品表面有细微的颗粒覆盖在磷酸铁的一次颗粒上，不能正确反映磷酸铁的表面结构。
发明内容
本发明的目的是克服现有的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法所获得的表面结构照片不能正确反映磷酸铁的表面结构的问题，提供一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，该方法可以得到磷酸铁样品清晰的表面结构照片。
为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，所述方法包括以下步骤：
1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；
2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。
优选地，在步骤1)中，用牙签蘸取磷酸铁粉末，撒在导电胶上。
优选地，所述场发射扫描电镜的分辨率要求：电子束电压15kv时，分辨率≤1.0nm；电子束电压1kv时，分辨率≤2.0nm。
优选地，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离要求＜5.0mm，加速电压＜1.1kv。
进一步优选地，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离为 1.5-4.8mm，加速电压为0.5-1kv。
优选地，所述场发射扫描电镜的镜筒外设置有二次电子收集探测器。
按照本发明所述的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，选择特定的制样方式，并选择场发射扫描电镜进行测试，不需要对磷酸铁样品镀膜，所拍摄的 SEM照片中，没有出现荷电现象，也没有像镀膜一样引入可以影响样品表面信息的新物质，掩盖材料的真实表面结构，最终呈现出正确、清晰的磷酸铁表面结构。
附图说明
图1是镀膜磷酸铁的SEM照片；
图2是使用本发明所述的方法获得的日立10万倍磷酸铁SEM照片；
图3是使用本发明所述的方法获得的蔡司10万倍磷酸铁SEM照片；
图4是使用本发明所述的方法获得的日本电子10万倍磷酸铁SEM照片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明所述的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法包括以下步骤：
1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；
2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。
在步骤(1)的制样过程中，将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上的操作方式没有特别的限定，可以采用常规的方式实施。在一种具体实施方式中，用牙签蘸取磷酸铁粉末，撒在导电胶上。在该实施方式中，牙签便于控制所取磷酸铁粉末的量。
在步骤(1)的制样过程中，吹扫的目的是去除未黏附的粉末。
在本发明所述的方法中，优选地，所述场发射扫描电镜的分辨率要求：电子束电压15kv时，分辨率≤1.0nm；电子束电压1kv时，分辨率≤2.0nm。在一种具体实施方式中，所述场发射扫描电镜的分辨率指标是：电子束电压 15kv时，分辨率＝1.0nm；电子束电压1kv时，分辨率＝2.0nm。
在本发明所述的方法中，适用的场发射扫描电镜例如可以为购自日立、蔡司、FEI公司、日本电子等公司的场发射扫描电镜。
在本发明所述的方法中，优选地，步骤2)的测试参数条件包括：工作距离要求＜5.0mm，更优选为1.5-4.8mm；加速电压＜1.1kv，更优选为0.5-1kv。
在本发明所述的方法中，采用低电压拍摄，避免了图像中过亮的白色亮斑及干涉条纹的出现(荷电现象)，可以得到清晰的表面结构。此拍摄参数适用于不同厂家的SEM拍摄条件，能够节约成本，普适性更强。
在本发明所述的方法中，优选地，所述场发射扫描电镜的镜筒外设置有二次电子收集探测器，以实现对SEM结构进行改善。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
对比例1
取少量磷酸铁粉末样品，通过真空镀膜仪在样品上形成镀金膜，从而制得待测样品。然后，采用场发射扫描电镜(购自日本电子公司)，分辨率指标：15kv，1.0nm；1kv，1.4nm，对所述待测样品进行测试，测试过程所使用的参数为：工作距离8.0mm，加速电压5.0kv。所拍摄的10万倍磷酸铁 SEM照片如图1所示。
实施例1
(1)制样
用导电碳胶，用牙签取少量磷酸铁粉末样品，轻轻撒在导电胶上，然后，对其进行吹扫，去除未黏附的粉末。
(2)扫描电镜测试
选择场发射扫描电镜(购自日立)，分辨率指标：15kv，0.8nm；1kv， 1.1nm。
使用上述场发射扫描电镜，对步骤(1)制得的样品进行测试，测试过程所使用的参数为：工作距离2.1mm，加速电压0.7kv。所拍摄的10万倍磷酸铁SEM照片如图2所示。
实施例2
(1)制样
用导电碳胶，用牙签取少量磷酸铁粉末样品，轻轻撒在导电胶上，然后，对其进行吹扫，去除未黏附的粉末。
(2)扫描电镜测试
选择场发射扫描电镜(购自蔡司)，分辨率指标：15kv，1.0nm；1kv， 1.6nm。
使用上述场发射扫描电镜，对步骤(1)制得的样品进行测试，测试过程所使用的参数为：工作距离1.8mm，加速电压1.0kv。所拍摄的10万倍磷酸铁SEM照片如图3所示。
实施例3
(1)制样
用导电碳胶，用牙签取少量磷酸铁粉末样品，轻轻撒在导电胶上，然后，对其进行吹扫，去除未黏附的粉末。
(2)扫描电镜测试
选择场发射扫描电镜(购自FEI公司)，分辨率指标：15kv，1.0nm；1kv， 1.3nm。
使用上述场发射扫描电镜，对步骤(1)制得的样品进行测试，测试过程所使用的参数为：工作距离4.0mm，加速电压0.8kv。
实施例4
(1)制样
用导电碳胶，用牙签取少量磷酸铁粉末样品，轻轻撒在导电胶上，然后，对其进行吹扫，去除未黏附的粉末。
(2)扫描电镜测试
选择场发射扫描电镜(购自日本电子)，分辨率指标：15kv，0.8nm；1kv， 1.0nm。
使用上述场发射扫描电镜，对步骤(1)制得的样品进行测试，测试过程所使用的参数为：工作距离1.9mm，加速电压1.0kv。所拍摄的10万倍磷酸铁SEM照片如图4所示。
通过图1-4可以看出，采用本发明所述的方法对磷酸铁粉末样品进行测试，能够呈现正确、清晰的磷酸铁表面结构效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；
2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，用牙签蘸取磷酸铁粉末，撒在导电胶上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述场发射扫描电镜的分辨率要求：电子束电压15kv时，分辨率≤1.0nm；电子束电压1kv时，分辨率≤2.0nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离要求＜5.0mm，加速电压＜1.1kv。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离为1.5-4.8mm，加速电压为0.5-1kv。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述场发射扫描电镜的镜筒外设置有二次电子收集探测器。
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CN105716923A (zh) * 2016-04-21 2016-06-29 华南理工大学 一种聚合物囊泡扫描电镜样品的制备方法
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