CN109594041B - 一种高性能太阳能选择性吸收涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能太阳能选择性吸收涂层及其制备方法与应用。所述高性能太阳能选择性吸收涂层，包括在基体上依次设置的TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层。本发明提供的高性能太阳能选择性吸收涂层具有较高的吸收率和较低的发射率，在高温环境下能够保持良好的光学性能，具有优良的高温稳定性，使用寿命较长。

Description

一种高性能太阳能选择性吸收涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及太阳能吸收涂层技术领域，更具体地，涉及一种高性能太阳能选择性吸收涂层及其制备方法与应用。
背景技术
太阳能是一种取之不尽用之不竭的清洁能源，对于太阳能的有效利用是提高国民经济具有庞大的推动力。但太阳能也是一种低品质，低能量密度的能源，效率转化成为太阳能利用的一道屏障。因此，随着研究的推动，太阳能选择性吸收涂层应运而生。太阳能选择性吸收涂层是太阳能集热器的关键部位，选择良好的吸收涂层是提高太阳能利用效率的前提，优化选择性吸收涂层的结构是提高太阳能利用效率的关键。根据温度来分类，可分为低温选择性吸收涂层，中温选择性吸收涂层和高温选择性吸收涂层，其中低温选择性吸收涂层应用于太阳能热水器，中温太阳能选择性吸收涂层应用于大型太阳能热水器，高温选择性吸收涂层应用于太阳能发电装置上。
由于在实际应用中，虽然大部分的研究者们可研究出高吸收率的太阳能选择性吸收涂层，但该涂层在高温环境下光学性能有限，使用寿命不长。
因此，需要制备一种在高温环境下具有良好光学性能的太阳能选择性吸收涂层。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的太阳能选择性吸收涂层在高温环境下的光学性能有限的缺陷，提供一种高性能太阳能选择性吸收涂层。该高性能太阳能选择性吸收涂层具有较高的吸收率和较低的发射率，在高温环境下能够保持良好的光学性能，具有优良的高温稳定性，使用寿命较长。
本发明的另一目的在于提供上述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法。
本发明的还一目的在于提供上述高性能太阳能选择性吸收涂层在制备太阳能热水器或太阳能发电装置中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高性能太阳能选择性吸收涂层，包括在基体上依次设置TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
所述TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti 28～36％，Al 22～29％，N 38～45％；
所述TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti 20～31％，Al 20～26％，O 15～25％，N 25～35％；
所述TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti 20～26％，Al 15～20％，Si 10～15％，O 15～20％，N 25～30％；
所述TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti 18～27％，Al 15～20％，Si 25～30％，O 25～35％；
所述AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al 30～40％，Si 24～33％，O 35～44％；
所述TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层中金属的原子百分比依次减小。
本发明提供的高性能太阳能选择性吸收涂层具有多层陶瓷金属纳米复合结构，包括以下单层：TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层、AlSiO层。TiAlN层和TiAlON层作为吸收层；TiAlSiON层作为应力过渡层，透明度较高，在吸收层和氧化层之间具有一定透过率，同时降低涂层体系的应力。TiAlSiO层作为氧化层，禁带宽度较大，提高涂层体系的耐高温氧化性能。AlSiO层作为减反层，具有增透性。从基体到表面的AlSiO层，金属的原子百分比依次减小，可见光的折射率依次减小，透过率逐渐增大。该高性能太阳能选择性吸收涂层具有较高的吸收率和较低的发射率，在高温环境下能够保持良好的光学性能，具有优良的高温稳定性，使用寿命较长。
优选地，所述TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti 28～35％，Al 25～29％，N39～43％。
更优选地，所述TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti 35％，Al 25％，N 40％。
优选地，所述TiAlN层的厚度为30～60nm。
更优选地，所述TiAlN层的厚度为30nm。
优选地，所述TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti 24～30％，Al 23～25％，O16～20％，N 29～33％。
更优选地，所述TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti 30％，Al 25％，O 16％，N 29％。
优选地，所述TiAlON层的厚度为50～80nm。
更优选地，所述TiAlON层的厚度为50nm。
优选地，所述TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti 21～26％，Al 18～20％，Si 12～15％，O 18～20％，N 25～28％。
更优选地，所述TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti 26％，Al 18％，Si12％，O 18％，N 26％。
优选地，所述TiAlSiON层的厚度为60～100nm。
更优选地，所述TiAlSiON层的厚度为65nm。
优选地，所述TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti 20～24％，Al 16～20％，Si 28～30％，O 32～35％。
更优选地，所述TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti 24％，Al 16％，Si28％，O 32％。
优选地，所述TiAlSiO层的厚度为60～80nm。
更优选地，所述TiAlSiO层的厚度为60nm。
优选地，所述AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al 30～34％，Si 24～30％，O37～42％。
更优选地，所述AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al 31％，Si 30％，O 39％。
优选地，所述AlSiO层的厚度为70～100nm。
更优选地，所述AlSiO层的厚度为80nm。
优选地，所述基体为不锈钢基体。
不锈钢基体在红外区或远红外区具有高反射率，具有红外反射层的作用。
本发明同时保护上述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.在基体表面沉积TiAlN层；
S2.在步骤S1中的TiAlN层上沉积TiAlON层；
S3.在步骤S2中的TiAlON层上沉积TiAlSiON层；
S4.在步骤S3中的TiAlSiON层上沉积TiAlSiO层；
S5.在步骤S4中的TiAlSiO层上沉积AlSiO层。
本领域常规的沉积方法及控制条件均适用于本发明。调控沉积条件以获得特定的组分及厚度。
优选地，步骤S1～S5中利用物理气相沉积技术进行沉积。
更优选地，所述物理气相沉积技术为中频磁控溅射技术。制备方法中采用工业化生产中广泛采用的中频磁控溅射技术，容易实现工业化生产。
优选地，步骤S1中所述沉积的条件为：通入N2并调整工作气压为0.5～1.2Pa，温度为300～500℃，开启Ti靶材和Al靶材，开启中频电源并调整功率为100～500W。
更优选地，步骤S1中所述沉积的条件为：通入N2并调整工作气压为0.5Pa，温度为300℃，开启Ti靶材和Al靶材，开启中频电源并调整功率为100W。
优选地，步骤S2中所述沉积的条件为：通入N2和O2并调整O2∶N2为1∶3～3∶1，工作气压为0.5～1.5Pa，温度为300～500℃，溅射功率为400～1000W。
更优选地，步骤S2中所述沉积的条件为：通入N2和O2并调整O2∶N2为1∶3，工作气压为0.6Pa，温度为300℃，溅射功率为400W。
优选地，步骤S3中所述沉积的条件为：开启Si靶材，调整射频功率为200～500W。
更优选地，步骤S3中所述沉积的条件为：开启Si靶材，调整射频功率为200W。
优选地，步骤S4中所述沉积的条件为：关闭N2，保持通入O2。
优选地，步骤S5中所述沉积的条件为：关闭Ti靶材，工作气压为0.5～1.4Pa。
更优选地，步骤S5中所述沉积的条件为：关闭Ti靶材，工作气压为0.5Pa。
优选地，所述Ti靶材、Al靶材、Si靶材的纯度均为99.99％。
优选地，所述Ar、N2和O2的纯度均为99.99％。
本发明还保护上述高性能太阳能选择性吸收涂层在制备太阳能热水器或太阳能发电装置中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的高性能太阳能选择性吸收涂层具有多层纳米复合结构，从下往上依次为基体、TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层。高性能太阳能选择性吸收涂层具有较高的吸收率和较低的发射率，在高温环境下能够保持良好的光学性能，具有优良的高温稳定性，使用寿命较长。
附图说明
图1为本发明提供的高性能太阳能选择性吸收涂层的结构示意图；
其中，1为TiAlN层，2为TiAlON层，3为TiAlSiON层，4为TiAlSiO层，5为AlSiO层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种高性能太阳能选择性吸收涂层，从下往上依次为不锈钢基体、TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
其中，TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti：35％，Al：25％，N：40％；
TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti：30％，Al：25％，O：16％，N：29％；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：26％，Al：18％，Si：12％，O：18％，N：26％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：24％，Al：16％，Si：28％，O：32％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：31％，Si：30％，O：39％。
上述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
S1.将不锈钢基体预处理后沉积TiAlN层；
S1.1.采用超声波清洗机，将不锈钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声15min，再用干燥洁净的压缩空气吹干后等距离悬挂在专架上，专架固定在真空腔体距离靶材位置大约30mm的位置上；
S1.2.抽取真空至1.0×10-3Pa，加热腔体至500℃并保持40min，通入Ar调整气压为1.2Pa，并开启直流偏压开始离子溅射基体表面20min，使沉积物的附着力增大；
S1.3.通入N2并调整工作气压为0.5Pa，保持沉积温度为300℃，开启Ti靶材和Al靶材，开启中频电源并调整功率为100W，在基体表面镀上一层厚度为30nm的TiAlN层。
S2.在步骤S1的基础上，通入N2和O2并调整O2∶N2为1∶3，工作气压为0.6Pa，保持沉积温度为300℃，调整溅射功率为400W，溅射在TiAlN层表面，镀上一层厚度为50nm的TiAlON层。
S3.在步骤S2的基础上，开启Si靶材，调整射频功率为200W，在TiAlON层上沉积一层厚度为65nm的TiAlSiON层。
S4.在步骤S3的基础上，关闭N2，保持通入O2，在TiAlSiON层表面沉积一层厚度为60nm的TiAlSiO层。
S5.在步骤S4的基础上，关闭Ti靶材，工作气压为0.5Pa，在TiAlSiO层表面沉积一层厚度为80nm的AlSiO层。
实施例2
一种高性能太阳能选择性吸收涂层，从下往上依次为不锈钢基体、TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
其中，TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti：36％，Al：25％，N：39％；
TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti：24％，Al：23％，O：20％，N：33％；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：21％，Al：18％，Si：13％，O：20％，N：28％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：20％，Al：17％，Si：28％，O：35％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：30％，Si：33％，O：37％。
上述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
S1.将不锈钢基体预处理后沉积TiAlN层；
S1.1.采用超声波清洗机，将不锈钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声20min，再用干燥洁净的压缩空气吹干后等距离悬挂在专架上，专架固定在真空腔体距离靶材位置大约40mm的位置上；
S1.2.抽取真空至2.0×10-3Pa，加热腔体至400℃并保持40min，通入Ar调整气压为1.0Pa，并开启直流偏压开始离子溅射基体表面4min，使沉积物的附着力增大；
S1.3.通入N2调整气压为1.2Pa，保持沉积温度为400℃，开启Ti靶材和Al靶材，开启中频电源并调整功率为300W，在基体表面镀上一层厚度为45nm的TiAlN层。
S2.在步骤S1的基础上，通入O2调整O2∶N2为1∶1，工作气压为1.2Pa，保持沉积温度为400℃，调整溅射功率为600W，溅射在TiAlN层表面，镀上一层厚度为50nm的TiAlON层。
S3.在步骤S2的基础上，开启Si靶材，调整射频功率为300W，在TiAlON层上沉积一层厚度为70nm的TiAlSiON层。
S4.在步骤S3的基础上，关闭N2，保持通入O2，在TiAlSiON层表面沉积一层厚度为60nm的TiAlSiO层。
S5.在步骤S4的基础上，关闭Ti靶材，工作气压为0.7Pa，在TiAlSiO层表面沉积一层厚度为100nm的AlSiO层。
实施例3
一种高性能太阳能选择性吸收涂层，从下往上依次为不锈钢基体、TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
其中，TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti：28％，Al：29％，N：43％；
TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti：25％，Al：25％，O：20％，N：30％；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：20％，Al：20％，Si：15％，O：20％，N：25％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：18％，Al：20％，Si：30％，O：32％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：34％，Si：24％，O：42％。
上述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
S1.将不锈钢基体预处理后沉积TiAlN层；
S1.1.采用超声波清洗机，将不锈钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声14min，再用干燥洁净的压缩空气吹干后等距离悬挂在专架上，专架固定在真空腔体距离靶材位置大约25mm的位置上；
S1.2.抽取真空至1.2×10-3Pa，加热腔体至300℃并保持30min，通入Ar调整气压为1.2Pa，并开启直流偏压开始离子溅射基体表面12min，使沉积物的附着力增大。
S1.3.通入N2调整气压为0.7Pa，保持沉积温度为300℃，开启Ti靶材和Al靶材，开启中频电源并调整功率为200W，在基体表面镀上一层厚度为50nm的TiAlN层。
S2.在步骤S1的基础上，通入O2调整O2∶N2为1∶3，工作气压为1.5Pa，保持沉积温度为300℃，调整溅射功率为600W，溅射在TiAlN层表面，镀上一层厚度为50nm的TiAlON层。
S3.在步骤S2的基础上，开启Si靶材，调整射频功率为300W，在TiAlON层上沉积一层厚度为90nm的TiAlSiON层。
S4.在步骤S3的基础上，关闭N2，保持通入O2，在TiAlSiON层表面沉积一层厚度为80nm的TiAlSiO层。
S5.在步骤S4的基础上，关闭Ti靶材，工作气压为1.0Pa，在TiAlSiO层表面沉积一层厚度为70nm的AlSiO层。
对比例1
一种吸收涂层，其各分层制备方法与实施例1相同，对比例1从下往上依次为不锈钢基体、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
其中，TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti：30％，Al：25％，O：16％，N：29％；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：26％，Al：18％，Si：12％，O：18％，N：26％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：24％，Al：16％，Si：28％，O：32％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：31％，Si：30％，O：39％。
对比例2
一种吸收涂层，其各分层制备方法与实施例1相同，对比例2从下往上依次为不锈钢基体、TiAlN层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
其中，TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti：35％，Al：25％，N：40％；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：26％，Al：18％，Si：12％，O：18％，N：26％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：24％，Al：16％，Si：28％，O：32％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：31％，Si：30％，O：39％。
对比例3
一种吸收涂层，其各分层制备方法与实施例1相同，对比例3从下往上依次为不锈钢基体、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti：26％，Al：18％，Si：12％，O：18％，N：26％；
TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti：24％，Al：16％，Si：28％，O：32％；
AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al：31％，Si：30％，O：39％。
性能测试
为了验证本发明提供的高性能太阳能选择性吸收涂层具有优良的高温稳定性，本发明将提供以上技术方案制备的样品进行高温氧化实验。
将本发明制备的高性能太阳能选择性吸收涂层在高温400～800℃的空气环境下保持2h进行退火，具体的步骤如下：
(1)将高性能太阳能选择性吸收涂层经过丙酮和酒精在超声波清洗机中各超声10～20min，用洁净干燥的压缩空气吹干。
(2)将经过步骤(1)后的高性能太阳能选择性吸收涂层放进管式炉中，并放在接近热电偶的位置上。
(3)以5℃/min的速度升温至400℃，并保温2h。
(4)将温度降至室温后，取出高性能太阳能选择性吸收涂层进行光学测试。
表1为实施例1～3提供的高性能太阳能选择性吸收涂层在不同温度下的吸收率和发射率。经过高温环境下空气氧化后的高性能太阳能选择性吸收涂层，在400～700℃范围内，高性能太阳能选择性吸收涂层的吸收率均较高，发射率均较低；从400℃到700℃之间，吸收率略有下降，但在高温环境下发射率并没有大幅度提高，说明本发明制得的高性能太阳能选择性吸收涂层在高温环境下能够保持良好的光学性能，说明其具有优良的高温稳定性和抗高温氧化特性，使用寿命较长，可以提高太阳能的利用效率。
表2和表3分别为实施例1和对比例1～3提供的吸收涂层在600℃和700℃下的吸收率和发射率。在700℃下，当吸收涂层中没有TiAlN层，涂层的吸收率下降了大约6％；当吸收涂层中没有TiAlON层，涂层的吸收率下降了大约12％；当吸收涂层中同时没有TiAlN层和TiAlON层，涂层的吸收率下降了大约24.5％，可见，TiAlN层和TiAlON层对高性能太阳能选择性吸收涂层的性能影响较大。
表1实施例1～3提供的高性能太阳能选择性吸收涂层在不同温度下的吸收率和发射率
Figure BDA0001939562110000101
表2实施例1和对比例1～3提供的吸收涂层在600℃下的吸收率和发射率
Figure BDA0001939562110000102
表3实施例1和对比例1～3提供的吸收涂层在700℃下的吸收率和发射率
Figure BDA0001939562110000103
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，包括在基体上依次设置的TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层；
所述TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti 28~36%，Al 22~29%，N 38~45%；
所述TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti 20~31%，Al 20~26%，O 15~25%，N 25~35%；
所述TiAlSiON层含有如下原子百分比的组分：Ti 21~26%，Al 18~20%，Si 12~15%，O 18~20%，N 25~28%；
所述TiAlSiO层含有如下原子百分比的组分：Ti 18~27%，Al 15~20%，Si 25~30%，O 25~35%；
所述AlSiO层含有如下原子百分比的组分：Al 30~40%，Si 24~33%，O 35~44%；
所述TiAlN层、TiAlON层、TiAlSiON层、TiAlSiO层和AlSiO层中金属的原子百分比依次减小，可见光的折射率依次减小，透过率逐渐增大；
所述TiAlN层的厚度为30nm；
所述TiAlON层的厚度为50nm。
2.根据权利要求1所述的高性能太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述TiAlN层含有如下原子百分比的组分：Ti 28~35%，Al 25~29%，N 39~43%。
3.根据权利要求1所述的高性能太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，所述TiAlON层含有如下原子百分比的组分：Ti 24~30%，Al 23~25%，O 16~20%，N 29~33%。
4.权利要求1~3任一项所述高性能太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 在基体表面沉积TiAlN层；
S2. 在步骤S1中的TiAlN层上沉积TiAlON层；
S3. 在步骤S2中的TiAlON层上沉积TiAlSiON层；
S4. 在步骤S3中的TiAlSiON层上沉积TiAlSiO层；
S5. 在步骤S4中的TiAlSiO层上沉积AlSiO层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述沉积的条件为：通入N2 并调整工作气压为0.5~1.2 Pa，温度为300~500 ℃，开启Ti和Al靶材，开启中频电源并调整功率为100~500 W。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述沉积的条件为：通入N2 和O2 并调整O2 ∶N2 为1∶3~3∶1，工作气压为0.5~1.5 Pa，温度为300~500 ℃，溅射功率为400~1000 W。
7.权利要求1~3任一项所述高性能太阳能选择性吸收涂层在制备太阳能热水器或太阳能发电装置中的应用。
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