CN109592717A - 一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法，属于纳米软磁功能材料技术领域。按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；在保持搅拌速度不变，向混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后搅拌过程中加入PEG‑200和十二烷基硫酸钠持续搅拌，得到混合溶液B；向混合溶液B中滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；将褐色粘稠液体密封后，加热得到反应液；将得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。本发明制备得到的纳米铁氧体晶粒度小，尺寸分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法，属于纳米软磁功能材料技术领域。
背景技术
铁氧体作为磁性氧化物，属于亚铁磁材料。在生产和应用中以尖晶石铁氧体为主。相比于金属软磁而言，其具有高电阻和高化学稳定性等特点，除了作为烧结块体材料，另外还可以作为纳米材料应用于多个领域，根据其在纳米尺寸展现的一些特性，比如磁宏观量子隧道效应、超顺磁、单畴以及在磁场下相互作用，在生物医学、废水处理、磁记录介质以及磁性液体密封等都取得较大的成果。
纳米铁氧体通常以湿法来制备，常用的有溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法等，干法又有高温自蔓延法、机械化学法等。虽然制备方法多样，但是对合成颗粒的尺寸控制却十分困难，往往得到粒度不均匀，尺寸范围宽，形貌不一的颗粒。为达到窄粒度颗粒的制备，特别对于接近或是达到超顺磁临界尺寸的颗粒，需要较为繁琐的工艺条件才能控制晶粒的成核与生长的分离。在总体质量相同的情况下，具有窄粒度的磁性颗粒更能展现出尺寸效应的优点，比如当磁性颗粒系统中出现较大颗粒，在其附近的小颗粒将受到强的偶极相互作用和交换作用的影响而无法发挥超顺磁特性。另外在悬浮温度性方面，不会因大小不均，导致布朗运动对克服引力的能力不同，使得较大颗粒更易沉淀出现分层现象。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法。本发明制备得到的纳米铁氧体晶粒度小，尺寸分布窄。本发明通过以下技术方案实现。
一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，以300~500r/min的转速搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；
步骤2、在步骤1基础上保持搅拌速度不变，向步骤1得到的混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后将转速调至600~700r/min，搅拌过程中加入PEG-200和十二烷基硫酸钠持续搅拌15~25min，得到混合溶液B；
步骤3、向混合溶液B中按照缓慢滴加速率为1~3mL/min滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；
步骤4、将步骤3得到的褐色粘稠液体密封后，在温度为160℃~180℃下加热6~10h得到反应液；
步骤5、将步骤4得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤4次，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。
所述步骤1混合溶液A中Fe3+浓度为0.8~1.2mol/L。
所述步骤2的CH3COONa与步骤1的去离子水质量比为1~1.2:5，PEG-200与步骤1的去离子水体积比为0.8~1.2:1，十二烷基硫酸钠与步骤1的去离子水质量比为1:10。
所述步骤3中2mol/LNaOH溶液与去离子水的体积比为1:2.5。
上述没有具体涉及到浓度的试剂均为分析纯试剂。
本发明的有益效果是：
本方法操作方便，工艺流程简单，反应温度较低；制备出的反应物纯度高，晶粒度小，尺寸分布窄；磁响应高，静置不易分层。
附图说明
图1是本发明实施例1至3的窄粒度纳米铁氧体XRD衍射示意图；
图2是本发明实施例2制备的纳米铁氧体TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该窄粒度纳米铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，以300r/min的转速搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；其中混合溶液A中Fe3+浓度为0.8mol/L；
步骤2、在步骤1基础上保持搅拌速度不变，向步骤1得到的混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后将转速调至600r/min，搅拌过程中加入PEG-200和十二烷基硫酸钠持续搅拌15min，得到混合溶液B；其中CH3COONa与步骤1的去离子水质量比为1:5，PEG-200与步骤1的去离子水体积比为0.8:1，十二烷基硫酸钠与步骤1的去离子水质量比为1:10；
步骤3、向混合溶液B中按照缓慢滴加速率为3mL/min滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；其中2mol/LNaOH溶液与去离子水的体积比为1:2.5；
步骤4、将步骤3得到的褐色粘稠液体密封后，在温度为160℃下加热6h得到反应液；
步骤5、将步骤4得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤4次，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。
本实施例制备得到窄粒度纳米铁氧体XRD如图1所示，从图1可以看出本申请制备得到窄粒度纳米铁氧体。本实施例的窄粒度纳米铁氧体晶粒度计算值约为11.9nm，平均粒度约为12.5nm，且颗粒尺寸较为集中。
实施例2
该窄粒度纳米铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，以400r/min的转速搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；其中混合溶液A中Fe3+浓度为1mol/L；
步骤2、在步骤1基础上保持搅拌速度不变，向步骤1得到的混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后将转速调至700r/min，搅拌过程中加入PEG-200和十二烷基硫酸钠持续搅拌25min，得到混合溶液B；其中CH3COONa与步骤1的去离子水质量比为1.1:5，PEG-200与步骤1的去离子水体积比为1:1，十二烷基硫酸钠与步骤1的去离子水质量比为1:10；
步骤3、向混合溶液B中按照缓慢滴加速率为2mL/min滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；其中2mol/LNaOH溶液与去离子水的体积比为1:2.5；
步骤4、将步骤3得到的褐色粘稠液体密封后，在温度为170℃下加热8h得到反应液；
步骤5、将步骤4得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤4次，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。
本实施例制备得到窄粒度纳米铁氧体XRD如图1所示，从图1可以看出本申请制备得到窄粒度纳米铁氧体。本实施例的窄粒度纳米铁氧体TEM图如图2所示，从图2中可以看出颗粒为趋近于球形的纳米晶，无异常长大颗粒；窄粒度纳米铁氧体晶粒度计算值约为11.9nm，平均粒度约为12.5nm，且颗粒尺寸较为集中。
实施例3
该窄粒度纳米铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，以500r/min的转速搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；其中混合溶液A中Fe3+浓度为1.2mol/L；
步骤2、在步骤1基础上保持搅拌速度不变，向步骤1得到的混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后将转速调至650r/min，搅拌过程中加入PEG-200和十二烷基硫酸钠持续搅拌20min，得到混合溶液B；其中CH3COONa与步骤1的去离子水质量比为1.2:5，PEG-200与步骤1的去离子水体积比为1.2:1，十二烷基硫酸钠与步骤1的去离子水质量比为1:10；
步骤3、向混合溶液B中按照缓慢滴加速率为1mL/min滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；其中2mol/LNaOH溶液与去离子水的体积比为1:2.5；
步骤4、将步骤3得到的褐色粘稠液体密封后，在温度为180℃下加热10h得到反应液；
步骤5、将步骤4得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤4次，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。
本实施例制备得到窄粒度纳米铁氧体XRD如图1所示，从图1可以看出本申请制备得到窄粒度纳米铁氧体。本实施例的窄粒度纳米铁氧体晶粒度计算值约为13.5nm，平均粒度约为14.1nm，且颗粒尺寸较为集中。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种窄粒度纳米铁氧体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、按照化学式MnFe2O4的化学计量比称取氯化锰、氯化铁加入去离子水中，以300~500r/min的转速搅拌直至完全溶解得到混合溶液A；
步骤2、在步骤1基础上保持搅拌速度不变，向步骤1得到的混合溶液A中加入CH3COONa，直至完全溶解形成黑褐色溶液，然后将转速调至600~700r/min，搅拌过程中加入PEG-200和十二烷基硫酸钠持续搅拌15~25min，得到混合溶液B；
步骤3、向混合溶液B中按照缓慢滴加速率为1~3mL/min滴加2mol/LNaOH溶液，形成褐色粘稠液体；
步骤4、将步骤3得到的褐色粘稠液体密封后，在温度为160℃~180℃下加热6~10h得到反应液；
步骤5、将步骤4得到的反应液以无水乙醇为洗涤液离心洗涤4次，每次洗涤之后经过一次超声振散后再进行下一次洗涤，得到的沉淀物，沉淀物经真空干燥、研磨得到窄粒度纳米铁氧体。
2.根据权利要求1所述的窄粒度纳米铁氧体的制备方法，其特征在于：所述步骤1混合溶液A中Fe3+浓度为0.8~1.2mol/L。
3.根据权利要求2所述的窄粒度纳米铁氧体的制备方法，其特征在于：所述步骤2的CH3COONa与步骤1的去离子水质量比为1~1.2:5，PEG-200与步骤1的去离子水体积比为0.8~1.2:1，十二烷基硫酸钠与步骤1的去离子水质量比为1:10。
4.根据权利要求2所述的窄粒度纳米铁氧体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中2mol/LNaOH溶液与去离子水的体积比为1:2.5。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190409 |
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