CN109589929A - 一种结构化硅胶吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种结构化硅胶吸附材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将三维结构泡沫镍膜片置于硅烷溶液中，取出后固化；(2)将表面涂覆有硅烷的泡沫镍浸入酸性硅溶胶中预涂覆一层硅溶胶，取出后晾干；(3)将处理后的泡沫镍进行提拉浸涂，浸涂液为水玻璃，浸涂后干燥处理；(4)浸入浓度为5～20％的聚合氯化铝PAC溶液中30～150min，取出后用去离子水冲洗，晾干，烘干活化。本发明采用浸涂法原位反应获得结构化的硅胶吸附材料。该吸附材料提供了高表面活性通道，传质速率提高；避免了传统颗粒吸附材料在交变压力下粒子间磨损；有利于开发更紧凑的快速吸附装置。

Description

一种结构化硅胶吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工吸附材料技术领域，尤其涉及一种结构化硅胶吸附材料及其制备方法。
背景技术
硅胶是一种坚硬无定形链状和网状结构的材料，具有丰富的孔道结构、较大的孔容积和比表面积，对水、CO2、醇、苯、醚等具有很好的吸附作用，因此广泛地用于制备各种气体吸附剂、色谱柱填料及环境净化功能材料等。在工业生产中，传统硅胶通常以颗粒状堆积于吸附塔中。这种填充方式下，当吸附装置循环频率大幅度增加时，吸附剂的库存量增大，不利于提高吸附效率。在快速交变压力下，会加剧吸附剂粒子间相互摩擦而粉化，堵塞孔道或随气流逸失。
结构化硅胶是一种具有膜片状复合结构的吸附材料，不同于颗粒状吸附剂的结构形式，明显改善传统硅胶吸附剂的上述不足。吸附材料独特的结构形式，提供了适用于高频操作的高表面活性通道，吸附材料传质速率提高，有利于开发更紧凑的吸附技术，且避免快速交变压力下硅胶粒子间的磨损。因此，开发具有规整结构的中孔硅胶吸附材料，成为未来新型快速吸附技术的关键。
中国专利CN1986046A中介绍了一种将陶瓷纤维纸浸润水玻璃后热压成瓦楞状，与相同条件浸润水玻璃的平板纸粘合成蜂窝状块体，制备出结构化硅胶吸附材料。中国专利CN1586771A中介绍了一种将浸渍有水玻璃的无机纤维纸，放入PH调节后的可溶性铝盐中直接生成铝改性硅胶吸附材料。美国专利US4469746中介绍了将可亲水性的纤维(例如纤维素)浸润在硅溶胶中直接制备硅胶吸湿纤维材料。上述方法需对陶瓷纤维纸片进行特殊加工处理，且所用基体材料强度和硬度较低，硅胶层不宜在纤维表面均匀分布，容易造成吸附的差异性，且吸附材料的整体强度不高。
发明内容
本发明在于克服上述硅胶吸附材料的不足，提供一种结构化硅胶吸附材料及其制备方法。本发明的原理为采用韧性较好的金属多孔镍为载体，经多孔镍表面预处理、化学反应及膜片表面强化处理，获得优异的结构化硅胶吸附材料。
本发明的技术方案如下：
一种结构化硅胶吸附材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将孔径为0.1～0.5mm，厚0.2～2mm，孔隙率为80～98％的三维结构泡沫镍膜片置于质量分数为1～5％的硅烷溶液中，取出后于80～120℃固化1～3h；
(2)将表面涂覆有硅烷的泡沫镍浸入10～30％的酸性硅溶胶中预涂覆一层硅溶胶，取出后晾干；
(3)将处理后的泡沫镍进行提拉浸涂，提拉速度为1～5cm/min，干燥时间10～30min，提拉次数3～7次，浸涂液为10～30％浓度的水玻璃，浸涂后干燥处理。
(4)浸入浓度为5～20％的聚合氯化铝PAC溶液中30～150min，取出后用去离子水冲洗，晾干，经80～150℃烘干活化，时间1-6h。
进一步，所述硅烷溶液为KH-550，KH-560，KH-570偶联剂中的至少一种。
进一步，所用的基体材料是孔径为0.1～0.5mm，厚0.2～2mm，孔隙率为90～98％，具有三维空间结构的泡沫镍金属膜片。
本发明中，水玻璃的浸涂采用程控提拉方式，浸涂液为10～30％浓度的水玻璃，涂覆多次，优选次数为3～7次。
本发明中，所使用的PAC溶液的质量分数为5～20％。进一步优选烘干活化温度为100～120℃，烘干活化时间为2～3h。
本发明还提供一种结构化硅胶吸附材料，所述结构化硅胶吸附材料由上述结构化硅胶吸附材料制备方法所制备。
本发明采用浸涂法原位反应获得结构化的硅胶吸附材料。该吸附材料提供了高表面活性通道，传质速率提高；避免了传统颗粒吸附材料在交变压力下粒子间磨损；有利于开发更紧凑的快速吸附装置。
有益技术效果，本发明有如下优点：
(1)在结构化硅胶吸附材料制备过程中无需对原料进行特殊处理。
(2)工艺过程简单，生产过程都是在常压下进行，便于规模化生产。
(3)所制备的结构化硅胶吸附材料强度高，使用寿命长，且便于模块化装填，气体流通压降低。
(4)所制备的结构化硅胶吸附材料孔隙率高，孔丰富，吸附性能高。
附图说明
图1为本发明实施的结构化硅胶吸附材料制备的工艺流程图。
图2为本发明实施的结构化硅胶(10％PAC，2h)表面SEM图。
图3为本发明实施的不同PAC浓度条件下结构化硅胶的孔径分布对比图。
具体实施方案
实施例1：一种结构化硅胶吸附材料制备方法：
将孔径为0.1mm，厚0.6mm，孔隙率为92％的三维结构泡沫镍薄片浸润到质量分数2％的硅烷溶液中，取出去除残余液体，晾干后100℃固化1h，将烘干的样品再浸润到质量分数为20％的硅溶胶溶液中，预涂一层硅胶膜。程控式提拉机设置提拉速度2cm/min，干燥时间15min，浸涂5次得到涂有水玻璃的样品。室温干燥15min后，浸润到加热温度为45℃，质量分数为5％的的PAC溶液中，2h后取出，去离子水冲洗干净，120℃烘烤2h。置于丙酮溶液中经超声波振荡器30min，质量损失率为1.5％。
实施例2：一种结构化硅胶吸附材料制备方法：
将孔径为0.5mm，厚2mm，孔隙率为85％的三维结构泡沫镍薄片浸润到质量分数5％的硅烷溶液中，取出去除残余液体，晾干后100℃固化2h，将烘干的样品再浸润到质量分数为30％的硅溶胶溶液中，预涂一层硅胶膜。程控式提拉机设置提拉速度2cm/min，干燥时间15min，浸涂7次得到涂有水玻璃的样品。室温干燥30min后，浸润到加热温度为60℃，质量分数为10％的的PAC溶液中，1h后取出，去离子水冲洗干净，100℃烘烤3h。置于丙酮溶液中经超声波振荡器30min，质量损失率为0.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)将孔径为0.1～0.5mm，厚0.2～2mm，孔隙率为80～98％的三维结构泡沫镍膜片置于质量分数为1～5％的硅烷溶液中，取出后于80～120℃固化；
(2)将表面涂覆有硅烷的泡沫镍浸入10～30％的酸性硅溶胶中预涂覆一层硅溶胶，取出后晾干；
(3)将处理后的泡沫镍进行提拉浸涂，提拉速度为1～5cm/min，干燥时间10～30min；
(4)浸入浓度为5～20％的聚合氯化铝PAC溶液中30～150min，取出后用去离子水冲洗，晾干，经80～150℃烘干活化，时间1-6h。
2.根据权利要求1所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：所述硅烷溶液为KH-550，KH-560，KH-570偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：所用的基体材料是孔径为0.1～0.5mm，厚0.2～2mm，孔隙率为90～98％，具有三维空间结构的泡沫镍金属膜片。
4.根据权利要求1所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中固化的时间1～3h。
5.根据权利要求1所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：浸涂的浸涂液为10～30％浓度的水玻璃，涂覆多次，浸涂后干燥处理。
6.根据权利要求5所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：涂覆次数为3～7次。
7.根据权利要求1所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法，其特征在于：烘干活化温度为100～120℃，烘干活化时间为2～3h。
8.一种结构化硅胶吸附材料，其特征在于：所述结构化硅胶吸附材料由权利要求1-7任一项所述一种结构化硅胶吸附材料制备方法所制备。
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