CN109580688B - 用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料检测技术领域，提供了一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法，包括：制备样品，样品包括M个测试区域，不同的测试区域的GaN的厚度不同，使用入射电子束入射至样品的第1个测试区域，使入射电子束中的电子发生弹性散射和非弹性散射，获取电子能量损失谱，根据电子能量损失谱分析第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量；按照相同的方式分析第2～M个测试区域；根据第1～M个测试区域内的杂质原子的数量，得到样品中痕量杂质元素的深度纵向分布。本发明能够对半导体GaN中的痕量杂质元素的种类和浓度进行高精度检测，体浓度检测极限可以达到ppb级，杂质元素测试精度可达10％。
Description
技术领域
本发明涉及材料检测技术领域，特别涉及一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法。
背景技术
第3代半导体材料GaN具有高击穿电场、高热导率、明显高于其他半导体材料的电子饱和速率和极佳的抗辐射能力，非常适合制作高温、高频和大功率电子器件，其功率密度可达到第2代GaAs材料的10倍。另外，由于其光学带隙较宽，可用于制备蓝绿光与紫外光发光器件以及短波长激光器、微波功率器件等。然而，第3代半导体也存在一些问题，比如GaN中的杂质，严重影响了其作为器件的性能。
目前，已发展了多种GaN中的杂质元素的检测方法，例如，四探针法、扩散电阻法、二次谐波法、电容-电压法、EDS、XPS和AES等方法。但是，现有的各方法均具有一些缺点，例如检测精度低、不能分辨杂质元素的种类、检测的杂质元素种类不全面等问题，无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的就是解决上述技术问题，提供了一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法，可检测的杂质种类元素多，精度高。
本发明的技术方案如下：
一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法，包括：
步骤S1、制备样品，所述样品包括M个测试区域，不同的所述测试区域的GaN的厚度不同，M为大于或等于2的正整数；
步骤S2、使用入射电子束入射至所述样品的第1个测试区域，使所述入射电子束中的电子在第1个测试区域发生弹性散射和非弹性散射；
步骤S3、获取所述电子在发生非弹性散射过程中的电子能量损失谱；
步骤S4、根据步骤S3中所述电子能量损失谱分析所述第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量；
步骤S5、按照步骤S2至步骤S4中相同的方式，分析第2个测试区域至第M个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量；
步骤S6、根据所述第1个测试区域内的杂质原子的数量至所述第M个测试区域内的杂质原子的数量，分析所述样品中痕量杂质元素的深度纵向分布。
进一步的，所述步骤S3还包括：获取所述电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像；所述步骤S4还包括：根据所述高角度环形暗场像分析所述第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量。
进一步的，所述步骤S1中所述制备样品包括：
将GaN圆片切割为薄片；
对所述薄片进行均匀减薄；
对均匀减薄后的薄片进行非均匀减薄，以制备出所述样品。
进一步的，通过离子减薄技术对均匀减薄后的薄片进行非均匀减薄；其中，离子减薄结束后，减薄区域中央出现小孔，在所述减薄区域内距离所述小孔越远，GaN的厚度越大；沿远离所述小孔的方向上，将所述减薄区域划分为第1个测试区域至第M-1个测试区域，所述减薄区域外作为第M个测试区域。
进一步的，第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm，i为大于或等于1且小于M的正整数。
进一步的，对所述薄片进行均匀减薄包括：先将所述薄片用砂纸进行机械减薄，减薄至厚度为100μm；然后将所述薄片进行凹坑减薄，减薄至厚度为30μm。
进一步的，在步骤S1之前，对所述GaN圆片进行抛光处理，使所述GaN圆片的表面达到原子级平整。
进一步的，使用自动化控制透射电子显微镜执行所述步骤S2至所述步骤S5；其中，所述步骤S2中，工艺参数包括：电压为80～300kv，真空度小于1.5×10-5Pa，放大倍数为2～4Million，光斑尺寸为6C～8C，相机常数为10-40cm；所述步骤S3中，工艺参数包括：相机常数为2cm～10cm，探测器尺寸为6C。
进一步的，所述样品包括2-5个测试区域。
进一步的，在步骤S1之前，基于第一性原理，利用理论分析模拟计算痕量杂质原子的优先排布方式；在所述样品中确定与所述优先排布方式对应的测试区域，并在分析各测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量时，优先对所述优先排布方式对应的测试区域进行分析。
本发明的有益效果为：可以对半导体GaN中的痕量杂质元素的种类和浓度进行高精度检测，且可检测的痕量杂质元素种类多，体浓度检测极限可以达到ppb级，杂质元素测试精度可达10％，杂质元素分布的分辨率＜10nm，与传统技术相比可提高3个数量级。
附图说明
图1为本发明实施例一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法的流程示意图。
图2为本发明实施例中样品的示意图；
图3为本发明实施例中制备样品的过程示意图；
图4为本发明实施例提供的第一种EELS；
图5为本发明实施例提供的第二种EELS；
图6为本发明实施例提供的第三种EELS；
图7为本发明实施例提供的高角度环形暗场像。
其中：1-GaN圆片；2-薄片；3-样品；4-小孔。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
本发明实施例一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法(以下简称为高精度检测方法)，具体地，如图1所示，图1为本发明实施例提供的高精度检测方法的流程示意图，该高精度检测方法包括：
步骤S1、制备样品，样品包括M个测试区域，不同的测试区域的GaN的厚度不同，M为大于或等于2的正整数。
可选地，如图2所示，图2为本发明实施例提供的样品的示意图，样品包括5个测试区域。M的具体取值可以根据样品的厚度进行合理选择。
可选地，第1个测试区域至第M个测试区域的GaN的厚度依次增加。以M为5为例，第1个测试区域至第5个测试区域(图2中表示为T1～T5)的GaN的厚度依次增加。
发明人发现，若第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值过大，则会使得检测结果的准确性受影响，若第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值过小，则对检测方法使用的装置的要求过高，检测方法较难实施，基于此，本发明实施例中选择，第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm，例如，5nm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm，i为大于或等于1且小于M的正整数，以使得检测结果的准确性较好，且检测方法较易实施。以上差值的具体取值应当根据样品的厚度以及样品包括的测试区域的个数进行合理选择。
以M＝5为例，第1个测试区域与第2个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm，第2个测试区域与第3个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm，第4个测试区域与第3个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm，第5个测试区域与第4个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm～50nm。
优选地，i为大于或等于1且小于M的任一正整数时，第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值均相同。
示例性地，如图3所示，图3为本发明实施例提供的制备样品的过程示意图，制备样品包括：将GaN圆片1切割为薄片2；对薄片2进行均匀减薄；均匀减薄后的薄片2进行非均匀减薄，以制备出样品3。
具体可以为，先将直径为2英寸的GaN圆片1切割为直径为3mm的薄片2，再将薄片2用砂纸进行机械减薄，减薄至厚度为100μm，再将薄片2进行凹坑减薄，减薄至厚度为30μm，最后，通过离子减薄技术对薄片2进行非均匀减薄，以制备出样品3。
其中，如图3所示，离子减薄结束后，减薄区域中央出现小孔4，在减薄区域内距离小孔4越远，GaN的厚度越大；如图2所示，沿远离小孔4的方向上，将减薄区域划分为第1个测试区域至第M-1个测试区域，减薄区域外作为第M个测试区域，以使得第1个测试区域至第M个测试区域的GaN的厚度依次增加。
可选地，高精度检测方法还包括：在步骤S1之前，对GaN圆片进行抛光处理，使GaN圆片的表面达到原子级平整，以提高检测结果的准确性。
步骤S2、使用入射电子束入射至样品的第1个测试区域，使入射电子束中的电子在第1个测试区域发生弹性散射和非弹性散射。
可选地，此步骤可以通过自动化控制透射电子显微镜(AC-TEM)在其分辨率极限(小于5nm)下进行。示例性地，步骤S2中，工艺参数包括：电压为80～300kv，真空度小于1.5×10-5Pa，放大倍数为2～20Million，聚光镜光阑1为150μm，聚光镜光阑2为30μm，优选为20Million，光斑尺寸为6C～8C，优选为8C。
步骤S3、获取电子在发生非弹性散射过程中的电子能量损失谱(Electron EnergyLoss Spectroscopy，简称EELS)。
可选地，此步骤也可以通过自动化控制透射电子显微镜在其分辨率极限下进行。示例性地，步骤S3中，工艺参数包括：聚光镜光阑1为150μm，聚光镜光阑2为30μm，相机常数为2cm～10cm，优选为2cm，探测器尺寸为6C。
通过AC-TEM获取电子在发生非弹性散射过程中的EELS的工作原理如下：入射电子束中的入射电子穿过样品时，入射电子会和样品发生交互作用，除产生弹性散射外，还产生非弹性散射，此时入射电子将损失一部分能量，对出射的电子按损失的能量进行统计计数，就得到了EELS。
其中，入射电子的非弹性散射主要是激发原子(包括杂质原子、GaN中的Ga原子和N原子)的内壳层电子、价电子(包括自由电子)引起的，主要有以下几种类型：①声子激发(E＝0～1eV)，电子加剧样品的晶格振动，激发声子；②等离子振荡激发(E＝0～50eV)，电子穿过样品时，样品中原子的价电子受到轻微扰动，脱离原来平衡位置做集体位移振动，将这种价电子的集体位移振动称为等离子振荡；③内壳层电子激发。
EELS的分辨率约为1eV，通过EELS能够对样品中的杂质元素进行定性和定量分析。
示例性地，以杂质元素Al为例，图4为EELS中的Al的K1边，图5为EELS中的Al的L1边，图6为EELS中的Al的L3边(分别为AL原子第K层、第L层电子被打出需要的能量)。
可选地，步骤S3还包括获取电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像，即原子序数衬度像。具体可以通过STEM获取高角度环形暗场像。其中，STEM的工作原理是入射电子束与试样中的原子发生弹性散射，弹性散射的电子一般分布在比较大的散射角范围内，采用探测器探测高角度的散射电子，也就是探测到的主要是弹性散射电子，避开了中心部分的透射电子，所以得到的是暗场像，也就得到了高角度环形暗场像。高角度环形暗场像的强度比例于原子序数Z的平方，Ga、N和杂质原子的原子序数不同，可以通过高角度环形暗场像的强度大致判断原子的种类，亮的衬度代表平均原子序数大的原子。
可选地，获取电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像可以与获取电子在发生非弹性散射过程中的电子能量损失谱同时进行。
可选地，步骤S3中，获取电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像的工艺参数包括：相机常数为10-40cm，优选为10cm。
步骤S4、根据电子能量损失谱分析第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量。
由于被原子束缚的电子总运行在某一固定壳层轨道上，当一部分电子因入射电子作用而离开原有的壳层轨道，被激发到自由态即导态或费米能级附近的空态时，入射电子要损失一部分能量，称为该原子的电离能，在EELS上会出现一个电离损失峰。由以上所述可知，EELS中的电离损失峰是原子的内壳层电子被激发至费米能级的各个未占据态所引起的能量损失，对不同元素的不同壳层，电离能是特征的，因此根据EELS中的电离损失峰可以确定杂质原子的种类和浓度。
其中，根据EELS中的电离损失峰确定杂质原子的浓度的方式可以有以下两种：第一种，应用EELS进行能量过滤或者能量选择成像，可以得到选定化学元素在测试区域中的分布图，根据分布图，可以计算出测试区域内的杂质原子数目，进而得到测试区域内的杂质原子的浓度；第二种，样品的厚度为t＝λln(I/I0)，t为样品厚度，λ为入射电子与价电子的非弹性散射的平均自由程，I为入射电子总计数，I0为零损失峰的强度，当样品非常薄时，如t/λ＜0.3时，t＝λIp/I0，其中Ip为第一等离子峰的强度，可以通过测量EELS中的电离损失峰曲线下面扣除背底后的面积，也就是该元素的电离损失峰的总强度对该元素的含量进行定量分析，进而得到测试区域内的杂质原子的浓度。在第二种方式中，测试区域内的杂质原子的浓度的测试精度可以达到10％以内，测试精度指的是测量的结果相对于被测量真值的偏离程度。
当步骤S3还包括获取电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像时，与之对应地，步骤S4还包括根据高角度环形暗场像分析第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量，进而使得可以通过两种方式对测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量分别进行分析，使得测试结果更加准确，且应用更加灵活。
其中，如图7所示，在高角度环形暗场像中，高角度环形暗场像的强度正比于原子序数Z的平方，Ga、N和杂质原子的原子序数不同，可以通过高角度环形暗场像的强度判断原子的种类，亮的衬度代表平均原子序数大的原子，根据获得的原子序数衬度像，数出在这个面积里面的杂质原子个数。
步骤S5、按照步骤S2至步骤S4中相同的方式，分析第2个测试区域至第M个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量。
步骤S6、根据第1个测试区域内的杂质原子的数量至第M个测试区域内的杂质原子的数量，分析样品中痕量杂质元素的深度纵向分布。
示例性地，可以以横坐标为不同的测试区域或者深度，纵坐标为杂质原子的数量或杂质原子在该测试区域内的浓度作图，根据该图可以直观地看出样品中痕量杂质元素的深度纵向分布。其中，以深度为横坐标作图时，第j个测试区域对应的深度值为h0*(M-j)，其中h0为相邻的测试区域中GaN的厚度的差值，j为大于或等于1且小于或等于M的正整数。
在检测过程中，可以重复步骤S1到步骤S6多次(例如3次)，确保测试结果可靠。
可选地，本发明实施例中的高精度检测方法还包括：在步骤S1之前，基于第一性原理，利用理论分析模拟计算痕量杂质原子的优先排布方式(例如杂质原子择优富集在特定晶面、缺陷，或者杂质原子以某种络合物等方式存在)；在分析各测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量时，先从优先排布方式对应区域开始分析，由于分析的杂质原子含量非常低，通过计算找到优先排布的区域可以大大降低工作量，并有助于提升检测结果的准确性。
本发明提供的一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法，使用该检测方法检测半导体GaN中痕量杂质元素的过程包括：先制备样品，样品包括M个测试区域，第1个测试区域至第M个测试区域的GaN的厚度依次增加，然后，使用入射电子束入射至样品的第1个测试区域，使入射电子束中的电子在第1个测试区域发生弹性散射和非弹性散射，然后，获取电子在发生非弹性散射过程中的电子能量损失谱，然后，根据电子能量损失谱分析第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量，然后，按照以上相同的方式，分析第2个测试区域至第M个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量，最后，根据第1个测试区域内的杂质原子的数量至第M个测试区域内的杂质原子的数量，分析样品中痕量杂质元素的深度纵向分布，进而可以对半导体GaN中的痕量杂质元素的种类和浓度进行高精度检测，且可检测的痕量杂质元素种类多，体浓度检测极限可以达到ppb级，杂质元素测试精度可达10％，杂质元素分布的分辨率＜10nm，与传统技术相比可提高3个数量级。
本发明实施例提供的检测方法可以用于对通过液封直拉法(LEC)等制备方法制备的GaN中的痕量杂质元素进行检测方法。示例性地，痕量杂质元素可以为Si、Al、Zn、Fe等。
使用上述检测方法对GaN中杂质Si、Al、Zn、Fe元素的体浓度进行检测时，检测极限可以达到ppb级，杂质元素测试误差最大为10％(即对具有特定浓度C1杂质元素的样品进行测试，测试结果C2与该特定浓度C1之间满足|C2-C1|/C1≤10％)，纵向杂质元素分布的分辨率为10nm(即在深度方向上相邻两个杂质原子之间的距离大于或等于10nm时可以分辨)。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (9)
1.一种用于GaN中痕量杂质元素浓度及分布的高精度检测方法，其特征在于，所述高精度检测方法包括：
步骤S1、制备样品，所述样品包括M个测试区域，不同的所述测试区域的GaN的厚度不同，M为大于或等于2的正整数；
步骤S2、使用入射电子束入射至所述样品的第1个测试区域，使所述入射电子束中的电子在第1个测试区域发生弹性散射和非弹性散射；
步骤S3、获取所述电子在发生非弹性散射过程中的电子能量损失谱；
步骤S4、根据步骤S3中所述电子能量损失谱分析所述第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量；
步骤S5、按照步骤S2至步骤S4中相同的方式，分析第2个测试区域至第M个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量；
步骤S6、根据所述第1个测试区域内的杂质原子的数量至所述第M个测试区域内的杂质原子的数量，分析所述样品中痕量杂质元素的深度纵向分布。
2.根据权利要求1所述的高精度检测方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：获取所述电子在发生弹性散射过程中的高角度环形暗场像；所述步骤S4还包括：根据所述高角度环形暗场像分析所述第1个测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量。
3.根据权利要求1所述的高精度检测方法，其特征在于，所述步骤S1中所述制备样品包括：
将GaN圆片切割为薄片；
对所述薄片进行均匀减薄；
对均匀减薄后的薄片进行非均匀减薄，以制备出所述样品。
4.根据权利要求3所述的高精度检测方法，其特征在于，通过离子减薄技术对均匀减薄后的薄片进行非均匀减薄；离子减薄结束后，减薄区域中央出现小孔，在所述减薄区域内距离所述小孔越远，GaN的厚度越大；沿远离所述小孔的方向上，将所述减薄区域划分为第1个测试区域至第M-1个测试区域，所述减薄区域外作为第M个测试区域。
5.根据权利要求4所述的高精度检测方法，其特征在于，第i个测试区域与第i+1个测试区域的GaN的厚度的差值为5nm~50nm，i为大于或等于1且小于M的正整数。
6.根据权利要求3所述的高精度检测方法，其特征在于，对所述薄片进行均匀减薄包括：先将所述薄片用砂纸进行机械减薄，减薄至厚度为100μm；然后将所述薄片进行凹坑减薄，减薄至厚度为30μm。
7.根据权利要求3所述的高精度检测方法，其特征在于，在步骤S1之前，对所述GaN圆片进行抛光处理，使所述GaN圆片的表面达到原子级平整。
8.根据权利要求1所述的高精度检测方法，其特征在于，所述样品包括2-5个测试区域。
9.根据权利要求1所述的高精度检测方法，其特征在于，在步骤S1之前，基于第一性原理，利用理论分析模拟计算痕量杂质原子的优先排布方式；在所述样品中确定与所述优先排布方式对应的测试区域，并在分析各测试区域内的杂质原子的种类以及杂质原子的数量时，优先对所述优先排布方式对应的测试区域进行分析。
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