CN109580472A - 一种金属表面薄液膜生成、控制及测量设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：包括薄液膜生成装置、样品台、薄液膜厚度检测装置、控制计算机；其中所述薄液膜生成装置包括带有雾化器的箱体，在所述箱体内设有储液槽，所述储液槽通过泵与雾化器的壳体连接，所述壳体还连接有压缩空气，与所述压缩空气相对的另一侧壳体上设置有雾流管道，所述雾流管道伸出箱体并对准样品台；在所述样品台上设置有样品放置区，且所述样品放置区与雾流管道的出口相对，所述样品台具有可调倾角。采用本发明的设备，可在金属表面生成厚度可控且稳定的薄液膜。

Description

一种金属表面薄液膜生成、控制及测量设备

技术领域：

本发明涉及一种大气侵蚀、腐蚀或防腐测量中的电化学测量系统，尤其涉及一种在金属表面生成薄液膜的设备。

背景技术：

金属在大气中的腐蚀是一种电化学过程，由于水汽凝聚或吸附在金属表面上形成薄液膜，腐蚀过程既服从电化学腐蚀的一般规律，又有大气腐蚀自身的特点。大气腐蚀是薄液膜下的电化学腐蚀，腐蚀过程动力学(速度)问题是与电极(阴，阳极)的极化，传质过程及离子迁移等密切相关的。如随着金属表面液膜厚度增加，氧通过水膜的有效扩散层厚度也增加，氧的扩散变得困难，因此金属的腐蚀速度也相应下降。

大气环境中的金属材料因温度、湿度、雨水等环境因素变化而引发的蒸发、凝聚、吸附等作用在金属表面凝聚形成薄液膜。金属在薄液膜下的电化学腐蚀是大气腐蚀的重要特征，并且金属大气腐蚀速率与其表面薄液膜厚度密切相关。形成厚度均匀、连续且可控的薄液膜是模拟再现金属大气腐蚀特征的必要条件，也是研究金属材料薄液膜环境下电化学行为、机理的重要基础。

因此金属在大气中的腐蚀与完全浸在电解液中的腐蚀过程有所区别，传统的在液相环境下获得的金属材料的经典电化学参数，也就很难准确反映金属在薄液膜环境下的电化学行为（大气腐蚀）。科学研究证明，薄液膜电化学技术更适合用于研究金属的大气腐蚀，也可更精确的解释金属大气腐蚀机理，而该技术的关键是在金属表面生成均一并且厚度可控的薄液膜。

现有公开的金属表面薄液膜的形成要么是将金属置于液体中然后待金属表面的液体逐渐蒸发后形成薄液膜，或者直接在金属表面倒入液体，然后待液体蒸发后形成薄液膜。通过这种方式形成的薄液膜厚度会随着时间而变化，且其薄液膜的厚度不可控制，不利于进行模拟大气环境下金属薄液膜的腐蚀试验。因此，需要提供一种能够在金属表明形成稳定且可控厚度的薄液膜的设备。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种薄液膜厚度可控且稳定的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备。

为了实现上述目的，本发明是这样实现的：一种金属表面薄液膜生成设备，其特征在于：包括薄液膜生成装置、样品台、薄液膜厚度检测装置、控制计算机；其中所述薄液膜生成装置包括带有雾化器的箱体，在所述箱体内设有储液槽，所述储液槽通过泵与雾化器的壳体连接，所述雾化器壳体还连接有压缩空气，与所述压缩空气相对的另一侧壳体上设置有雾流管道，所述雾流管道伸出箱体并对准样品台；在所述样品台上设置有样品放置区，且所述样品放置区与雾流管道的出口相对，所述样品台具有可调倾角；所述薄液膜厚度检测装置通过控制计算机控制。采用上述设备，通过薄液膜生成装置形成雾流，雾流通过雾流管道吹入到样品台上的放置的金属样品上，雾流接触到金属样品后发生部分冷凝形成液体，液体从样品表面流过形成薄液膜，到雾流与薄液膜达到气液平衡后，薄液膜的厚度便稳定下来。而调整金属样品的倾斜角度，不同的倾斜角度则会对薄液膜产生不同的外力作用，外力控制薄液膜流速；外力越大，则薄液膜更易流动，薄液膜厚度则越薄；反之，外力越小，薄液膜流动动力变小，薄液膜则变厚。因此，调大样品台倾角使其更接近垂直方向更易得到更薄的薄液膜，调小样品台倾角使其更接近水平方向更易得到更厚的薄液膜。

为了进一步获得更加稳定的薄液膜，所述输送管道输出端与出雾箱连接，在所述出雾箱端面设置有出雾口。

为了进一步精确控制薄液膜的厚度，所述薄液膜厚度检测装置为光纤光谱仪，所述光纤光谱仪的软甲装入所述控制电脑，所述光纤光谱仪的光纤探头设置在所述样品台上且对准所述样品放置区，所述光纤探头可进行三个方向的位置调整。

为进一步精确检测薄液膜的厚度，在所述样品台上设置有X轴导轨机构，在所述样品台与所述X轴导轨机构上设置有Y轴导轨机构，在所述Y轴导轨机构上设置有Z轴导轨机构，所述光纤探头固定在所述Z轴导轨机构上。

为进一步便于控制，所述X轴导轨机构、Y轴导轨机构、Z轴导轨机构通过电机驱动丝杠螺母机构构成。

为进一步保证雾流的稳定性，所述雾化器还与溢流槽连通，所述溢流槽通过溢流管与储液槽连通。

为进一步保证雾流的稳定性，在所述储液槽内底部设置有加热器。并且，加热后的电解质溶液在形成雾流以及在金属样品表面形成薄液膜的速率更高。

为进一步保证雾流的稳定性，在所述储液槽内壁上还设置有温度传感器与液位传感器。

优选的，所述箱体具有箱盖，所述箱体下部还设置有出水口。

为进一步提供稳定的薄液膜厚度，所述输送管道由箱体伸出之后形成先向上再向下的凸包后再与所述出雾箱连接。

有益效果：

采用本发明的金属表面薄液膜生成设备，第一可在金属样品表面形成稳定厚度的薄液膜，第二可精确控制薄液膜的厚度，得到实验需求的厚度的薄液膜。

本发明生成设备吹出的雾流与金属样品表面的薄液膜达到气液平衡之后保持吹出的雾流量，此时金属表面的薄液膜厚度趋于稳定，不会随着时间变化，以便于进行后续的模拟大气环境下金属薄液膜的腐蚀试验。

且本发明的金属表面薄液膜可通过调整样品角度，使得吹入到其上的雾流受到不同的外力，而在不同的外力的作用下可得到不同厚度的薄液膜。并且可通过光纤光谱仪的实时检测到薄液膜的厚度，通过样品台上设置的转动机构与光纤光谱仪的配合控制得到实验所需的薄液膜厚度，并且厚度精确。有利于进行模拟大气环境下金属薄液膜的腐蚀试验。另外，还可通过控制雾流的流量近一步控制薄液膜的厚度，有利于进行模拟大气环境下金属薄液膜的腐蚀试验。

所述样品台还可直接与电化学工作站连接直接进行金属表面薄液膜的腐蚀试验，进而提供了一套可在在实验室条件下模拟大气腐蚀环境下金属腐蚀行为的设备。设备的功能，首先实现薄液膜可控生成，即包括薄液膜生成、控制及测量；进一步实施可控环境下金属大气腐蚀试验，通过电化学工作站测试分析腐蚀电流，及金属极化曲线测定；其中，各参数控制、数据收集、数据分析等集成到计算机控制端，实现试验的自动化。

另外，本申请结构简单易于控制，便于操作。

附图说明：

图1为薄液膜生成装置的轴测图；

图2为薄液膜生成装置的主视图；

图3为薄液膜生成装置的左视图；

图4为薄液膜生成装置的俯视图；

图5为样品台主视图；

图6为样品台俯视图；

图7为样品台左视图；

图8为实施例3中的实例一的薄液膜厚度变化趋势图；

图9为实施例3中的实例二的薄液膜厚度变化趋势图；

图10为实施例3中的实例二的薄液膜厚度在现有生成方法条件下的变化趋势图；

图11为实施例3中的实例三的薄液膜厚度变化趋势图；

图12为实施例3中的实例三的薄液膜厚度在现有生成方法条件下的变化趋势图；

图13为本发明的金属表面薄液膜生成设备的原理图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。

实施例1：如图1-7所示，一种金属表面薄液膜生成设备，包括薄液膜生成装置、样品台、薄液膜厚度检测装置、控制计算机。

其中，所述薄液膜生成装置包括带有雾化器的箱体，在所述箱体内设有储液槽，所述储液槽通过泵与雾化器的壳体连接，所述雾化器的壳体还连接有压缩空气，与所述压缩空气相对的另一侧壳体上设置有雾流管道，所述雾流管道伸出箱体并对准样品台。

在所述样品台上设置有样品放置区，将金属样品放置在所述样品放置区上，并且将雾流管道的出口对准所述金属样品。其中，所述雾流管道的出口处可固定或可进行位置调节。

另外，所述样品台一侧与选装机构连接，使得样品台的倾斜角度可改变，进一步可改变样品的倾斜角度。而调整样品台的角度可具通过多种机构达到，比如将样品台一边活动铰接，另一边采用顶杆向上或向下活动，达到改变样品台的角度的目的。在本实施例中，采用的是齿轮转动机构达到样品台转动的目的。具体而言，所述样品台的一边与转动机构固连，所述样品台另一边通过气缸或液压缸与机架连接。所述转动机构包括电机，所述电机输出轴与减速机连接，所述减速机的输出轴与主动齿轮固连，而所述主动齿轮与从动齿轮啮合传动，而所述从动齿轮的齿轮轴则与样品台固连，如此一来，开动电机，带动从动齿轮转动，而所述从动齿轮转动则将带动样品台转动。

采用上述设备，通过薄液膜生成装置形成雾流，雾流通过雾流管道吹入到样品台上放置的金属样品上，雾流接触到金属样品后发生部分冷凝形成液体，液体从样品表面流过形成薄液膜，到雾流与薄液膜达到气液平衡后，薄液膜的厚度便稳定下来。而调整金属样品的倾斜角度，不同的倾斜角度则会对薄液膜产生不同的外力作用，外力控制薄液膜流速；外力越大，则薄液膜更易流动，薄液膜厚度则越薄；反之，外力越小，薄液膜流动动力变小，薄液膜则变厚。因此，调大样品台倾角使其更接近垂直方向更易得到更薄的薄液膜，调小样品台倾角使其更接近水平方向更易得到更厚的薄液膜。

实施例2：如图1-7和13所示，一种金属表面薄液膜生成设备，包括薄液膜生成装置、样品台、薄液膜厚度检测装置、控制计算机。

所述薄液膜生成装置包括带有雾化器1的箱体2，在所述箱体内设有储液槽3，所述储液槽通过泵4与雾化器的壳体5连接，所述雾化器的壳体还连接有压缩空气，与所述压缩空气相对的另一侧壳体上设置有雾流管道6，所述雾流管道伸出箱体并对准样品台。

其中，所述雾流管道的出口还连接有出雾箱7，在所述出雾箱端面设置有出雾口71。且所述出雾口看通过阀门调节器开口的大小，进而调节雾流量。

所述箱体包括箱本体21和箱盖22，在所述箱本体下部形成储液槽，在所述储液槽内盛装有电解质溶液，在所述箱体内还设置有雾化器，所述雾化器具有壳体，在雾化器壳体内设置雾化元件，所述雾化器高于储液槽液面，通过循环泵将储液槽内的电解质溶液泵入到所述雾化器中进行雾化。

而所述雾化器的箱体还通过水平管道与溢流槽8连接，所述溢流槽再通过溢流管与储液槽接通。其中，所述溢流槽可设置在所述雾化器的任何一个位置，但是在本实施例中，将所述溢流槽设置在所述循环泵与所述雾化器之间。也就是说所述循环泵现将电解质溶液泵入到溢流槽中，再由溢流槽与雾化器箱体之间的水平管道将电解质溶液输送到雾化器中。如此一来，一可保证雾化器中的水位始终保持在一个恒定的位置，保证形成的雾流的稳定性；而来可使得储液槽中的电解质溶液形成循环，保证电解质溶液的稳定性。所述循环泵采用蠕动循环泵。

另外，在所述水槽内底部设置有加热器9。在所述水槽内壁上还设置有温度传感器。在所述水槽内壁上还设置有液位传感器。通过加热气以及温度传感器，可调节储液槽内的电解质溶液的温度，在本实施例中，将所述电解质溶液的温蒂调节为30℃左右，采用此温度一来可以形成较为稳定的雾流，二来可以提高电解质溶液雾化以及雾流的冷凝速率。而通过液位传感器可监测电解质溶液的位置。

在箱本体的一侧还设置有电箱10，用于为加热器提供电源，本实施例中的加热器为市场上可购买的，常规的电发热加热器。

本实施例中的雾化器采用的市场上可购买的雾化器，具体厂家为：东莞市楚霖电子科技有限公司，型号为：CL-250W-4.5或CL-180W-2.5。

作为本实施例的另一实施方式，所述箱体下部还设置有出水口23。通过箱盖可避免电解质溶液的挥发以及灰尘等物质进入到电解质溶液，而通过出水口可对储液槽内的电解质溶液进行更换。

作为本实施例的另一实施方式，所述输送管道6由箱体伸出之后形成先向上再向下的凸包61后在与所述出雾箱连接。通过凸包的设置，雾流在输送管道中向上流动的过程，大粒径液滴在重力的作用下可通过输送管道回流到雾化器中再次进行雾化，较小粒径微液滴随管道输出，更加保证了薄液膜厚度的控制稳定性。

另外，在所述样品台11上设置有样品放置区111，且所述样品放置区与雾化出口相对，所述样品台具有可调倾角。

其中，调整样品台的角度可具通过多种机构达到，比如将样品台一边活动铰接，另一边采用顶杆向上或向下活动，达到改变样品台的角度的目的。

在本实施例中，采用的是齿轮转动机构12达到样品台转动的目的。具体而言，所述样品台的一边与转动机构固连，所述样品台的另一边通过气缸或液压缸与机架连接。所述转动机构包括电机，所述电机的输出轴减速机连接，所述减速机的输出轴与主动齿轮固连，而所述主动齿轮与从动齿轮啮合传动，而所述从动齿轮的齿轮轴则与样品台固连，如此一来，开动电机，带动从动齿轮转动，而所述从动齿轮转动则将带动样品台转动。

其中，所述样品台是设置在机架13上的，所述从动齿轮的齿轮轴两端通过轴承与机架连接。

另外，还设置有光纤光谱仪对金属表面形成的薄液膜的厚度进行实时检测，光纤光谱仪的软件接入电脑，而光纤光谱仪的光纤探头17正对所述样品放置区，且所述光纤探头具有可进行三个方向的位置调整。以便于能够对金属薄液膜的不同位置进行厚度检测。

具体而言：在所述样品台上设置有X轴导轨机构14，Y轴导轨机构15和Z轴导轨机构16，且所述X轴导轨机构、Y轴导轨机构、Z轴导轨机构通过电机驱动丝杠螺母机构构成。

其中，所述X轴导轨机构的丝杠设置在样品台上，而所述Y轴导轨机构的丝杠设置在X轴导轨机构的螺母台和样品台上，而所述Z轴导轨机构的丝杠竖向设置在所述Y轴导轨机构的螺母台上，所述光纤探头则设置在所述Z轴导轨机构的螺母台上。且所述X轴导轨机构、Y轴导轨机构、Z导轨机构均通过电机驱动。

所述光纤光谱仪测量原理：当入射光穿透不同物质的界面时将会有部分的光被反射，由于光的波动性导致从多个界面的反射光彼此干涉，从而使反射光的多波长光谱产生震荡的现象。从光谱的震荡频率，可以判断不同界面的距离进而得到材料的厚度，震荡越大代表膜厚越大。

本实施例中的光纤光谱仪为市场采购的现有产品，其厂家为：美国filmetrics，型号为：F3-s980

采用本实施例设备，在所述储液槽中加入电解质溶液，通过蠕动循环泵将溶液泵入到溢流槽中，溢流槽中的溶液通过水平管道流入到雾化器中进行雾化，电解质溶液雾化之后由压缩空气从雾流管道吹出，而雾流通过管道流入到出雾箱，并通过出雾箱设置的出雾口流出，所述出雾口正对金属样品，而雾流接触到金属样品后发生部分冷凝形成液体，液体从样品表面流过形成薄液膜。而通过调整样品角度，使得吹入到其上的雾流受到不同的外力，而在不同的外力的作用下可得到不同厚度的薄液膜。并且可通过光纤光谱仪的实时检测到薄液膜的厚度，通过样品台上设置的转动机构与光纤光谱仪的配合控制得到实验所需的薄液膜厚度，并且厚度精确。有利于进行模拟大气环境下金属薄液膜的腐蚀试验。

其中，所述控制计算机不但能够控制读取光纤光谱仪探头所照射到的薄液膜的厚度，还通过电连接可调节X轴导轨机构、Y轴导轨机构和Z导轨机构的位移，进一步控制光纤探头的位置。另外，所述控制计算机还可控制加热器的温度、出雾箱的开口的大小、循环泵的启闭、雾化器的启闭、旋转机构的启闭等。

且所述样品台可直接连接电化学工作站，直接进行金属薄液膜的腐蚀试验。所述电化学工作台也可与控制电脑实现电连接。也就是说本实施例提供了一套可在实验室条件下模拟大气腐蚀环境下金属腐蚀行为的设备。设备的功能，首先实现薄液膜可控生成，即包括薄液膜生成、控制及测量；进一步实施可控环境下金属大气腐蚀试验，通过电化学工作站测试分析腐蚀电流，及金属极化曲线测定；其中，各参数控制、数据收集、数据分析等集成到计算机控制端，实现试验的自动化。

采用本实施例的金属表面薄液膜生成设备，第一可在金属样品表面形成稳定厚度的薄液膜，第二可精确控制薄液膜的厚度，得到实验需求的厚度的薄液膜。

实施例3：如图8-12本实施例提供了一种金属表面薄液膜生成方法，包括以下步骤：

第一步：在样品台上的样品放置区安放金属样品；

第二步：向储液槽内加入电解质溶液至标定位置，开启加热器将电解质溶液加热至25～35℃；

第三步：按顺序启动雾化器、空气压缩机、循环蠕动泵和样品台，调节雾化器的雾化量为2.5kg/h～4.5kg/h，出雾气压0.1～0.15 Mpa，样品台倾角为0～60°；

第四步：通过控制计算机控制X轴导轨机构、Y轴导轨机构和Z导轨机构的位移进而调整光纤探头的位置，运行光纤光谱仪控制软件，调整光纤探头位置，优化信号强度；

第五步：通过控制出雾箱的阀门控制出雾量、样品台倾角控制液膜厚度变化；通过光纤光谱仪对液膜厚度进行实时测量，并记录检测数据。

按照上述方法，本实施例提供了三组实例：

实例一：

金属基体：2A12铝合金，表面硫酸阳极氧化处理；

环境温度：20摄氏度；

环境相对湿度：65%；

雾化器雾化量：2.5kg/h；

出雾气压：0.1Mpa；

溶液温度30摄氏度；

样品台倾角：25度。

根据实例一的实验数据得到的了厚度为50～60μm的薄液膜，且薄液膜经1600s厚度不变，图8显示了实例一中薄液膜厚度随时间变化的趋势。

实例二：

金属基体：2A12铝合金，表面硫酸阳极氧化处理；

环境温度：20摄氏度；

环境相对湿度：65%；

雾化器雾化量：4.5kg/h；

出雾气压：0.1Mpa；

溶液温度30摄氏度；

样品台倾角：15度。

根据实例一的实验数据得到的了厚度为190μm左右的薄液膜，且薄液膜经1600s厚度不变，图9显示了实例二中薄液膜厚度随时间变化的趋势。

而图10显示了在现有的薄液膜生成方法下190μm的薄液膜随时间变化的趋势，可明显看出随着时间的变化，薄液膜极不稳定，随着时间的增加薄液膜的厚度逐渐减小。

实例三：

金属基体：2A12铝合金，表面硫酸阳极氧化处理；

环境温度：20摄氏度；

环境相对湿度：65%；

雾化器雾化量：4.5kg/h；

出雾气压：0.15Mpa；

溶液温度：30摄氏度；

样品台倾角:5度。

根据实例一的实验数据得到的了厚度为450～460μm左右的薄液膜，且薄液膜经1600s厚度不变，图11显示了实例三中薄液膜厚度随时间变化的趋势。

而图12显示了在现有的薄液膜生成方法下457μm的薄液膜随时间变化的趋势，可明显看出随着时间的变化，薄液膜极不稳定，随着时间的增加薄液膜的厚度逐渐减小。

综上，采用本实施例的金属表面薄液膜的生成方法，可得到稳定厚度的薄液膜，且通过控制样品台倾角、出雾气压、雾化器雾化量等可调节薄液膜的厚度。

Claims (10)

1.一种金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：包括薄液膜生成装置、样品台、薄液膜厚度检测装置、控制计算机；

其中所述薄液膜生成装置包括带有雾化器的箱体，在所述箱体内设有储液槽，所述储液槽通过泵与雾化器的壳体连接，所述壳体还连接有压缩空气，与所述压缩空气相对的另一侧壳体上设置有雾流管道，所述雾流管道伸出箱体并对准样品台；

在所述样品台上设置有样品放置区，且所述样品放置区与雾流管道的出口相对，所述样品台具有可调倾角。

2.如权利要求1所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述输送管道输出端与出雾箱连接，在所述出雾箱端面设置有出雾口。

3.如权利要求1或2所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述薄液膜厚度检测装置为光纤光谱仪，所述光纤光谱仪的软件装入所述控制计算机，所述光纤光谱仪的光纤探头设置在所述样品台上且对准所述样品放置区，所述光纤探头可进行三个方向的位置调整。

4.如权利要求3所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：在所述样品台上设置有X轴导轨机构，在所述样品台与所述X轴导轨机构上设置有Y轴导轨机构，在所述Y轴导轨机构上设置有Z轴导轨机构，所述光纤探头固定在所述Z轴导轨机构上。

5.如权利要求4所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述X轴导轨机构、Y轴导轨机构、Z轴导轨机构通过电机驱动丝杠螺母机构构成。

6.如权利要求3所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述雾化器还与溢流槽连通，所述溢流槽通过溢流管与储液槽连通。

7.如权利要去4所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：在所述储液槽内底部设置有加热器。

8.如权利要求5所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：在所述储液槽内壁上还设置有温度传感器与液位传感器。

9.如上述任一项权利要求所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述箱体具有箱盖，所述箱体下部还设置有出水口。

10.如上述任一项权利要求所述的金属表面薄液膜生成、控制及测量设备，其特征在于：所述输送管道由箱体伸出之后形成先向上再向下的凸包后再与所述出雾箱连接。