CN109507252B - 纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，利用聚合相分离法在叉指电极基板上制备出纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶光学膜。当与极性化学分子接触时，纳米氧化锌棒以及液晶微滴分子的方向发生变化，引起电学特性发生改变，利用LCR交流阻抗测量仪，可精确地测量掺杂纳米ZnO棒的气敏元件对乙醇气体的敏感特性。从而实现对乙醇等极性化学物质的高效，敏感和精确的测量。与传统的基于电化学的气体传感器相比，提出的ZnO纳米棒掺杂的PDLC传感膜不仅得到稳固机构方便传感探测，同时成本低、制造工艺简单、灵敏度高、可控性好、传感检测稳定。

Description

纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器
技术领域
本发明涉及一种气体传感器，特别涉及一种纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器。
背景技术
聚合物分散液晶材料(Polymer Dispersed Liquid Crystal,PDLC)，是一种新型光电信息材料及器件，近年来被广泛研究。当充满预聚物的样品盒被特定波长的光照射时，单体被不断消耗，最后样品固化成PDLC膜。对于PDLC膜的制备研究，集中在控制液晶微滴分散流动，增强材料机械强度，保持PDLC膜的稳定性和简化制备工艺等方面。PDLC是复合材料，其中液晶分子通常被固定捕获在透明聚合物基质当中，形成微米级液晶液滴。液晶分子赋予了聚合物分散液晶膜显著的电光特性，有着广阔的应用前景。
近年来，随着对PDlC掺杂纳米棒的气体传感器的研究，开发出了一些掺杂碳纳米管的PDLC气体传感器，通过测量传感膜电阻的变化测量气体的浓度，对极性气体有良好的响应速度和传感准确度，由于碳纳米管的制作工艺复杂，成本较高，而且使用测量电阻的方式计算气体浓度误差较大。
因此，针对环境中极性气体检测方法的问题，结合长期研究电控液晶掺杂纳米材料的物理介电性质及应用研究的背景，本发明提出使用掺杂有纳米氧化锌棒的聚合物分散液晶(PDLC)构成微纳光学膜，结合集成式面内条形电极阵列，利用复阻抗光谱学研究实现电化学传感功能。
发明内容
本发明是针对现有的乙醇等极性化学分子检测方法存在的问题，提出了一种纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，在研究半导体纳米掺杂的聚合物分散液晶光致聚合条件中，复杂体系微纳结构的电学特性的基础上，建立针对本发明的结构在含有和不含有极性化学物质的体系特性区别数据库，实现快速准确灵敏地测量。
本发明的技术方案为：一种纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，包括玻璃基板、ITO叉指电极和传感膜，玻璃基板上有ITO叉指电极，在ITO叉指电极结构部分有固化的纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜；纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜的制备步骤如下：
1)制备氧化锌纳米棒掺杂的聚合物分散液晶材料，材料中各成分的含量分别为光引发剂RB，质量分数为0.15％；
协引发剂NPG，质量分数为0.4％；
交联剂NVP，质量分数为10％；表面活化剂S-271，质量分数为9.35％；
纳米氧化锌棒，直径28.4nm，长度128nm，质量分数为0.1％；
丙烯酸单体EB8301，质量分数为45％；
向列液晶，99.9％TEB50+0.1％CB15的混合液晶，质量分数为35％；
所有材料经超声乳化并用磁力搅拌机搅拌均匀后静置24小时；
2)在玻璃基底上镀有ITO叉指电极结构部分的滴入步骤1)所制备的液晶材料，用匀胶旋涂镀膜的方式使其均匀的与电极面接触，形成固定20μm厚度的膜层；3)利用光化聚合反应，用光功率为20mw/cm2，波长为532nm的激光对玻璃基底上步骤2)形成的膜层进行曝光1分钟，实现液晶微滴同聚合物基质的两相分离，最后固化成传感膜。
所述纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜内部液晶微滴以微米量级的小微滴分散在有机固态聚合物基质内，液晶微滴牢固地锚定到纳米氧化锌棒表面。
所述纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜接触到极性化学气体后，纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜导电网络被重构，传感膜的阻抗发生变化，通过分析和计算变化前后数据进行极性化学气体测量。
本发明的有益效果在于：本发明纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，使用的纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶材料成本低，制造工艺简单，结构稳固。通过LCR测量仪测量传感膜在不同交流电频率下的阻抗的变化，计算出灵敏度的变化，与传统的基于电化学的气体传感器相比，提出的ZnO纳米棒掺杂的PDLC传感膜不仅得到稳固机构方便传感探测，同时成本低、灵敏度高、可控性好、传感检测稳定。
附图说明
图1为本发明纳米氧化锌掺杂的聚合物分散液晶传感器俯视图；
图2为本发明纳米氧化锌掺杂的聚合物分散液晶传感器剖视图；
图3为本发明没有接触极性分子和接触极性分子情况下，液晶分子和氧化锌纳米棒取向图；
图4为本发明运用氧化锌纳米棒掺杂的PDLC对于极性化学气体传感测量系统示意图；
图5为本发明0％和95％乙醇气体环境下的不同频率下的阻抗数据图；
图6为本发明95％乙醇浓度不同频率下的灵敏度图；
图7为本发明的三元等效电路图；
图8为本发明传感膜检测乙醇的相位角及阻抗与频率关系的波特(Bode)图；
图9为本发明传感膜检测的复阻抗的实部与虚部关系的奈奎斯特(Nyquist)图。
具体实施方式
如图1所示纳米氧化锌掺杂的聚合物分散液晶传感器俯视图，包括玻璃基板2、ITO叉指电极和传感膜3，玻璃基板2上有ITO叉指电极，其两个电极分别为1和4，在ITO叉指电极结构部分有固化的纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜3。
制备纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜，具体包括如下步骤：
1.制备氧化锌纳米棒掺杂的聚合物分散液晶材料，材料中各成分的含量分别为光引发剂(RB，质量分数为0.15％)、协引发剂(NPG，质量分数为0.4％)、交联剂(NVP，质量分数为10％)、表面活化剂(S-271，质量分数为9.35％)、纳米氧化锌棒(直径28.4nm，长度128nm，质量分数为0.1％)、丙烯酸单体(EB8301，质量分数为45％)和向列液晶(99.9％TEB50+0.1％CB15的混合液晶，质量分数为35％)，经超声乳化并用磁力搅拌机搅拌均匀后静置24小时；
2.在玻璃基底上镀有ITO叉指电极结构部分的滴入步骤1所制备的液晶材料，用匀胶旋涂镀膜的方式使其均匀的与电极面接触，形成固定20μm厚度的膜层；
3.利用光化聚合反应，用光功率为20mw/cm2，波长为532nm的激光对玻璃基底上步骤2形成的膜层进行曝光1分钟，实现液晶微滴同聚合物基质的两相分离，最后固化成传感膜。
如图2为氧化锌纳米棒掺杂的聚合物分散液晶传感器剖视图，将纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶利用光化聚合反应固化在如图1所示ITO叉指电极结构区域形成传感膜3，传感膜3内部液晶微滴5以微米量级的小微滴分散在有机固态聚合物基质6内，ITO叉指电极每个电极包含17个指状分支，分支尺寸为2mm×60μm，每个分支间距为30μm，电极下方为玻璃基板2。叉指电极两端电极1和4连接LCR交流阻抗测量仪，当传感膜3上方接触到酒精等极性分子8时(如图3所示)，传感膜3内部纳米氧化锌棒7的取向就会发生改变。
如图3左图所示为在接触酒精等极性化学气体8之前，传感膜3中纳米氧化锌棒7取向的示意图。纳米氧化锌棒7和液晶微滴5内部的液晶分子的取向排列平行于衬底，这是因为液晶微滴5通常牢固地锚定到纳米氧化锌棒7表面。PDLC传感元件的初始电阻表示为R0。当传感膜3接触到酒精等极性化学气体8时，气体分子扩散进入纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜3中，导致液晶分子取向被破坏。在纳米氧化锌棒7和液晶微滴5内部的液晶分子取向发生有序转变后，如图3右图，纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜3导电网络被重构，传感元件的电阻变为R1。改变液晶分子和纳米氧化锌棒的电导路径网络的化学或生物试剂可以通过测量纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜的复阻抗来检测。
PDLC是复合材料，液晶分子嵌入在聚合物基质中，形成微米级液态液晶微滴，除非外部聚合物结构被破坏，否则嵌入其中的液晶分子相对于机械冲击是相当稳定的。另外，液晶微滴(直径约2-3μm)的惯性很小，因此重力对它的影响可忽略不计。
如图4所示是针对传感膜接触极性气体状态下设计的检测系统实验图。通常，传感探测实验系统探测乙醇气体环境和无乙醇气体(氮气环境)两种情况。对于液体状态的酒精，氮气10气流，使用鼓泡系统，将乙醇化学蒸汽提供给装置，在起泡器13内部，采用穿孔玻璃盘通过注入载气产生蒸汽。并采用两个质量流量控制器11、12来调节载气的流量，可以调节浓缩蒸汽的流量。
在本装置中，稀释气体的流速由MFC-I(11)控制，乙醇化学蒸汽浓度通过改变MFC-II(12)的流量控制。两者再经由气体混合器14通过阀15传输进入隔离室中的传感器16中，采用LCR测量器17测量传感膜在不同频率下的电阻、电容、阻抗等。
图5所示是传感膜分别在0％和95％乙醇浓度下不同频率下的阻抗图，令0％乙醇浓度时的电阻为R0，95％乙醇浓度时的电阻为R1，相对灵敏度公式：Rrs＝R0/R1，图6是95％乙醇浓度不同频率下的检测的灵敏度图。可以看出频率在76HZ，室温为25℃左右时，灵敏度变化程度最大，数值可达到5.99。本材料制备的气体传感器，较一般的气敏传感器最大的优点为:其在室温条件下就可达到较高的灵敏度。
电化学阻抗谱EIS广泛应用于分子动力学和材料特性。尤其是针对高的离子电导率的纳米材料，在被用做可充电电池，传感器和导电器件时候，可以用来研究电荷的扩散，离子电导率和分子取向等问题。电荷传输可以导致在不同频率交流电压下分子取向的改变，从而产生弛豫现象，产生弛豫时间和弛豫频率色散等现象。通过阻抗的测量，发现不同频率条件下的阻抗的改变，可实现判断是否含有乙醇等极性化学物质。
复阻抗是评测电路、元件以及制作元件的材料性能的重要参数，复阻抗Z通常定义为给定频率下对流经电路或元件的交流电流的抵抗能力，它用矢量平面上的复数表示，一个阻抗矢量包括实部(电阻R)和虚部(电抗X)。通常可表示为：Z＝R+jX。
此外，如图7所示的三元等效电路，是用于拟合电化学电容电化学阻抗谱最常用的简化Randle模型的示意图。模型的电路元件为Rs等效串联电阻，是引线和电极中存在的影响因素；Rp是漏电阻，是两个电极间存在的PDLC膜层的电阻；为了分析乙醇极性分子的影响，图7中电容Cp值为本发明的传感膜电容参数。如图7所示，模型为漏电阻Rp与传感膜电容Cp并联后与等效串联电阻Rs串联。电极和引线接触的电阻都归入等效串联电阻中，Rs的阻值越小，会使本发明中的传感膜在检测乙醇分子时越准确。而漏电阻Rp的阻值越小，会产生越高的漏电流，这就是电容Cp在高频情况下自放电的原因。
图8描绘了传感膜室温25℃左右的温度下，在频率10-1至107Hz范围内，检测有无乙醇的相位角及阻抗与频率关系的波特图。在低频(10-1-102Hz)时，由于液晶界面处吸附大量离子，而导致液晶性能下降。而又因为取向层材料不会吸附离子，所以会降低离子引起的性能下降。此外，由于离子吸附速率与界面处离子浓度成比例，因此当频率足够高时，可以防止界面处产生大的离子浓度，可以降低性能降低的速率。根据图8中复阻抗测量结果显示，在通入乙醇气体时，存在电容位移行为，而且在104-106Hz工作频率范围内最佳，在这个范围内，阻抗呈线性衰减，且相位角接近-90度，因为乙醇对阻抗的影响基本为零，这纯粹是电容的电反应。
在低频时(0-102Hz)，Cp相当于开路，其阻抗值与开路时一样很高，所以影响阻抗值的主要为Rp，并且Rp的阻抗值与图9中半圆的直径有关，如图9所示，复阻抗的实部与虚部关系的奈奎斯特图，由于电荷转移或运动产生的电阻，Rp的阻抗值明显是因为乙醇极性分子的通入而发生的改变，氧化锌纳米棒和液晶分子会造成一定的取向排列，液晶介质通常牢固地锚定在氧化锌纳米棒表面，纳米氧化锌棒的表面介电常数各向异性与取向有序参数之间的关系，主要由材料中沿不同方向的导电路径分布决定。当传感膜检测到乙醇等极性分子时，极性分子通过ZnO-PDLC薄膜扩散，极性分子将破坏液晶相的有序性，导致氧化锌棒和液晶内的取向有序转变之后，ZnO-PDLC中的导电路径被重构，从而影响Rs的阻抗值。
在高频(102Hz-107Hz)时，Cp相当于短路，其阻抗值非常低，则Rs是电路中的主要影响因素，阻抗值都来自于Rs，由于Rs是电极端的电阻，所以在最高频率下，没有因为乙醇而发生明显的变化。因此，在这些频率下，Rs的阻值的变化与乙醇无关，并且不会导致阻抗的变化。
在数据分析部分，本发明着重通过系统在不同频率条件下，遇到和没有遇到乙醇等极性分子的情况，阻抗、电容、电阻、相位角等数据的测量，精确探测极性气体存在的证据，探测本气体传感器对极性分子的灵敏度，在进一步分析拟合气体含量与数据的相关性，达到精确测量的目的。
综上所述：本发明纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器具备以下优点：
其一：使用氧化锌纳米棒掺杂的聚合物分散液晶材料，成本低廉，制作工艺简单。
其二：制备的氧化锌纳米棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜，结构稳固，抗干扰能强。
其三：使用LRC交流阻抗测量仪测量不同频率下的阻抗、电感、电阻以及相位角，结合波特图、奈奎斯特图与三元等效电路，分析本发明所提出的传感膜对于乙醇等极性分子的检测数据，可以有效提高测量的准确度。

Claims (2)

1.一种纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，其特征在于，包括玻璃基板、ITO叉指电极和传感膜，玻璃基板上有ITO叉指电极，在ITO叉指电极结构部分有固化的纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜；
纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜的制备步骤如下：
1)制备纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶材料，材料中各成分的含量分别为光引发剂RB，质量分数为0.15％；
协引发剂NPG，质量分数为0.4％；
交联剂NVP，质量分数为10％；表面活化剂S-271，质量分数为9.35％；
纳米氧化锌棒，直径28.4nm，长度128nm，质量分数为0.1％；
丙烯酸单体EB8301，质量分数为45％；
向列液晶，99.9％TEB50+0.1％CB15的混合液晶，质量分数为35％；
所有材料经超声乳化并用磁力搅拌机搅拌均匀后静置24小时；
2)在玻璃基板上镀有ITO叉指电极的结构部分滴入步骤1)所制备的液晶材料，用匀胶旋涂镀膜的方式使其均匀的与电极面接触，形成固定20μm厚度的膜层；
3)利用光化聚合反应，用光功率为20mw/cm2，波长为532nm的激光对玻璃基板上步骤2)形成的膜层进行曝光1分钟，实现液晶微滴同聚合物基质的两相分离，最后固化成传感膜；
所述纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜内部液晶微滴以微米量级的小微滴分散在有机固态聚合物基质内，液晶微滴牢固地锚定到纳米氧化锌棒表面；此气体传感器用于对极性化学气体进行检测。
2.根据权利要求1所述纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶的气体传感器，其特征在于，所述纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜接触到极性化学气体后，纳米氧化锌棒掺杂的聚合物分散液晶传感膜导电网络被重构，测量传感膜在不同交流电频率下的阻抗变化，通过分析和计算变化前后数据进行极性化学气体测量。
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GR01 Patent grant
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