CN109576811A - 一种改性合成纤维组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成纤维改性领域，具体涉及一种改性合成纤维组合物。本发明的改性合成纤维组合物包括以下组份，高分子聚合物100质量份，聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯0.05‑3质量份。聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯由氨丙基聚倍半硅氧烷和Hummers法氧化石墨烯反应后再加入烷基酸反应得到。本发明的改性合成纤维组合物制备得到的纤维具有较好的韧性、强度、抗静电和抗菌性，可用于制备具有特殊性能要求的纺织品。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维改性领域，具体涉及一种改性合成纤维及组合物。
背景技术
合成纤维是将人工合成的、具有适宜分子量并具有可溶或可熔性的线型聚合物，经过纺丝成型和后处理而制得的化学纤维。与天然纤维和人造纤维相比，合成纤维具有强度高、质轻、易洗快干、弹性好、不怕霉蛀等特点。
但合成纤维在一些应用场合仍存在一些性能上的不足，比如抗静电性不够、强度不够、韧性不够等，这些不足限制了合成纤维在一些特殊场合的应用。对合成纤维的改性是提高合成纤维性能的有效方法。通常改性有两种方法，一种是纤维成型后通过一些材料对纤维表面进行改性，比如在纤维表面通过物理或化学方法吸附石墨烯，提高纤维的抗静电性能，但是该方法由于改性材料是覆盖在纤维的表面，在使用以及清洗过程中会产生脱落而逐渐失效，另一种是在纤维纺丝成型时加入一些改性材料，使得改性材料分散在纤维中，不但起到改性效果，而且会永久保留在纤维中，不会失效。
聚倍半硅氧烷，简称POSS，是由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，顶角Si原子上连接有有机基团，其形状如同一个“笼子”，其三维尺寸在1.3nm之间，其中Si原子之间的距离为0.5nm，有机基团之间距离为1.5nm，属于纳米化合物。POSS添加到聚合物中可以提高聚合物的热分解温度、机械性能，改善加工性能。
石墨烯是2004年发现的二维材料，具有非常高的机械强度、导电性、导热性等。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其表面具有羧基、环氧基团和羟基，不但具有石墨烯的高导热、高导电和高机械强度性能，而且具有杀菌功能。
公布号CN106750296A的中国发明申请专利公开了一种改性石墨烯/聚酰亚胺导热复合材料及制备方法。该方法以单胺基笼型聚倍半硅氧烷表面功能化改性的石墨烯作为导热填料，采用“原位聚合-静电纺丝”法制备CMG/聚酰胺酸导热复合纤维毡，再经“热压胺化-模压成型”工艺制备CMG/聚酰亚胺导热复合材料。
但是该方法存在以下的问题：单胺基笼型聚倍半硅氧烷分子结构上只存在一个胺基，和氧化石墨烯表面的羧基、环氧基等活性基团的接触机会少，需要使用大大过量的单胺基笼型聚倍半硅氧烷，由于单胺基笼型聚倍半硅氧烷价格昂贵，造成成本的极大增加。
现有技术中合成纤维改性都是只解决韧性、强度、杀菌、抗静电中的一两个性能不足。
本发明采用聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯添加到高分子聚合物中采用熔融纺丝法或溶液纺丝法制备合成纤维，得到的合成纤维韧性好、强度高、杀菌效果好、抗静电。
发明内容
(一)所用解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性合成纤维组合物，从根本上解决改性合成纤维韧性不够、强度不高、抗静电效果不好、无杀菌的问题。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种改性合成纤维组合物，按重量份数计，包括以下组份：高分子聚合物100份，聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯0.3-2份。
优选的，还包括100-700份溶剂。溶液纺丝法是制备合成纤维的一种方法，该方法需要使用溶剂将高分子聚合物溶解，得到高分子聚合物溶液。对于聚丙烯腈，溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙二酯等；对于氯化聚氯乙烯，溶剂为丙酮；对于聚对苯甲酰胺，溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
优选的，所述高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚乙烯醇缩甲醛、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚氨酯、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯和聚酯中的一种或几种。
优选的，所述聚酰胺选自聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-610、聚酰胺-46、聚酰胺-12、聚酰胺-612和聚酰胺-1010中的一种或几种。
优选的，所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲基酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲酯和聚-2,6-萘二酸乙二酯中的一种或几种。
优选的，所述聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯具有如下结构
其中，R为-CH2CH2CH2NHOC(CH2)nCH3，4≤n≤10，且n为自然数。
更优选的，所述聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备方法为，按重量份数计，在容器中加入1-5份Hummers法氧化石墨烯和1000份四氢呋喃，超声分散0.5小时，加入0.3-0.8份氨丙基聚倍半硅氧烷和1-2份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应15-20小时，加入5-10份结构通式为CH3(CH2)nCOOH，其中4≤n≤10，且n为自然数，的烷基羧酸和2-5份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，继续在反应体系微回流下反应15-20小时，趁热过滤除去滤液，滤出物用四氢呋喃清洗3次后在50-60℃真空干燥烘箱中干燥至恒重，得到黑色固体产物聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯。
进一步优选的，所述氨丙基聚倍半硅氧烷由氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷在酸性或碱性条件下水解缩合制备。
2006年的期刊《北京化工大学学报》第33卷，第3期，107-109页《γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解聚合机理研究及产物结构表征》报道了γ-氨丙基三乙氧基硅烷在酸性条件下进行水解聚合制备γ-氨丙基倍半硅氧烷的方法。
公告号CN101503419B的中国发明授权专利公开了以四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵作为催化剂，氨丙基三乙氧基硅烷在醇水溶液中进行水解聚合制备八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷的方法。
本发明采用氨丙基聚倍半硅氧烷与Hummers法氧化石墨烯表面的羧基和环氧基反应，氨丙基聚倍半硅氧烷由于分子结构上存在多个氨基，与Hummers法氧化石墨烯表面的羧基和环氧基等基团的接触机会较大，因此氨丙基聚倍半硅氧烷与Hummers法氧化石墨烯表面的羧基和环氧基反应效率较高，而且一个氨丙基聚倍半硅氧烷分子可以与Hummers法氧化石墨烯表面的多个羧基和环氧基反应，提高氨丙基聚倍半硅氧烷的使用效率，降低成本。氨丙基聚倍半硅氧烷表面未反应的剩余氨基基团采用烷基酸进行酰胺化反应封闭，进一步提高聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯和高分子聚合物的相容性，并且降低由于氨基的氧化导致纤维在使用过程中的黄变。
本发明的聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯在纤维成型后是处于纤维的内部，因此纤维在洗涤或使用过程基本不会造成聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的损失，使改性纤维的性能比较稳定。
1994年6月中国纺织出版社出版的《合成纤维生产工艺学》介绍了各种合成纤维的制备方法。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)有效提高纤维的韧性、强度、抗静电和杀菌性；(2)聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯和高分子聚合物的相容性好，对高分子聚合物纤维的改性效果好，避免由于聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯在高分子聚合物中的团聚导致力学性能降低和使用量增加，因此可减少聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的用量，有效的控制成本；(3)得到的纤维具有长效的抗静电和杀菌性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
如无特别指明，以下的实施方案中的份数都是重量份数。
制备聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入1份Hummers法氧化石墨烯和1000份四氢呋喃，超声分散0.5小时，加入0.3份氨丙基聚倍半硅氧烷和1份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应15小时，加入5份己酸和2份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，继续在反应体系微回流下反应20小时，趁热过滤除去滤液，滤出物用四氢呋喃清洗3次后在50℃真空干燥烘箱中干燥至恒重，得到黑色固体产物聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯1。FT-IR分析，产物在3360cm-1附近没有吸收峰，说明产物中不存在-NH2，在3430cm-1的中等强度的宽吸收峰为氧化石墨烯上羟基的特征吸收峰，在1687-1692cm-1的分裂高强度尖锐吸收峰为己酸与氨丙基形成的酰胺键和氨丙基与氧化石墨烯上羧基形成的酰胺键的叠加导致，在1000-1130cm-1分裂高强度吸收峰为Si-O-Si的吸收峰，在2960cm-1的中等强度的尖锐吸收峰为甲基的吸收峰。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入3份Hummers法氧化石墨烯和1000份四氢呋喃，超声分散0.5小时，加入0.5份氨丙基聚倍半硅氧烷和2份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应15小时，加入7份辛酸和4份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，继续在反应体系微回流下反应18小时，趁热过滤除去滤液，滤出物用四氢呋喃清洗3次后在60℃真空干燥烘箱中干燥至恒重，得到黑色固体产物聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯2。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入5份Hummers法氧化石墨烯和1000份四氢呋喃，超声分散0.5小时，加入0.8份氨丙基聚倍半硅氧烷和2份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应15小时，加入10份十二烷基酸和5份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，继续在反应体系微回流下反应15小时，趁热过滤除去滤液，滤出物用四氢呋喃清洗3次后在60℃真空干燥烘箱中干燥至恒重，得到黑色固体产物聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯3。
实施例1
100份型号为EGDA-6888的聚乙烯和0.32份聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯1，按照熔融纺丝工艺制备改性聚乙烯纤维。
实施例2
100份型号为N-Z30S的聚丙烯和1份聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯2，按照熔融纺丝工艺制备改性聚丙烯纤维。
实施例3
100份型号为REVODE190的聚丙烯腈、1.2份聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯2和600份二甲基甲酰胺，按照溶液纺丝方法工艺制备改性聚丙烯腈纤维。
实施例4
100份型号为WB-Y0的PET和1.6份聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯3，按照熔融纺丝工艺制备改性PET纤维。
实施例5
100份型号为EPR27L的聚酰胺-66和2份聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯3，按照熔融纺丝工艺制备改性聚酰胺-66纤维。
对比例
对比例1-5是在实施例1-5的基础上，分别不加聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯，其他步骤和操作条件一致，得到对比例1-5。
性能测试
机械性能：采用电子拉力机测试待测合成纤维样品的断裂应力、断裂强度和断裂伸长率。结果如表1所示。
抗静电性：参考GB/T14342-2015《化学纤维短纤维比电阻测试方法》采用YG321型纤维比电阻试验仪测定待测合成纤维的比电阻。结果如表1所示。
长效抗静电性：水洗50次后，测试待测合成纤维样品的质量比电阻。结果如表1所示。
抗菌性：待测合成纤维样品未洗涤，参考FZ/T73023-2006《抗菌针织品》测试待测合成纤维样品的抗菌性。
长效抗菌性：待测合成纤维样品洗涤100次，参考FZ/T73023-2006《抗菌针织品》测试待测合成纤维样品的抗菌性。结果如表1所示。
表1待测合成纤维样品的性能
从表1的结果可以看出，本发明的改性合成纤维组合物比不加聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的合成纤维具有更好的弹性、断裂强度、抗菌性，电阻更低，而且随着聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯加入量的增加，性能提高的更多。
采用本发明的方法，在高分子聚合物中加入聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯制备得到的改性合成纤维具有更好的弹性、强度、抗静电性和抗菌性，而且经过多次的水洗后，仍然能保持较好的抗静电性和抗菌性。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种改性合成纤维组合物，其特征在于：按重量份数计，包括以下组份：高分子聚合物100份，聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯0.3-2份。
2.根据权利要求1所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：还包括100-700份溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚乳酸、聚乙烯醇缩甲醛、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚氨酯、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯和聚酯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述聚酰胺选自聚酰胺-6、聚酰胺-66、聚酰胺-610、聚酰胺-46、聚酰胺-12、聚酰胺-612和聚酰胺-1010中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲基酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲酯和聚-2,6-萘二酸乙二酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯具有如下结构
其中，R为-CH2CH2CH2NHOC(CH2)nCH3，4≤n≤10，且n为自然数。
7.根据权利要求6所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯的制备方法为：按重量份数计，在容器中加入1-5份Hummers法氧化石墨烯和1000份四氢呋喃，超声分散0.5小时，加入0.3-0.8份氨丙基聚倍半硅氧烷和1-2份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应15-20小时，加入5-10份结构通式为CH3(CH2)nCOOH，其中4≤n≤10，且n为自然数，的烷基羧酸和2-5份N,N-二异丙基碳二酰亚胺，继续在反应体系微回流下反应15-20小时，趁热过滤除去滤液，滤出物用四氢呋喃清洗3次后在50-60℃真空干燥烘箱中干燥至恒重，得到黑色固体产物聚倍半硅氧烷改性氧化石墨烯。
8.根据权利要求7所述的改性合成纤维组合物，其特征在于：所述氨丙基聚倍半硅氧烷由氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷在酸性或碱性条件下水解缩合制备。
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