CN109576678B - 一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属‑高分子多层复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将基材和金属靶材固定安装在真空腔体内部；步骤二，将真空腔体抽至真空状态；步骤三，在真空腔体内部产生电浆，并向真空腔体内部间断地充入反应物，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜；步骤四，取出制备好的金属‑高分子多层复合薄膜。本发明通过电浆在物理气相沉积以及化学气相沉积上的应用，采用一个真空薄膜系统，在单一基材上制备金属‑高分子多层复合薄膜。

Description

一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及多层复合薄膜技术领域，尤其是一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法。
背景技术
目前，绝大多数溅镀及气相化学反应都是分开进行的，这是为了避免不同制程间的干扰，如果要研究金属-高分子等形式的复合薄膜，就必须采用两套真空镀膜系统，这无疑是经费上的一大负担，而且也增加系统维护的麻烦，最大的缺点是：无法在真空下连续镀膜以形成金属-高分子多层复合薄膜。
电浆应用在化学气相沉积法(PECVD)，就是将反应物质激发，使其由基态(groundState提升到激发态(Excitation State),并产生大量的活性自由基(Free Radical)，在电浆聚合(Plasma Polymerization)中，吸附在基材表面的单体(Nonomer),也同样会受激化而形成活性物种，然后和活化或非活化物种聚合形成薄膜；这一系列的反应都是在比传统化学气相沉积法低温的状态下发生其温度范围从室温到200℃，远低于一般化学气相沉积法的操作温度(300-1000℃)。在物理气相沉积方面(PVD)，以电浆进行溅镀是电浆众多应用的一种，在电浆溅镀中，离子可以有效撞击靶材元素带到基材表面，然后在表面沉积成膜，除了一般的金属和合金靶材外，对于高熔点金属甚至无机物(玻璃、陶瓷等)的镀膜，电浆溅镀的效用远胜于蒸镀方式。
由此，电浆技术可以同时应用在物理气相沉积以及化学气相沉积上，正因为电浆技术在应用上有极大的潜力，所以被广泛的研究及使用在工业界，而我们便利用电浆这种特性为基础，提出了一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将基材和金属靶材固定安装在真空腔体内部；
步骤二，将真空腔体抽至真空状态；
步骤三，在真空腔体内部产生电浆，并向真空腔体内部间断地充入反应物，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜；
步骤四，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜。
进一步，所述反应物从真空腔体上部充入，所述基材固定安装在真空腔体中部，金属靶材固定安装在真空腔体下部。
进一步，所述反应物为四甲基双硅氧烷和氧气。
进一步，充入真空腔体内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速比为1:1。
进一步，充入真空腔体内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速为8～12SCCM。
进一步，步骤三中所述在真空腔体内部产生电浆的方法为：向真空腔体内部充入氩气，并向真空腔体内部的上方电极和下方电极通电形成电浆。
进一步，充入真空腔体内部的氩气的流速为15～150SCCM。
进一步，所述真空状态的压力值范围为10-3Torr以下。
进一步，步骤三中，当真空腔体内部不充入反应物时，将基材旋转至表面朝下，进行金属溅镀；当向真空腔体内部充入反应物时，将基材旋转至表面朝上，并用靶材挡板挡住金属靶材，进行高分子聚合反应。
进一步，步骤四中，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜之前需要先充入氮气，使真空腔体内部的真空状态回复到大气压力。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过电浆在物理气相沉积以及化学气相沉积上的应用，采用一个真空薄膜系统，在单一基材上制备金属-高分子多层复合薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法的流程图。
图2为本发明的制备方法所采用的真空镀膜系统的结构示意图。。
图3为本发明的制备方法所采用的真空镀膜系统的详细结构示意图。
图4为本发明的制备方法所采用的真空镀膜系统的真空腔体的详细结构示意图。
图5为本发明的制备方法所采用的真空镀膜系统的电极护板的结构示意图。
图6为采用本发明进行电浆金属电镀时电极护板表面电浆辉光效应图。
图7为采用本发明制备金属薄膜的薄膜厚度与镀膜时间的线性关系图。
图8为采用本发明制备高分子薄膜的薄膜厚度与镀膜时间的线性关系图
附图标记：1-真空腔体，2-质量流量控制系统，21-第一质量流量控制器，22-第二质量流量控制器，23-第三质量流量控制器，24-第四质量流量控制器，25-质量流量总控制器，26-质量流量温度控制器，3-真空抽气系统，30-抽气管道，31-压力调节阀，32-油旋转泵，33-罗茨泵，4-电浆电源供应器，5-进气管道，51-第一进气管道，52-第二进气管道，6-真空压力计，11-上方电极，12-下方电极，13-基材支架，130-基材，14-靶材支架，15-金属靶材，16-靶材挡板，17-旋转杆，18-永久磁铁，21-电极主体，22-电极护板，220-进气通孔，221-螺纹孔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤一，将基材130和金属靶材15固定安装在真空腔体1内部；
步骤二，将真空腔体1抽至真空状态；
步骤三，在真空腔体1内部产生电浆，并向真空腔体内部间断地充入反应物，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜；
步骤四，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜。
本发明利用电浆同时应用在物理气相沉积以及化学气相沉积上的特性，采用一个真空薄膜系统，在单一基材上制备金属-高分子多层复合薄膜。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例结合所采用的真空薄膜系统，对本发明的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法进一步说明：
所述真空镀膜系统，如图2所示，包括：真空腔体1、质量流量控制系统2、真空抽气系统3和电浆电源供应器4；
所述真空腔体1设置有进气管道5和抽气管道30；所述真空抽气系统3通过抽气管道30与真空腔体1内部连通；所述质量流量控制系统2通过进气管道5与真空腔体1内部连通，用于向真空腔体内部持续充入用于产生电浆的气体，并间断地充入反应物；
所述真空腔体1内部设置有上方电极11、下方电极12和基材支架13；所述基材支架13位于上方电极11和下方电极12之间，用于固定基材130；所述下方电极12上部设置有固定金属靶材15的靶材支架14；所述上方电极11和下方电极12均连接至电浆电源供应器4，用于在电浆电源供应器4的作用下与用于产生电浆的气体反应产生电浆，使充入真空腔体1内部的反应物在电浆的作用下进行高分子聚合反应，以及使金属靶材15在电浆的作用下进行金属溅镀，从而在基材130表面交替形成高分子薄膜和金属薄膜。
如图3所示，所述质量流量控制系统2，包括第一质量流量控制器21、第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24；所述第一质量流量控制器21、第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24均通过进气管道5与真空腔体1内部连通；所述第一质量流量控制器21用于向真空腔体1内部充入所述反应物中的四甲基双硅氧烷(TMDSO)，也可以采用六甲基双硅氧烷(HMDSO)和八甲基三硅氧烷(OMTSO)；所述第二质量流量控制器22用于向真空腔体1内部充入所述反应物中的氧气；所述第三质量流量控制器23用于向真空腔体1内部充入氮气；所述第四质量流量控制器24用于向真空腔体1内部充入氩气。所述质量流量控制系统2，还包括电性连接至所述第一质量流量控制器21、第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24的质量流量总控制器25，用于调节所述第一质量流量控制器21、第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24的流量。
进一步，反应物中的四甲基双硅氧烷为液体，因此，所述第一质量流量控制器21为蒸汽质量流量控制器，并连接有质量流量温度控制器26，用于控制所述第一质量流量控制器21的温度，避免四甲基双硅氧烷的凝结。而第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24为气体质量流量控制器。本实施例的质量流量控制系统2均采用MKS公司制造的产品，其中，第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24采用1159B型质量流量控制器，质量流量温度控制器26的型号为MKS260Controller，质量流量总控制器25的型号为MKS247C 4-Chanel Controller。需要说明的是，由于在多层膜的制备过程中，需要频繁的更换反应物质，因此，第一质量流量控制器21、第二质量流量控制器22、第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24，也可以采用能将流速控制在一定压力范围的手动阀门，虽然会降低一定的流量控制精度，但是使用更方便，成本更低，可根据需要进行选择。
由于金属靶材15直接暴露在进行高分子聚合反应的电浆环境下，反应产生的高分子聚合物容易沉积在金属靶材15上，抑制金属溅镀。因此，优选地，如图4所示，所述进气管道5，包括设置在真空腔体1上部的第一进气管道51和设置在真空腔体1下部的第一进气管道52；所述第一质量流量控制器21和第二质量流量控制器22通过第一进气管道51与真空腔体1内部连通；所述第三质量流量控制器23和第四质量流量控制器24通过第一进气管道52与真空腔体1内部连通。由此，高分子聚合反应区域主要发生在真空腔体1上部，金属溅镀主要发生在真空腔体1下部，从而避免了高分子聚合反应和金属溅镀的相互干扰。
其中，所述上方电极11和下方电极12均包括：电极主体21和电极护板22；所述电极主体21与电极护板22固定连接形成中空的电极腔体；如图5所示，所述电极护板22具有多个进气通孔220；所述第一进气管道51与上方电极11的电极腔体连通；所述第一进气管道52与下方电极12的电极腔体连通。所述电极护板22采用氧化铝制成，并在四角设置有螺纹孔221，通过螺栓与电极主体21固定连接。
所述下方电极12的电极腔体内呈圈状(如体育场跑道圈状等)均匀放置有永久磁铁18。电浆电子被捕捉在电极护板22表面上以圈状的轨道进行圆形摆动，表现为如图6所示的辉光放电形式，在永久磁铁的磁场作用范围内，电浆的密度将因此种电子运动而增强，也就是说离子密度和离子能量即使在较低压力下(较长平均自由径)，也能保持相当强度，因此得到较高镀膜速率。
进一步，在所述靶材支架14上设有靶材挡板，用于在进行高分子聚合反应时挡住金属靶材15。所述基材支架13通过旋转轴连接有一旋转杆17，并通过旋转杆17的作用进行旋转，用于将基材130旋转至相应的反应区域。即，在进行高分子聚合反应时，通过旋转杆17的作用将基材130旋转至表面朝上，便于在表面形成高分子薄膜，在进行金属溅镀时，通过旋转杆17的作用将基材130旋转至表面朝下，便于在表面形成金属薄膜。
采用上述真空镀膜系统，本发明的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将基材130和金属靶材15固定安装在真空腔体1内部；
(1)以玻璃片为基材130，所述基材130固定安装在真空腔体中部的基材支架13上；
(2)以铂金为金属靶材15，所述金属靶材15固定安装在真空腔体下部的下方电极表面。
步骤二，将真空腔体1抽至真空状态；
具体地，所述真空抽气系统3，包括依次连通的压力调节阀31、油旋转泵32和罗茨泵33；所述压力调节阀31还通过进气管道5与真空腔体1内部连通。通过真空抽气系统3抽真空腔体1内部气压分为两段操作：
(1)第一段操作采用油旋转泵32将真空腔体1内部气压抽至1.5×100Torr；
(2)第二段操作采用油旋转泵32和罗茨泵33，将真空腔体1内部气压抽至10-3Torr以下。
上述过程中，需要实时观察真空腔体1内部气压，本实施例采用型号为TPG-252的真空压力计6进行探测。所述压力调节阀31为象限摇开式阀门(蝴蝶阀门)，可以在一定范围内适度的调整压力值。
步骤三，在真空腔体1内部产生电浆，并向真空腔体内部间断地充入反应物，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜；
其中，所述在真空腔体内部产生电浆的方法为：向真空腔体内部充入氩气，并向真空腔体内部的上方电极和下方电极通电形成电浆。电浆电源供应器4的功率可设置为50～300W，本实施例优选设置为为100W。
当向真空腔体1内部不充入反应物时，通过旋转杆17的作用将基材130旋转至表面朝下，在真空腔体1下部进行金属溅镀；当向真空腔体1内部充入反应物时，通过旋转杆17的作用将基材13旋转至表面朝上，并用靶材挡板16挡住金属靶材15，在真空腔体1上部进行高分子聚合反应。其中，所述反应物从真空腔体1上部的第一进气管道51充入，用于产生电浆的气体从真空腔体下部的第二进去管道52充入。通过间断地向真空腔体内部充入反应物，使得在真空腔体1内部交替进行高分子聚合反应和金属溅镀，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜，得到所需要的金属-高分子多层复合薄膜。
通过多次实验，本发明优选地将充入真空腔体1内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速比设置为1:1，可以得到较高品质的高分子薄膜(碳硅氧薄膜)。具体地，充入真空腔体1内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速优选为8～12SCCM。而充入真空腔体1内部的氩气的流速优选为15～150SCCM。
在步骤三的过程中，金属薄膜和高分子薄膜的薄膜厚度与镀膜时间具有线性关系，通过实验，得到有金属薄膜的薄膜厚度与镀膜时间的关系如图7所示，高分子薄膜的薄膜厚度与镀膜时间的关系如图8所示。在制备需要的金属-高分子多层复合薄膜时，根据需要掌控镀膜时间，以得到适合的薄膜厚度。
步骤四，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜。取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜之前需要先充入氮气，使真空腔体1内部的真空状态回复到大气压力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将基材和金属靶材固定安装在真空腔体内部；
步骤二，将真空腔体抽至真空状态；
步骤三，在真空腔体内部产生电浆，并向真空腔体内部间断地充入反应物，从而在基材表面交替形成金属薄膜和高分子薄膜；
步骤四，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜；
所述反应物从真空腔体上部充入，所述基材固定安装在真空腔体中部，金属靶材固定安装在真空腔体下部；
步骤三中，当真空腔体内部不充入反应物时，将基材旋转至表面朝下，进行金属溅镀；当向真空腔体内部充入反应物时，将基材旋转至表面朝上，并用靶材挡板挡住金属靶材，进行高分子聚合反应。
2.如权利要求1所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，形成高分子薄膜的所述反应物为四甲基双硅氧烷和氧气。
3.如权利要求2所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，充入真空腔体内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速比为1:1。
4.如权利要求2所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，充入真空腔体内部的四甲基双硅氧烷和氧气的流速均为8～12SCCM。
5.如权利要求1所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述在真空腔体内部产生电浆的方法为：向真空腔体内部充入氩气，并向真空腔体内部的上方电极和下方电极通电形成电浆。
6.如权利要求5所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，充入真空腔体内部的氩气的流速为15～150SCCM。
7.如权利要求1所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空状态的压力值范围为10-3Torr以下。
8.如权利要求1所述的金属-高分子多层复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，取出制备好的金属-高分子多层复合薄膜之前需要先充入氮气，使真空腔体内部的真空状态回复到大气压力。
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