CN109576497A - 一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法 - Google Patents

一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法 Download PDF

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郭伟
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Abstract

本发明属于矿物加工和有色金属冶炼领域，具体公开了一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法。该方法以湿法炼锌工艺过程产出的铁酸锌渣为原料，加入炭质还原剂，采用锌直浸工艺产出的硫磺渣为硫化剂，400～1000℃的温度下在流化床中进行还原硫化，反应得硫化锌和氧化铁，尾气经收尘分离得烟灰和尾气，焙烧物经选矿得到硫化锌精矿和氧化铁矿。本发明实现了工业固废的协同处置和就地资源化回收，避免了环境的污染和资源的浪费，完成了废物的全利用。同时，本发明利用悬浮反应的高效性把铁酸锌渣还原硫化为硫化锌和氧化铁，具有生产效率高、低温操作、产品易分离、工业固废协同处置和厂区内部循环，降低物流成本和运输风险的优点。

Description

一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法
技术领域
本发明属于矿物加工和有色金属冶金工程领域，更具体的，涉及一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法。
背景技术
世界上80％以上的金属锌由湿法过程生产，湿法炼锌的主要工艺包括氧化焙烧-浸出-电积和不焙烧的直接浸出工艺。铁酸锌是湿法炼锌过程主要的副产物，其结构稳定，常规中性浸出及低酸浸出难以溶解铁酸锌，吨锌产出量可达锌产量的5～30％，难于处理且含有害重金属，目前大量堆存，占用宝贵的土地资源，还会造成金属资源的浪费和环境污染。同时先进的直接浸出工艺，因无氧化焙烧而被多家企业采用，出现多家企业有两套炼锌工艺同时运行的情况。直接浸出工艺产出大量硫磺渣，所述硫磺渣的含硫高于80％，且有重金属，不宜焙烧制酸，目前也大量堆存。
目前，国内外针对铁酸锌的处理方法有火法和湿法两条工艺。火法工艺的研究集中于对铁酸锌分解的研究，如中国专利CN201410319718中提出了一种活化焙烧-物相调控的方法，通过添加硫酸铵进行焙烧，从而分解铁酸锌；中国专利CN201410735389中提出了一种强化铁酸锌选择性分解的方法，通过调节焙烧气氛分解铁酸锌；中国专利CN201410012237中，通过加入硫酸铁进行混合焙烧，得到硫酸锌和氧化铁；中国专利CN201810879356和中国CN201810878691利用钙化焙烧法处理铁酸锌渣，最终得到氧化锌和铁酸二钙，再分别采用还原焙烧加磁选和氨浸法分离锌铁，该技术主要问题是外加试剂成本高、还原难于调控，对于这种低值的铁酸锌渣经济适用性差。
湿法工艺的研究集中于对铁酸锌渣的强化浸出和分解的研究。如中国专利CN201310674680和中国专利CN201610049725中采用强酸性的硫酸溶液处理铁酸锌渣分别得到铁酸锌和硫酸锌；中国专利CN201710506079中采用两段浸出法，先中性浸出氧化锌，再碱性浸出分解铁酸锌得到锌溶液，溶液中铁则通过添加铁粉变为磁选氧化铁。这些方法在铁酸锌的分解回收中都有较好的效果，但工艺流程较复杂，成本较高，只能处理单一的铁酸锌渣。
硫磺渣还可以产自于化工企业脱硫过程的残渣、焦化厂煤炭脱硫后的残渣，有的残渣含硫量高可达95％以上，有的含硫量低，这些残渣可以真空蒸馏硫磺渣提取元素硫，也有直接从硫铁矿里分离出来的残渣，利用硫铁矿冶炼的硫磺渣可以生产硫磺渣硅酸盐水泥用于混凝土凝固。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中提到的当前湿法炼锌过程中产出的铁酸锌渣和硫磺渣处理困难、环境污染问题的难题，提供一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，以期实现铁酸锌渣及硫磺渣的协同处理、资源化回收利用。采用流化床作为铁酸锌的硫化和还原设备，完成铁酸锌的快速硫化和还原。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，以湿法炼锌工艺过程产出的铁酸锌渣为原料，加入炭质还原剂，采用锌直浸系统产出的硫磺渣为硫化剂，400～1000℃的温度下在流化床中进行还原硫化，反应得到硫化锌和氧化铁，尾气经收尘分离得烟灰和尾气，焙烧物经选矿得到硫化锌精矿和氧化铁矿。
优选地，所述铁酸锌渣与炭质还原剂混合后进行球磨活化，球磨后粒度为＜150μm，进一步优选所述球磨后粒度为＜74μm。
优选地，所述炭质还原剂为焦碳或煤粉中的一种或多种，加入量为铁酸锌渣量的5～20％。
优选地，所述硫磺渣加热后被气化，采用氮气为载气以硫蒸气的形式被鼓入反应器中，使铁酸锌渣呈悬浮状态而被硫化。
本发明以湿法炼锌工艺过程产出的铁酸锌渣为原料，以锌直浸系统产出的硫磺渣为硫化剂，在流化床中协同处置锌冶炼厂内的两种废渣，利用悬浮反应的高效性把铁酸锌渣还原硫化为硫化锌和氧化铁，尾气经收尘分离得烟灰和尾气，烟尘返回还原硫化过程，实现闭路循环，没有外运成本及运输过程中的环境风险；悬浮还原效率高，使生产效率大幅提高和降低生产成本。
本发明还原硫化过程中发生的反应有：
2S(s)＝S2(g)
2ZnFe2O4+S2(g)+C＝2ZnS+2Fe2O3+CO2(g)
6ZnFe2O4+C＝6ZnO+4Fe3O4+CO2(g)
3Fe2O3+C＝2Fe3O4+CO(g)
Fe3O4+4CO(g)＝3Fe+4CO2(g)
C+S2(g)＝CS2(g)
CS2(g)+ZnO＝ZnS+CO(g)
2ZnO+1.5S2(g)＝2ZnS+1.5SO2(g)
作为优选方案之一，本发明的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中进行干燥，得到干的铁酸锌渣，再按比例加入炭质还原剂并球磨活化至适当粒度和均匀性、解离度，置于悬浮反应塔中；
S2.将硫磺渣放入加热炉中，得到硫气化为蒸气并通入氮气进行混合载气，鼓入悬浮反应塔；
S3.将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在400～1000℃的条件下进行还原硫化反应；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，还原硫化产物通过溢流口流出，进行下一步浮选；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行选矿工艺分离，分离得硫化锌矿和氧化铁矿；优选所述选矿工艺包括两段开路碎矿、一段磨矿、锌优先浮选和两段脱水工艺，具体为：硫化产物经碎矿-磨矿至小于200目占65～80％后，进入浮选过程，浮选加入药剂硫酸铜0.7～1.5g/t、丁黄药0.8～1.9g/t、复合高级醇0.1～0.3g/t，所述浮选锌精矿经两段脱水至含水10％以下，尾浆脱水后得氧化铁精矿。
其中：步骤S3产生烟气经收尘分离得烟尘和尾气，所述烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
进一步优选地，步骤S1所述干燥温度为60～150℃，时间为3～15h，之后预活化球磨过程中球磨速度为20～60rpm，时间为2～10h。
进一步优选地，步骤S2中，所述加热炉温度为500～900℃；优选为600～750℃。
进一步优选地，步骤S2中，控制硫蒸气含量为10～50％，优选为20～40％；以气流线速度为0.2～2m/s鼓入悬浮反应塔中，所述气流线速度优选为0.5～1m/s。
本发明一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法在400～1000℃下，即可保证铁酸锌的还原硫化反应的动力学，也可以减少能量的消耗，降低成本。为了进一步降低成本、减少能源消耗的同时，保证物化动力学所需，步骤S3中优选地所述悬浮硫化的温度为500～800℃，反应时间为10～60min；另外，考虑到硫化时间太长引起能耗高、生产率低，时间太短则还原硫化可能不充分，所述反应时间优选为30～60min。
进一步优选地，本发明硫化还原过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
相比现有技术，本发明有益效果如下：
(1)本发明以炼锌厂产出的难处理的铁酸锌渣和硫磺渣作为原料，实现了工业固废的协同处置和就地资源化回收，避免了环境的污染和资源的浪费，完成了废物的全利用。同时，本发明利用悬浮反应的高效性把铁酸锌渣还原硫化为硫化锌和氧化铁，具有生产效率高、低温操作、产品易分离、工业固废协同处置和厂区内部循环，降低物流成本和运输风险的优点。
(2)本发明以炼锌厂产出的难处理的铁酸锌渣和硫磺渣作为原料，首先对所选原料进行干燥，然后采用球磨的方式对物料进行活化，在活化过程中，原料颗粒逐渐减小、晶粒变细；活化后物料能够更充分、高效地完成后续硫化还原过程。
(3)本发明采用悬浮反应塔作为反应的主设备，具有生产效率高和低温操作的优点，有利于后续的硫化锌浮选，且悬浮焙烧炉不需要单独建立，可直接利用锌冶炼厂中现有的设备实现生产，节约成本。
(4)本发明不需要精确控制还原性气氛得到磁性氧化铁，再通过磁选分离。本发明锌以硫化物形式存在于反应产物中，而铁以氧化物或金属态的形式存在，浮选时铁的形态对硫化锌浮选效果影响不大，最终得到氧化物形式的铁精矿，其中锌浮选时可顺带回收铅、铜、银等有价金属。
附图说明
附图1为一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法的工艺简图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例中作为实验原料的铁酸锌渣和硫磺渣均来自于国内某锌冶炼厂，铁酸锌渣的主要成分为(干基，wt.％)：Zn 20.16％、Fe 28.63％、Pb 9.96％、SiO2 7.43％、S6.63％、Cu 1.65％；硫磺渣的主要成分为S 84.13％、Zn 7.52％、Fe 4.06％、Pb 2.11％、Cu1.03％、Si 0.73％、；还原焦粉的化学组分(wt.％)为：C85.13％、S1.74％、SiO2 6.02％、CaO1.03％、Al2O3 3.88％、MgO0.66％；还原剂为煤粉，其化学组分(wt.％)为：C 80.27％、S3.05％、SiO2 5.37％、CaO 2.92％、Al2O3 1.73％、MgO 0.72％。
实施例1
本实施例提供一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中在80℃下干燥10小时，得到干的铁酸锌渣，称取烘干后的上述成分的铁酸锌渣2000g、焦粉200g混合后球磨活化2h、球磨速度为50rpm，使物料全部通过150μm筛网，装入悬浮反应器中；
S2.打开加热炉，将硫磺渣放入加热炉中，将加热炉升温至800℃后维持不变，得到硫蒸气，然后打开氮气阀，通入氮气进行混合载气(硫蒸气)，鼓入悬浮反应塔；使硫磺在混合气中的浓度达35％左右，调节混合气以1.2m/s的流速吹入悬浮反应器；
S3.打开悬浮反应炉升温开关，悬浮反应器在炉温达800℃后维持恒温不变，将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在800℃的条件下进行还原硫化反应60min；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，将还原硫化产物通过溢流口流出，取样测试分析得：收集到的还原硫化产物的质量为1893g，平均粒径(D50)为82μm，分析硫化锌的含量为30.78％，计算得锌的硫化率为96.34％；同时分析硫化铁含量为2.16％，计算铁的氧化转化率为97.52％；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行两段开路碎矿和一段磨矿，使物料粒度小于200目达70％后调浆，进入锌优先浮选过程。具体操作为：加入硫酸铜0.8g/t、丁黄药1.0g/t、复合高级醇0.1g/t，进行泡沫浮选，并收集浮选泡沫和脱水压干使锌精矿含水至10％以下，取样分析计算得锌精矿中ZnS直收率为93.18％，尾浆脱水后得氧化铁精矿。
其中：本实施例硫化还原过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
实施例2
本实施例提供一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中在100℃下干燥10小时，得到干的铁酸锌渣，称取烘干后的上述成分的铁酸锌渣2000g、焦粉250g混合后球磨活化3h、球磨速度为30rpm，使物料全部通过74μm筛网，装入悬浮反应器中；
S2.打开加热炉，将硫磺渣放入加热炉中，将加热炉升温至600℃后维持不变，得到硫蒸气，然后打开氮气阀，通入氮气进行混合载气(硫蒸气)，鼓入悬浮反应塔；使硫磺在混合气中的浓度达25％左右，调节混合气以1.0m/s的流速吹入悬浮反应器；
S3.打开悬浮反应炉升温开关，悬浮反应器在炉温达900℃后维持恒温不变，将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在900℃的条件下进行还原硫化反应45min；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，将还原硫化产物通过溢流口流出，取样测试分析得：收集到的还原硫化产物的质量为1917g，平均粒径(D50)为55μm，分析硫化锌的含量为32.06％，计算得锌的硫化率为97.28％。同时分析硫化铁含量为3.22％，计算铁的氧化转化率为94.13％；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行两段开路碎矿和一段磨矿，使物料粒度小于200目达65％后调浆，进入锌优先浮选过程。具体操作为：加入硫酸铜0.9g/t、丁黄药1.2g/t、复合高级醇0.2g/t，进行泡沫浮选，并收集浮选泡沫和脱水压干使锌精矿含水至10％以下，取样分析计算得锌精矿中ZnS直收率为95.33％，尾浆脱水后得氧化铁精矿。
其中：本实施例硫化还原过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
实施例3
本实施例提供一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中在140℃下干燥3小时，得到干的铁酸锌渣，称取烘干后的上述成分的铁酸锌渣2000g、焦粉100g混合后球磨活化4h、球磨速度为20rpm，使物料全部通过58μm筛网，装入悬浮反应器中；
S2.打开加热炉，将硫磺渣放入加热炉中，将加热炉升温至900℃后维持不变，得到硫蒸气，然后打开氮气阀，通入氮气进行混合载气(硫蒸气)，鼓入悬浮反应塔；使硫磺在混合气中的浓度达50％左右，调节混合气以2.0m/s的流速吹入悬浮反应器；
S3.打开悬浮反应炉升温开关，悬浮反应器在炉温达600℃后维持恒温不变，将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在600℃的条件下进行还原硫化反应30min；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，将还原硫化产物通过溢流口流出，取样测试分析得：收集到的还原硫化产物的质量为1827g，平均粒径(D50)为43μm，分析硫化锌的含量为31.38％，计算得锌的硫化率为94.92％。同时分析硫化铁含量为3.57％，计算铁的氧化转化率为93.20％；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行两段开路碎矿和一段磨矿，使物料粒度小于200目达75％后调浆，进入锌优先浮选过程。具体操作为：加入硫酸铜1.5g/t、丁黄药1.8g/t、复合高级醇0.3g/t，进行泡沫浮选，并收集浮选泡沫和脱水压干使锌精矿含水至10％以下，取样分析计算得锌精矿中ZnS直收率为94.10％，尾浆脱水后得氧化铁精矿。
其中：本实施例硫化还原过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
实施例4
本实施例提供一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，工艺流程图如附图1所示，具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中在120℃下干燥12小时，得到干的铁酸锌渣，称取烘干后的上述成分的铁酸锌渣2000g、煤粉300g混合后球磨活化4h、球磨速度为25rpm，使物料全部通过58μm筛网，装入悬浮反应器中；
S2.打开加热炉，将硫磺渣放入加热炉中，将加热炉升温至700℃后维持不变，得到硫蒸气，然后打开氮气阀，通入氮气进行混合载气(硫蒸气)，鼓入悬浮反应塔；使硫磺在混合气中的浓度达25％左右，调节混合气以0.6m/s的流速吹入悬浮反应器；
S3.打开悬浮反应炉升温开关，悬浮反应器在炉温达750℃后维持恒温不变，将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在750℃的条件下进行还原硫化反应50min；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，将还原硫化产物通过溢流口流出，取样测试分析得：收集到的还原硫化产物的质量为1834g，平均粒径(D50)为41μm，分析硫化锌的含量为31.55％，计算得锌的硫化率为95.80％。同时分析硫化铁含量为2.21％，计算铁的氧化转化率为96.17％；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行两段开路碎矿和一段磨矿，使物料粒度小于200目达80％后调浆，进入锌优先浮选过程。具体操作为：加入硫酸铜1.3g/t、丁黄药1.6g/t、复合高级醇0.2g/t，进行泡沫浮选，并收集浮选泡沫和脱水压干使锌精矿含水至10％以下，取样分析计算得锌精矿中ZnS直收率为94.79％，尾浆脱水后得氧化铁精矿。
其中：本实施例硫化还原过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。

Claims (10)

1.一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，以湿法炼锌工艺过程产出的铁酸锌渣为原料，加入炭质还原剂，采用锌直浸系统产出的硫磺渣为硫化剂，将所述硫化剂进行气化，在400～1000℃的温度下在流化床中进行还原硫化，反应得到硫化锌和氧化铁，尾气经收尘分离得烟灰和尾气，焙烧物经选矿得到硫化锌精矿和氧化铁矿。
2.根据权利要求1所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，所述铁酸锌渣与炭质还原剂球磨活化，球磨后粒度为＜150μm，优选为球磨后粒度为＜74μm。
3.根据权利要求1所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，所述炭质还原剂为焦碳或煤粉中的一种或多种，加入量为铁酸锌渣量的5～20％。
4.根据权利要求1所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，所述硫磺渣加热后气化，采用氮气为载气以硫蒸气的形式被鼓入反应器中，使铁酸锌渣呈悬浮状态而被硫化。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将铁酸锌渣放入干燥窑中进行干燥，得到干的铁酸锌渣，再按比例加入炭质还原剂并球磨至适当粒度，置于悬浮反应塔中；
S2.将硫磺渣放入加热炉中，得到硫气化为蒸气并通入氮气进行混合载气，鼓入悬浮反应塔；
S3.将步骤S1中所述混料与步骤S2流化气体中的硫蒸气在400～1000℃的条件下进行还原硫化反应；
S4.反应完全之后，停止加热和停止通入硫蒸气，还原硫化产物通过溢流口流出，进行下一步浮选；
S5.对步骤S4所述还原硫化产物进行选矿工艺分离，得硫化锌矿和氧化铁矿；优选所述选矿工艺包括两段开路碎矿、一段磨矿、锌优先浮选和两段脱水工艺；
其中：步骤S3产生烟气经收尘分离得烟尘和尾气，所述烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
6.根据权利要求5所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，步骤S1所述干燥温度为60～150℃，时间为3～15h，之后预活化球磨过程中球磨速度为20～60rpm，时间为2～10h。
7.根据权利要求5所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热炉温度为500～900℃；优选为600～750℃。
8.根据权利要求5所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，步骤S2中，控制硫蒸气含量为10～50％，优选为20～40％；以气流线速度为0.2～2m/s鼓入悬浮反应塔中，所述气流线速度优选为0.5～1m/s。
9.根据权利要求5所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，步骤S3中，所述的悬浮硫化的温度为500～800℃，反应时间为10～60min，所述反应时间优选为30～60min。
10.根据权利要求5所述的一种锌冶炼厂废渣闭路循环利用的方法，其特征在于，步骤S3过程中所产生烟气由设在流化床顶部烟气出口处的陶瓷板过滤，过滤后的烟气经冷却器、电收尘或布袋收尘器后分离烟尘和尾气，烟尘返回反应塔，所述尾气送净化系统。
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