CN109575335B - 一种调控纳米结构取向的方法 - Google Patents

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Abstract

一种调控纳米结构取向的方法，包括：用等离子体或浓硫酸与双氧水的混合溶液对基底进行亲水处理；将多种聚电解质溶液通过旋涂法在亲水处理后的基底上层层自组装，制备得到聚电解质改性层；将聚电解质改性层进行退火处理；将嵌段共聚物溶液旋涂在退火后的聚电解质改性层上，退火形成垂直取向的纳米结构。上述方法通过多种聚电解质采用层层自组装来修饰基底表面调控嵌段共聚物自组装纳米结构取向，实现了纳米结构垂直于基底方向，提高了嵌段共聚物薄膜自组装形成的纳米结构在微电子领域的实用性。

Description

一种调控纳米结构取向的方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种调控纳米结构取向的方法。
背景技术
随着互联网的快速发展，信息产业对微电子器件小型化和集成度要求越来越高。过去制造微电子器件的光刻方法由于光的衍射效应已经达到了工业生产的极限，即193nm制程。这无法满足现代信息产业对硬件高集成度和小型化的要求，尽管采用短波长的x光源或者极紫外光可以使得刻蚀线宽降至10nm以下，但其工业制造成本极其高昂。
近年来，科学家们提出了一种新的方法，利用嵌段共聚物在2nm-100nm范围内能形成球状、柱状、层状和双螺旋状等周期有序结构的特点，将嵌段共聚物薄膜作为光刻掩模用于纳米级电子器件的制造，既可满足微电子器件小型化的要求又能显著降低成本。
通常能够在微电子领域有实际应用的嵌段共聚物薄膜自组装形成的纳米结构应垂直于基底方向，但是多数嵌段共聚物薄膜的纳米结构平行于基底方向。因此，如何调控嵌段共聚物自组装结构在宏观范围内的垂直取向是使其在微电子和半导体领域应用的关键。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种调控纳米结构取向的方法，通过多种聚电解质采用层层自组装来修饰基底表面调控嵌段共聚物自组装纳米结构取向，实现了纳米结构垂直于基底方向，提高了嵌段共聚物薄膜自组装形成的纳米结构在微电子领域的实用性。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种调控纳米结构取向的方法，包括如下步骤：
S100，用等离子体或浓硫酸与双氧水的热混合溶液对基底进行亲水处理；
S200，将多种聚电解质溶液通过旋涂法在亲水处理后的所述基底上层层自组装，在所述基底上制备得到聚电解质改性层；
S300，对所述聚电解质改性层进行第一次退火处理；
S400，将包括嵌段共聚物的溶液旋涂在退火后的所述聚电解质改性层上，对旋涂有所述包括嵌段共聚物的溶液的所述聚电解质改性层进行第二次退火处理，形成垂直取向的纳米结构。
进一步地，所述聚电解质改性层的制备方法包括：
S210，分别配置包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液和包括聚阴离子聚电解质的所述聚电解质溶液；
S220，将所述包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液旋涂在亲水处理后的基底上，用去离子水清洗，用氮气吹干；
S230，在旋涂有所述包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液的基底上旋涂所述包括聚阴离子聚电解质的所述聚电解质溶液，用所述去离子水清洗，用所述氮气吹干；
S240，重复执行步骤S220和S230，制备得到多层所述聚电解质改性层。
进一步地，所述包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液为聚丙烯胺盐酸盐溶液；所述包括聚阴离子聚电解质的所述聚电解质溶液为聚丙烯酸溶液。
进一步地，所述氮气为高纯度氮气。
进一步地，所述基底为硅片、玻璃或云母。
进一步地，所述聚电解质溶液的溶剂为去离子水。
进一步地，所述嵌段共聚物为包括第一嵌段和第二嵌段的二嵌段共聚物。
进一步地，所述第一嵌段为苯乙烯；和/或所述第二嵌段为甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，所述嵌段共聚物溶液的溶剂为甲苯。
进一步地，所述聚电解质改性层不溶于甲苯溶液。
本发明实施例的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
通过多种聚电解质采用层层自组装来修饰基底表面调控嵌段共聚物自组装纳米结构取向，实现了纳米结构垂直于基底方向，提高了嵌段共聚物薄膜自组装形成的纳米结构在微电子领域的实用性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的调控纳米结构取向的方法流程图；
图2为本发明实施例提供的聚电解质改性层的制备方法流程图；
图3为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的AFM高度图；
图4为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的AFM图的刨面分析图；
图5为薄膜在垂直基底取向时的GISAXS散射图案垂直示意图；
图6为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的GISAXS二维图；
图7为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的GISAXS强度和散射矢量图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1为本发明实施例提供的调控纳米结构取向的方法流程图。
请参照图1，本发明实施例提供一种调控纳米结构取向的方法，包括如下步骤：
S100，用等离子体或浓硫酸与双氧水的混合溶液对基底进行亲水处理。
可选的，基底为硅片、玻璃或云母。优选的，基底为硅片。
可选的，浓硫酸与双氧水的混合溶液的温度范围60℃-100℃。优选的，浓硫酸与双氧水的混合溶液的温度为80℃。在混合溶液的温度为80℃时，浓硫酸和双氧水充分反应，去除硅基底上的有机污染物，并使基底形成足够多的羟基以提高基底的亲水性，且在此温度下硫酸和双氧水反应不至于过度剧烈，从而降低操作的危险性。
S200，将多种聚电解质溶液通过旋涂法在亲水处理后的基底上层层自组装，在基底上制备得到聚电解质改性层。
图2为本发明实施例提供的聚电解质改性层的制备方法流程图。
请参照图2，聚电解质改性层的制备方法包括：
S210，分别配置包括聚阳离子聚电解质的聚电解质溶液和包括聚阴离子聚电解质的聚电解质溶液。
S220，将包括聚阳离子聚电解质的聚电解质溶液旋涂在亲水处理后的基底上，用去离子水清洗，用氮气吹干。
S230，在旋涂有包括聚阳离子聚电解质的聚电解质溶液的基底上旋涂包括聚阴离子聚电解质的聚电解质溶液，用去离子水清洗，用氮气吹干。
S240，重复执行步骤S220和S230，制备得到多层聚电解质改性层。
可选的，氮气为高纯度氮气。氮气具有化学性质稳定，成本低廉，可有效降低成本。
聚电解质包括聚阳离子聚电解质和聚阴离子聚电解质。
可选的，聚阳离子聚电解质为聚丙烯胺盐酸盐；和/或，聚阴离子聚电解质为聚丙烯酸。聚丙烯胺盐酸盐溶液的浓度为1mg/ml，聚丙烯酸溶液的浓度为0.1mg/ml，使用上述浓度的聚丙烯胺盐酸盐溶液和聚丙烯酸溶液时，聚电解质改性层的表面能与聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的表面能最为接近。
可选的，聚电解质溶液的溶剂为去离子水。去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。目前的工艺主要采用RO反渗透的方法制取，通过离子交换树脂除去水中的阴离子与阳离子，但水中仍存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效。
聚电解质的层层自组装为将两种带不同电荷的聚电解质溶液分别旋涂在进行亲水处理后的基底上。
S300，对聚电解质改性层进行第一次退火处理。
聚电解质改性层不溶于甲苯溶液。
聚电解质改性层退火处理的温度低于聚丙烯胺盐酸盐或聚丙烯酸的降解温度。
退火处理，主要是指将材料曝露于高温很长一段时间后，在慢慢冷却的热处理制程，目的是释放应力、增加材料延展性和韧性、产生特殊显微结构等。退火处理分为完全退火、不完全退火、去应力退火、扩散退火、球化退火和再结晶退火。
S400，将包括嵌段共聚物的溶液旋涂在退火后的聚电解质改性层上，对旋涂有包括嵌段共聚物的溶液的聚电解质改性层进行第二次退火处理，形成垂直取向的纳米结构。
嵌段共聚物，又称镶嵌共聚物，是将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物。具有特定结构的嵌段聚合物会表现出与简单线形聚合物以及许多无规共聚物甚至均聚物的混合物不同的性质，可用热塑弹性体、共混相容剂、界面改性剂等。
在本发明实施例的一个实施方式中，嵌段共聚物为包括第一嵌段和第二嵌段的二嵌段共聚物。
可选的，第一嵌段为苯乙烯；和/或第二嵌段为甲基丙烯酸甲酯。苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。甲基丙烯酸甲酯简称甲甲酯，是一种有机化合物，为生产聚甲基丙烯酸甲酯的单体。
嵌段共聚物溶液的溶剂为甲苯。甲苯为无色澄清液体，有苯样气味，有强折光性，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混合，极微溶于水。目前，甲苯大量用作溶剂添加剂，具有成本低廉、使用方便。
嵌段共聚物的纳米结构取向随聚电解质溶液的浓度变化而变化。
需要说明的是，关于具有有序-无序转变温度的嵌段共聚物，无论其相关形态如何，无论嵌段共聚物为二嵌段共聚物或三嵌段共聚物，均适用于本发明的情形。
表征嵌段共聚物自组装有序结构所采用的方法为原子力显微镜(AFM)、掠入射X射线小角散射(GISAXS)。
术语“聚电解质”是指侧链中有许多可电离的离子性基团的高分子。
术语“聚阳离子”是指聚电解质溶于介电常数很大的溶剂中时会发生离解，生成高分子离子和许多小分子离子，带正电的高分子离子称为“聚阳离子”。
术语“聚阴离子”是指聚电解质溶于介电常数很大的溶剂中时会发生离解，生成高分子离子和许多小分子离子，带负电的高分子离子称为“聚阴离子”。
术语“层层自组装”是指在化学处理过的基底上吸附一层超薄膜后，再通过静电力、范德华力或氢键等作为组装的驱动力吸附另一层超薄膜，循环多次即可得到多层自组装薄膜。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于此。
图3为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的AFM高度图。
图4为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的AFM图的刨面分析图。
图5为薄膜在平行基底取向和垂直基底取向时的GISAXS散射图案垂直示意图。
图6为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的GISAXS二维图；
图7为实施例中PS-b-PMMA嵌段共聚物自组装结构的GISAXS强度和散射矢量图。
实施例：聚电解质层层自组装诱导PS-b-PMMA形成垂直于基底方向的“层状”有序纳米结构，所需原料：聚丙烯胺盐酸盐，聚丙烯酸，PS-b-PMMA嵌段共聚物，甲苯，去离子水。具体步骤如下：
1.聚电解质层层自组装改性层的制备
用等离子体或浓硫酸与双氧水的热混合溶液对基底进行亲水处理1小时。
配制聚丙烯酸去离子水溶液和聚丙烯胺盐酸盐去离子水溶液。
先将聚丙烯胺盐酸盐溶液以3000r/min的速度旋涂在亲水硅片上，然后再以去离子水充分清洗，氮气吹干。再将聚丙烯酸溶液以同样的转速旋涂在聚丙烯胺盐酸盐薄膜上，用去离子水充分清洗，氮气吹干，这样就得到了一个双层的自组装薄膜。
将上一步重复3次后，再旋涂一层聚丙烯胺盐酸盐溶液得到以聚丙烯胺盐酸盐为终止层的改性层。
将制备好的改性层在真空干燥箱中80℃保温三小时。
2.PS-b-PMMA嵌段共聚物薄膜的制备
将分子量为100000，PS体积分数为50％的PS-b-PMMA以甲苯为溶剂配制质量分数为1％的溶液。
将PS-b-PMMA溶液以3000r/min的速度旋涂在聚电解质改性层上，室温下放置数小时。
3.PS-b-PMMA嵌段共聚物薄膜退火
将制备好的PS-b-PMMA嵌段共聚物薄膜在真空退火炉中以190℃保温24小时。
4.PS-b-PMMA嵌段共聚物薄膜的表征
采用原子力显微镜(AFM)和掠入射X射线小角散射(GISAXS)的方法对退火后的PS-b-PMMA薄膜的形貌与取向进行表征。
请参照图3，PS-b-PMMA嵌段共聚物薄膜在经过上述处理后，其形貌呈现出类似于指纹的周期性有序的形状，这表明在PS-b-PMMA的两嵌段都垂直于基底。请参照图4，通过AFM的剖面线分析功能得到图3“指纹状”形貌纹路之间的周期间隔为46nm，表明了AFM的测试结果与GISAXS的测试结果相一致，即两种测试均表明得到了垂直方向的纳米结构。
请参照图5，在进行GISAXS试验时，X射线以小角度掠入射到薄膜上，在薄膜内部结构周期有序且垂直于基底的情况下，探测器探测到的信号通过处理后会呈现出如图5所示的图像。
请参照图6，经过上述处理后的PS-b-PMMA薄膜在x射线以0.15度的入射角入射到薄膜表面时，由探测到的信号上可以清晰的看到竖直方向的三级衍射峰，这表明PS-b-PMMA形成了规整的垂直于基底的周期性结构。
请参照图7，用fit2d软件对图6的衍射峰进行矩形积分得到了图7所示的曲线图，曲线图上的三个峰值的比为1:2:3，这是典型的层状周期结构，根据L＝2π/Δq计算得到所述的PS-b-PMMA的周期结构的尺寸为44.9nm，和AFM得到的结果一致。
以上测试结果表明成功实现了PS-b-PMMA形成垂直有序结构。
综上所述，本发明实施例旨在保护一种调控纳米结构取向的方法，包括如下步骤：用等离子体或浓硫酸与双氧水的热混合溶液对基底进行亲水处理；将多种聚电解质溶液通过旋涂法在亲水处理后的所述基底上层层自组装，制备得到聚电解质改性层；将所述聚电解质改性层进行退火处理；将嵌段共聚物溶液旋涂在退火后的所述聚电解质改性层上，退火形成垂直结构的纳米结构。上述技术方案具备如下效果：
通过多种聚电解质采用层层自组装来修饰基底表面调控嵌段共聚物自组装纳米结构取向，实现了纳米结构垂直于基底方向，提高了嵌段共聚物薄膜自组装形成的纳米结构在微电子领域的实用性。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (7)

1.一种调控纳米结构取向的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100，用等离子体或浓硫酸与双氧水的混合溶液对基底进行亲水处理；
S200，将多种聚电解质溶液通过旋涂法在亲水处理后的所述基底上层层自组装，在所述基底上制备得到聚电解质改性层；
S300，对所述聚电解质改性层进行第一次退火处理；
S400，将包括嵌段共聚物的溶液旋涂在退火后的所述聚电解质改性层上，对旋涂有所述包括嵌段共聚物的溶液的所述聚电解质改性层进行第二次退火处理，形成垂直取向的纳米结构；其中，
多种聚电解质溶液包括：包括聚阳离子聚电解质的聚电解质溶液和包括聚阴离子聚电解质的聚电解质溶液，包括聚阳离子聚电解质的聚电解质溶液为聚丙烯胺盐酸盐溶液，包括聚阴离子聚电解质的聚电解质溶液为聚丙烯酸溶液；
嵌段共聚物为PS-b-PMMA嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚电解质改性层的制备方法包括：
S210，分别配置包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液和包括聚阴离子聚电解质的所述聚电解质溶液；
S220，将所述包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液旋涂在亲水处理后的基底上，用去离子水清洗，用氮气吹干；
S230，在旋涂有所述包括聚阳离子聚电解质的所述聚电解质溶液的基底上旋涂所述包括聚阴离子聚电解质的所述聚电解质溶液，用所述去离子水清洗，用所述氮气吹干；
S240，重复执行步骤S220和S230，制备得到多层所述聚电解质改性层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氮气为高纯度氮气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底为硅片、玻璃或云母。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚电解质溶液的溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包括嵌段共聚物的溶液的溶剂为甲苯。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚电解质改性层不溶于甲苯溶液。
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