CN109574706B - 一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氮化硅陶瓷的技术领域，尤其涉及一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法。本发明还提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，包括以下步骤：步骤1、对氮化硅陶瓷的加工区域进行激光加工，激光加工在所述氮化硅陶瓷的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；步骤2、将所述初加工陶瓷依次进行抛光、清洗和烘干，得到具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷，其中所述具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工区域形成SiO2相，填补了氮化硅陶瓷上直接加工可表面改性的微纳结构的空白。

Description

一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法
技术领域
本发明属于氮化硅陶瓷的技术领域，尤其涉及一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法。
背景技术
近年来，陶瓷材料因具有良好的耐腐蚀、耐磨损、耐高温等稳定的物理化学性质，其性能被广泛关注与应用，如Ca10(PO4)6(OH)2、ZrO2、Al2O3、Si3N4等。其中，Si3N4生物陶瓷除具有上述优异性质外，还具有无细胞毒性以及良好的生物相容性，近年来有文献(International Journal Nanomedicine7(2012)4829-4840，Journal ofthe EuropeanCeramic Society(2017))指出，Si3N4相比于其他生物材料，如钛(Ti)、聚醚酮(PEEK)等，具有优异的抗菌性和细胞吸附性，因此可以作为很好的脊柱融合材料。而针对细菌和细胞的相关特性，同时也表明Si3N4陶瓷具有应用于其他生物、环境、化工等领域的巨大潜力。
文献报道中现有针对Si3N4生物陶瓷的研究主要集中于对材料本身或材料表面进行极为简单的化学改性(ActaBiomaterialia26(2015)318-330)。然而，材料表面的生物相容性、抗菌特性等是由材料表面的化学性质以及微观形貌共同决定，同时对材料表面的化学组成和形貌结构进行修饰，如微纳结构，微纳结构是人为设计的、具有微米或纳米尺度特征尺寸、按照特定方式排布的功能结构，微纳结构能有效提高Si3N4陶瓷材料的生物学特性，发挥其优势，拓展应用范围。
加工表面微纳结构的技术众多，如电子束加工，纳米压痕及微细电火花加工等。文献(Ceramics International,DOI:10.1016/j.ceramint.2018.09.106)报道了红外纳秒激光加工Al2O3/TiC陶瓷直线和波浪形微结构，宽度约为60μm，深度约为40μm，但这难以满足生物陶瓷对微纳结构的尺寸及机械性能的要求。文献(激光技术2016,40(4):550-554.)报道了紫外激光加工Al2O3/TiC陶瓷微织构，其截面形状呈V形，宽度26μm，深度17μm，间距49μm，且仅用于刀具应用方面。迄今为止，未见生物医用Si3N4陶瓷表面进行具有表面改性微纳结构的加工报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法，提供了在氮化硅表面进行微纳结构加工，以及可以进一步进行表面改性、拓展其应用领域的新方法。
本发明还提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，包括以下步骤：
步步骤1、对氮化硅陶瓷的加工区域进行激光加工，激光加工在所述氮化硅陶瓷的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；
步骤2、将所述初加工陶瓷依次进行抛光、清洗和烘干，得到具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷，其中所述具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工区域具有SiO2相。
作为优选，SiO2相是生物玻璃的重要组成部分，也是进一步进行表面化学改性、化学接枝、引入功能基团的载体。
需要说明的是，本发明针对氮化硅陶瓷的激光加工对氮化硅材料表面形成微纳结构的同时，可以在氮化硅陶瓷的加工区域形成二氧化硅物相，新形成的SiO2相，是生物玻璃的重要组成部分，也是进一步进行表面化学改性、化学接枝、引入功能基团的载体；氮化硅陶瓷相对于其他非氧化物陶瓷材料，除具有优良的机械性能外，还具有特殊的显微组织结构，根据物相差别，可以同时具有等轴状和长柱状的晶体形貌，这一结构优势可以同时结合激光加工，形成多尺度微纳结构一体化设计与制造，使得氮化硅材料在生物医疗领域拥有特殊性能。
作为优选，步骤1中，所述激光加工系统选用紫外激光加工系统，波长为284nm～450nm。
作为优选，步骤1中，所述激光加工的脉冲个数为1～100个；所述激光加工的脉冲频率为40～90kHz；所述激光加工的脉宽为纳秒级别。
作为优选，步骤1中，所述激光加工的功率为0.5～8W。
作为优选，步骤1中，所述激光加工的扫描速度为10～500mm/s。
作为优选，所述微纳结构的宽度为5～200μm，所述微纳结构的深度为1～50μm，所述微纳结构的间距为10～1000μm。
需要说明的是，激光系统的光源发射激光，通过光路到达氮化硅陶瓷的表面，会形成一定直径的光斑。光斑的直径会对最终可以加工出的图案三维尺寸形成影响和制约。对于给定的激光系统，通过优化脉冲数、频率、功率、扫描速度的工艺参数，可以对氮化硅陶瓷及其表面图案花样，实现一定范围内的尺寸参数调整。氮化硅陶瓷作为生物材料，表面织构化(制造图案花样)的形状、尺寸等形貌学特征，会显著影响细菌、细胞等对材料的响应，因此，一定范围内对图案线条尺寸进行设计与优化，可以显著提高氮化硅陶瓷的生物学特征。
具体的，步骤1中，对氮化硅陶瓷的加工区域进行激光加工，得到初加工陶瓷包括将氮化硅陶瓷固定于激光工作台上，并确定氮化硅陶瓷的加工区域，在激光工作台的激光系统中输入2000～6000mm高度值采用自动对焦来完成校准对焦，激光工作台可沿X、Y轴运动，在氮化硅陶瓷的表面加工出预置的图案，得到具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。
作为优选，步骤2中，所述抛光包括采用抛光液和抛光布对所述初加工陶瓷的表面进行抛光。
作为优选，步骤2中，所述清洗包括将进行抛光的陶瓷置于超声溶液中超声清洗，所述超声溶液包括乙醇和水。
作为优选，步骤1中之前还包括：对所述氮化硅陶瓷进行清洗和烘干。
具体的，步骤1中之前对所述氮化硅陶瓷进行清洗和烘干包括对所述氮化硅陶瓷在超声溶液中超声清洗15～30min，用烘箱烘干，其中，超声溶液包括乙醇、丙酮、去离子水等。
需要说明的是，对氮化硅陶瓷进行清洗和烘干是为了去除激光加工后堆积在氮化硅陶瓷的表面的少量烧蚀排出物。
本发明提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷，包括所述加工方法得到的具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。
本发明采用烧结致密度的Si3N4陶瓷，采用紫外激光加工系统对其表面进行加工，以得到含有富SiO2物相的表面微纳结构，加工完成后，经抛光、清洗和烘干后，获得可用于生物医疗的功能化Si3N4材料。
Si3N4属于非氧化物陶瓷，在有氧环境下，激光的高温作用会使被加工的Si3N4材料表面形成新的化学物相SiO2。SiO2具有表面活性高、耐高温、耐化学腐蚀、无毒、无污染等特点，可作为固相载体用于聚合物对无机材料的面修饰(表面接枝)，改善原有无机材料的物理化学性能。因此，使用激光加工的方法，在Si3N4陶瓷表面制造微纳结构，不仅可以从形貌学的角度改变Si3N4陶瓷的生物相容性，还可以进一步通过表面接枝的方法形成Si3N4基杂化材料，最大程度上优化Si3N4陶瓷的生物学、化学、物理学等性能，拓展其应用场合与领域。由于陶瓷材料的硬脆特性，激光采用非接触式加工，加工速度快，尤其适用于陶瓷材料加工。
本发明针对Si3N4陶瓷，采用紫外激光系统，加工出不同图案花样的表面微纳结构，并且在微纳结构的加工区域生成富SiO2相，可作为固相载体做进一步的表面改性(表面接枝)，形成Si3N4基杂化材料，本发明的Si3N4陶瓷在生物医疗、环境化工领域的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示本发明实施例1提供的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的SEM图；
图2示本发明实施例2提供的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的SEM图；
图3示本发明实施例3提供的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的SEM图；
图4示本发明实施例4提供的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的SEM图；
图5示图2的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的放大SEM图；
图6示图5的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的具体放大SEM图；
图7示图6的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的Si元素分布图；
图8示图6的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的O元素分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种具有可表面改性的的微纳结构的氮化硅陶瓷及其加工方法，用于填补了氮化硅陶瓷上直接加工可表面改性微纳结构的空白。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制，抛光液由抛光微粉和乳化液混合而成。
实施例1
本发明实施例提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，其步骤如下：
步骤1：将氮化硅陶瓷工件置于盛有无水乙醇的烧杯中，用超声清洗15min，并用烘箱烘干，得到氮化硅陶瓷工件；
步骤2：确定加工面，将氮化硅陶瓷工件固定于激光工作台上，并确定加工区域，输入4728mm高度值采用自动对焦来完成校准对焦，激光工作台可沿X、Y轴运动；
步骤3：将设计的直线图案导入激光工作台的激光加工系统，选择加工参数为：1个脉冲个数；90kHz脉冲频率；1W功率；100mm/s扫描速度，对加工面进行激光加工，激光加工在氮化硅陶瓷工件的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；
步骤4：选用粒度为0.5μm的抛光液和粒径为0.5μm的抛光布对初加工陶瓷进行1min的抛光，去除表面熔渣；对被抛光的初加工陶瓷依次进行超声清洗和烘干，其中，超声清洗的超声溶液包括无水乙醇和去离子水，超声次数为3次，每次超声10min，每次超声后换新的超声溶液；获得具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。如图1所示，氮化硅陶瓷的微纳结构为直线，直线宽度为13.4μm，深度为4.65μm，直线间的间距为60μm。
实施例2
本发明实施例提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，其步骤如下：
步骤1：将氮化硅陶瓷工件置于盛有无水乙醇的烧杯中，用超声清洗15min，并用烘箱烘干，得到氮化硅陶瓷工件；
步骤2：确定加工面，将氮化硅陶瓷工件固定于激光工作台上，并确定加工区域，输入4720mm高度值采用自动对焦来完成校准对焦，激光工作台可沿X、Y轴运动；
步骤3：将设计的波浪线图案导入激光工作台的激光加工系统，选择加工参数为：1个脉冲个数；90kHz脉冲频率；1W功率；90mm/s扫描速度，对加工面进行激光加工，激光加工在氮化硅陶瓷工件的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；
步骤4：选用粒度为0.5μm的抛光液和粒径为0.5μm的抛光布对初加工陶瓷进行1min的抛光，去除表面熔渣；对被抛光的初加工陶瓷依次进行超声清洗和烘干，其中，超声清洗的超声溶液包括无水乙醇和去离子水，超声次数为3次，每次超声10min，每次超声后换新的超声溶液；获得具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。如图2所示，氮化硅陶瓷的微纳结构为波浪线，波浪线宽度为16.32μm，深度为6.27μm，波浪线间的间距为65μm。
图5为图2的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的放大SEM图，从图5可看出，通过激光在氮化硅陶瓷表面加工，在微纳图案加工区域产生明显的白色SiO2颗粒。图6为图5的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的具体放大SEM图，图7和图8是通过EDS能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer)，配合扫描电子显微镜图像对本发明实施例2提供的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的激光加工表面微区成分元素种类与含量进行分析，其中，彩色斑点即代表相应的元素分布。图7为图6的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的Si元素分布图，图8为图6的具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的O元素分布图，从图6-8所示，可以明显观察O元素相比较于Si元素主要密集于图案加工区域，而Si元素比较均匀的分布在氮化硅陶瓷的表面。
实施例3
本发明实施例提供了一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，其步骤如下：
步骤1：将氮化硅陶瓷工件置于盛有无水乙醇的烧杯中，用超声清洗15min，并用烘箱烘干，得到氮化硅陶瓷工件；
步骤2：确定加工面，将氮化硅陶瓷工件固定于激光工作台上，并确定加工区域，输入4729mm高度值采用自动对焦来完成校准对焦，激光工作台可沿X、Y轴运动；
步骤3：将设计的方格图案导入激光工作台的激光加工系统，选择加工参数为：1个脉冲个数；90kHz脉冲频率；1W功率；105mm/s扫描速度，对加工面进行激光加工，激光加工在氮化硅陶瓷工件的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；
步骤4：选用粒度为0.5μm的抛光液和粒径为0.5μm的抛光布对初加工陶瓷进行1min的抛光，去除表面熔渣；对被抛光的初加工陶瓷依次进行超声清洗和烘干，其中，超声清洗的超声溶液包括无水乙醇和去离子水，超声次数为3次，每次超声10min，每次超声后换新的超声溶液；获得具有可表面改性的纳结构的氮化硅陶瓷。如图3所示，氮化硅陶瓷的微纳结构为方格，方格线宽度为14.56μm，方格线深度为8.20μm，方格间的间距为65μm。
实施例4
本发明实施例提供了一种具有可表面改性的微纳结构的Si3N4陶瓷的加工方法，其步骤如下：
步骤1：将氮化硅陶瓷工件置于盛有无水乙醇的烧杯中，用超声清洗15min，并用烘箱烘干，得到氮化硅陶瓷工件；
步骤2：确定加工面，将氮化硅陶瓷工件固定于激光工作台上，并确定加工区域，输入4728mm高度值采用自动对焦来完成校准对焦，激光工作台可沿X、Y轴运动；
步骤3：将设计的微孔图案导入激光工作台的激光加工系统，选择加工参数为：8个脉冲个数；90kHz脉冲频率；0.7W功率，对加工面进行激光加工，激光加工在氮化硅陶瓷工件的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；
步骤4：选用粒度为0.5μm的抛光液和粒径为0.5μm的抛光布对初加工陶瓷进行1min的抛光，去除表面熔渣；对被抛光的初加工陶瓷依次进行超声清洗和烘干，其中，超声清洗的超声溶液包括无水乙醇和去离子水，超声次数为3次，每次超声10min，每次超声后换新的超声溶液；获得具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。如图4所示，氮化硅陶瓷的微纳结构为微孔，微孔宽度为16.36μm，微孔深度为3.26μm，两圆心的间距为50μm。
本发明不仅可以在Si3N4陶瓷表面获得不同图形但尺寸相同的具有可表面改性的微纳结构，进而对照研究Si3N4陶瓷在生物医学的应用，还在微纳结构的加工区域生成富SiO2相，可作为固相载体做进一步的表面改性或表面接枝，形成Si3N4基杂化材料，扩展其在环境化工等领域的应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对氮化硅陶瓷的加工区域进行激光加工，激光加工在所述氮化硅陶瓷的加工区域形成SiO2相，得到初加工陶瓷；采用紫外激光加工系统，所述激光加工的波长为284nm~450nm；
步骤2、将所述初加工陶瓷依次进行抛光、清洗和烘干，得到具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷，其中，所述具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷的加工区域形成SiO2相；
步骤1中，所述激光加工的脉冲个数为1~100 个；所述激光加工的脉冲频率为40~90kHz；所述激光加工的脉宽为纳秒级别；
步骤1中，所述激光加工的功率为0.5~8 W；
其中，所述微纳结构的宽度为5~200μm，所述微纳结构的深度为1~50μm，所述微纳结构的间距为10~1000μm。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤1中，所述激光加工的扫描速度为10~500 mm/s。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤2中，所述抛光包括采用抛光液和抛光布对所述初加工陶瓷的表面进行抛光。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤2中，所述清洗包括将进行抛光的陶瓷置于超声溶液中超声清洗，所述超声溶液包括乙醇和水。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤1中之前还包括：对所述氮化硅陶瓷进行清洗和烘干。
6.一种具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷，其特征在于，包括如权利要求1至5任意一项所述的加工方法得到的具有可表面改性的微纳结构的氮化硅陶瓷。
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