CN109557145A - 湿度传感器、湿敏材料及制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种湿度传感器、传感器制作方法以及湿敏材料的制备方法，该湿度传感器包括衬底层、第一电极、第二电极及湿敏材料，所述第一电极及所述第二电极间隔地设置于所述衬底层上，所述湿敏材料填充于所述第一电极与所述第二电极之间，所述湿敏材料为气凝胶结构的湿敏材料。该湿度传感器具有较快的响应速度。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其是一种湿度传感器、湿敏材料及制作方法。
背景技术
湿度传感器是工业生产及日常生活中较为重要的一种传感器。其重要结构为在两个电极之间设置湿敏材料，湿敏材料吸收水分后，其介电常数会发生变化，从而引起两个电极之间的电容值发生变化，由电容值的变化即可计算得出当前环境的湿度。依据上述的原理，水分子在湿敏材料中的渗透速度在很大程度上代表了湿度传感器的响应速度。
当下制备湿度传感器的敏感材料主要包括无机陶瓷材料和高分子聚合物型的有机材料。对于陶瓷类湿敏材料而言，由于其表面对水分子有着强烈的化学吸附现象，需要加热到400℃以上才可以重复使用，加热步骤的存在大大提高了成本。对于高分子聚合物型湿敏材料而言，存在响应时间长，迟滞现象明显，不适用于高湿环境的缺点。但是许多领域对于湿度传感器有了更高的需求，例如肺病检测、呼吸检测以及大气湿度检测，这些领域要求对湿度进行实时检测，同时要求传感器的响应时间在几秒甚至1秒之内，而现阶段的湿度传感器由于湿敏材料性能限制很难达到这样的标准或者需要很高的成本才能达到。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种湿度传感器、湿敏材料、湿度传感器制作方法以及湿敏材料的制作方法，该湿度传感器具有较快的相应速度。
本发明提供了一种湿度传感器，包括衬底层、第一电极、第二电极及湿敏材料，所述第一电极及所述第二电极间隔地设置于所述衬底层上，所述湿敏材料填充于所述第一电极与所述第二电极之间，所述湿敏材料为气凝胶结构的湿敏材料。
进一步地，所述第一电极及所述第二电极位于同一平面上，所述湿敏材料设置于所述第一电极与所述第二电极之间。
进一步地，所述第一电极及所述第二电极均为叉指电极，所述第一电极及所述第二电极上的叉指电极间隔且交错设置，所述湿敏材料设置于所述第一电极与所述第二电极的叉指电极之间。
进一步地，所述第一电极与所述第二电极分层设置，从靠近所述衬底层的一侧至远离所述衬底层的一侧，所述第一电极、所述湿敏材料及所述第二电极依次层叠设置。
进一步地，所述第二电极为叉指电极。
进一步地，所述第二电极上形成有多个与所述湿敏材料连通的孔洞。
进一步地，所述湿敏材料为氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶的一种或多种。
本发明还提供了一种湿度传感器的制作方法，该方法包括如下步骤：
将第一电极及第二电极形成于衬底层上；
将气凝胶结构的湿敏材料填充于所述第一电极及所述第二电极之间。
进一步地，在将所述第一电极及所述第二电极形成于所述衬底层上时，还包括如下步骤：
在所述衬底层上形成电极层；
在所述电极层上形成互不相连的所述第一电极及所述第二电极。
进一步地，在将所述第一电极及所述第二电极形成于所述衬底层上时，还包括如下步骤：
在所述衬底层上形成所述第一电极；
在所述第一电极上设置所述气凝胶结构的湿敏材料；
在所述气凝胶结构的湿敏材料上设置所述第二电极。
本发明还提供了一种湿敏材料，所述湿敏材料具有气凝胶结构。
进一步地，所述湿敏材料的孔洞率大于99％。
进一步地，所述湿敏材料为氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶的一种或多种。
本发明还提供了一种湿敏材料的制作方法，该方法包括如下步骤：使湿敏材料发生交联反应，形成水凝胶结构的湿敏材料；
对所述水凝胶结构的湿敏材料进行超临界干燥处理。
进一步地，通过加入所述交联剂使所述湿敏材料发生交联反应，所述交联剂为La(OH)3、聚醚酰亚胺、过硫酸铵、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素及聚乙烯聚吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步地，在对所述水凝胶结构的湿敏材料进行超临界干燥前，该方法还包括：对所述水凝胶结构内部溶液进行溶剂置换，以降低所述水凝胶结构内部溶液的表面张力。
综上所述，在本发明中，通过将湿敏材料设置为气凝胶结构，由于气凝胶结构是一种拥有高通透性的多分枝纳米多孔三位网络结构，其特点为拥有极高的孔洞率(大于99％)和高比表面积，因此，该结构可以极大的增强湿敏材料的比表面积，增大湿敏材料对水分子的吸附能力，另外，由于气凝胶结构拥有非常高的孔隙率，这又加快了水分子在湿敏材料内部的渗透速度，因此，具有气凝胶结构湿敏材料的湿度传感器能够具有较高的灵敏度，能够实现湿度的实时检测。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1所示为本发明实施例提供的湿度传感器的截面结构示意图。
图2所示为图1所示湿度传感器的俯视结构示意图。
图3所示为本发明实施例提供的湿度传感器的截面结构示意图。
图4所示为图3所示湿度传感器的俯视结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，详细说明如下。
本发明提供了一种湿度传感器、湿敏材料、湿度传感器的制作方法及湿敏材料的制备方法，该湿度传感器具有较快的相应速度。
图1所示为本发明实施例提供的湿度传感器的截面结构示意图，图2所示为图1所示湿度传感器的俯视结构示意图。如图1至图2所示，本发明提供的湿度传感器包括衬底层10、第一电极21、第二电极22及湿敏材料30，第一电极21及第二电极22间隔设置地形成于衬底层10上，湿敏材料30填充于第一电极21及第二电极22之间，在本实施例中，湿敏材料30为气凝胶结构的湿敏材料30。
在本实施例中，通过将湿敏材料30设置为气凝胶结构，由于气凝胶结构是一种拥有高通透性的多分枝纳米多孔三位网络结构，其特点为拥有极高的孔洞率(大于99％)和高比表面积，因此，该结构可以极大的增强湿敏材料30的比表面积，增大湿敏材料30对水分子的吸附能力，另外，由于气凝胶结构拥有非常高的孔隙率，这又加快了水分子在湿敏材料30内部的渗透速度，因此，具有气凝胶结构湿敏材料30的湿度传感器能够具有较高的灵敏度，能够实现湿度的实时检测。
在本实施例中，第一电极21及第二电极22均位于同一平面上，湿敏材料30设置于第一电极21及第二电极22之间。为了能够进一步地增加湿度传感器的灵敏度，在本实施例中，第一电极21即第二电极22均为叉指电极，第一电极21及第二电极22上的叉指电极间隔且交错设置，湿敏材料30设置于第一电极21及第二电极22的叉指电极之间。
进一步地，在本实施例中，湿敏材料30由氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶等气凝胶中的一种或多种气凝胶形成。
第一电极21及第二电极22的材料可以为铝、镍、铜、金、银和铂中的一种或多种，其厚度可以为200-500nm。
湿敏材料层的厚度可以为0.5～5um
衬底层10可以由单层衬底组成，也可以由叠层衬底组成，第一电极21及第二电极22均形成于衬底层10上，衬底层10可以为塑料，玻璃等单一绝缘衬底，或者硅/二氧化硅及金属片/二氧化硅之类的叠层衬底。如在本实施例中，第一衬底层11为硅衬底层，第二衬底层12为二氧化硅衬底层。其中二氧化硅层起到绝缘层的作用，防止当衬底为金属或者半导体材料时，在其上制备的电极层与其形成通路。
图3所示为本发明第二实施例提供的湿度传感器的截面结构示意图，图4所示为图3所示湿度传感器的俯视结构示意图。如图3及图4所示，本发明第二实施例提供的湿度传感器与第一实施例基本相同，其不同之处在于，在本实施例中，第一电极21及第二电极22分层设置，第一电极21形成于衬底层10上，第二电极22形成于第一电极21远离衬底层10的一侧，湿敏材料30形成于第一电极21与第二电极22之间，也即，从靠近衬底层10的一侧至远离衬底层10的一侧，第一电极21、湿敏材料30及第二电极22层依次叠设置。
在本实施例中，为了便于水分子进入湿敏材料30内，第二电极22可以为叉指电极，湿敏材料30能够从第二电极22的叉指电极之间与空气接触。
进一步地，在第二电极22上形成有多个与湿敏材料30连通的孔洞221，以进一步增加水分进入湿敏材料30的速度。优选地，第二电极22为网格状金属电极。
综上所述，在本发明中，通过将湿敏材料30设置为气凝胶结构，由于气凝胶结构是一种拥有高通透性的多分枝纳米多孔三位网络结构，其特点为拥有极高的孔洞率(大于99％)和高比表面积，因此，该结构可以极大的增强湿敏材料30的比表面积，增大湿敏材料30对水分子的吸附能力，另外，由于气凝胶结构拥有非常高的孔隙率，这又加快了水分子在湿敏材料30内部的渗透速度，因此，具有气凝胶结构湿敏材料30的湿度传感器能够具有较高的灵敏度，能够实现湿度的实时检测。
本发明还提供了一种湿度传感器的制作方法，该方法包括如下步骤：
将第一电极21及第二电极22形成于衬底层10上，并使气凝胶结构的湿敏材料30填充于第一电极21及第二电极22之间。
在本发明的一个实施例中，在将第一电极21及第二电极22形成于衬底层10上时，可以包括如下步骤：
在衬底层10上通过蒸镀、沉积等工艺形成一层电极层；
通过刻蚀工艺在电极层上形成互不相连的第一电极21及第二电极22。
在本发明的另一个实施例中，在将第一电极21及第二电极22形成于衬底层10上时，其可以包括如下步骤：
在衬底层10上通过蒸镀、沉积等工艺形成第一电极21；
在第一电极21上设置气凝胶结构的湿敏材料30；
在气凝胶结构的湿敏材料30上设置第二电极22。
在本实施例中，衬底层10。可以由单层衬底组成，也可以由叠层衬底组成，第一电极21及第二电极22均形成于衬底层10上，衬底层10可以为塑料，玻璃等单一衬底，或者硅/二氧化硅及金属片/二氧化硅之类的叠层衬底。
以下以具体实施例来说明湿度传感器的制作方法：
实施例1：首先在硅/二氧化硅衬底层10上蒸镀一层200nm左右的金电极，在金电极上旋涂光刻胶，通过光刻机曝光后再用显影液除去曝光区域的光刻胶，之后使用干法刻蚀去除裸露出来的金属电极部分，最终得到共面设置的叉指型的第一电极21及第二电极22。将氧化石墨烯气凝胶材料填充到第一电极21及第二电极22的空隙处，作为电介质材料与叉指型第一电极21及第二电极22一起形成电容型湿度传感器。
实施例2：首先在玻璃底层10上蒸镀一层400nm左右的铜镍合金电极，在合金电极上旋涂光刻胶，通过光刻机曝光后再用显影液除去曝光区域的光刻胶，之后使用干法刻蚀去除裸露出来的金属电极部分，最终得到共面设置的叉指型的第一电极21及第二电极22。将氧化石墨烯气凝胶材料填充到第一电极21及第二电极22的空隙处，作为电介质材料与叉指型第一电极21及第二电极22一起形成电容型湿度传感器。
实施例3：首先在塑料底层10上蒸镀一层200nm左右的金电极作为第一电极21，再在金电极上制备一层聚亚酰胺气凝胶材料作为湿敏材料30，之后在湿敏材料30层上制备另一层金电极，在该层金电极上旋涂光刻胶，通过光刻机曝光后再用显影液除去曝光区域的光刻胶，之后使用干法刻蚀去除裸露出来的金属电极部分，最终得到多孔型的第二电极22，与聚亚酰胺气凝胶材料和第一电极21一起形成分层式电容型湿度传感器。
实施例4：首先在硅/二氧化硅衬底上蒸镀一层400nm左右的镍铝电极作为第一电极21，再在镍铝电极上制备一层聚亚酰胺气凝胶材料作为湿敏材料30，之后在湿敏材料30层上制备另一层镍铝电极层，在该电极层上旋涂光刻胶，通过光刻机曝光后再用显影液除去曝光区域的光刻胶，之后使用干法刻蚀去除裸露出来的金属电极部分，最终得到多孔型的第二电极22，与聚亚酰胺气凝胶材料和第一电极21一起形成分层式电容型湿度传感器。
本发明还提供了一种湿敏材料30，该湿敏材料30具有气凝胶结构。
进一步地，该湿敏材料的孔洞率大于99％。
该湿敏材料30为氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶等湿敏材料30中的一种或多种。
本发明还提供了一种湿敏材料30的制作方法，该方法包括如下步骤：
使湿敏材料30发生交联反应，形成水凝胶结构的湿敏材料30；
对水凝胶状态的湿敏材料30进行超临界干燥处理，得到气凝胶结构的湿敏材料30。
在本实施例中，湿敏材料30可以为石墨烯、聚亚酰胺、二氧化硫及聚苯胺等一种或多种材料。
在进行交联反应时，首先将湿敏材料30分散至溶剂中，再向溶剂中加入交联剂，以得到水凝胶结构的湿敏材料30。
在本实施例中，交联剂可以为La(OH)3、聚醚酰亚胺、过硫酸铵、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素、聚乙烯聚吡咯烷酮等材料的一种或多种。
进一步地，在对水凝胶结构的湿敏材料30进行超临界干燥前，还需要对水凝胶结构内部溶液进行溶剂置换，通过低表面张力的介质，如乙醇、丙酮及正己烷等将水凝胶结构的间隙内原有的水及其它介质置换出来，以降低水凝胶结构内部溶液的表面张力。这可以增强凝胶网格的结构，减少凝胶网格的毛细管力，降低超临界干燥过程中的水凝胶结构框架的收缩程度，防止水凝胶结构框架塌陷。
以下以具体实施例来说明湿敏材料30的制作方法：
实施例1：首先向浓度为8mg/ml的氧化石墨烯分散液逐滴滴加1mol/L的NaOH溶液，使氧化石墨烯分散液的PH值为8左右，取10ml PH为8的氧化石墨烯分散液，并加入浓度为50mg/ml的La(OH)3悬浊液200μl，将此混合分散液搅拌超声5分钟使其混合均匀，再加入120mg葡萄糖酸内酯并继续超声1分钟，将混合悬浊液在室温下保存48小时，就可以得到氧化石墨烯水凝胶，将得到的氧化石墨烯水凝胶浸泡在丙酮溶液中，通过溶剂交换法使丙酮代替水凝胶中的水分子，最后对制备的氧化石墨烯丙酮凝胶进行超临界干燥可以得到氧化石墨烯气凝胶。
实施例2：首先向浓度为8mg/ml的氧化石墨烯分散液逐滴滴加1mol/L的NaOH溶液，使氧化石墨烯分散液的PH值为8左右，取10ml PH为8的氧化石墨烯分散液，并加入浓度为20mg/ml的聚醚酰亚胺水溶液250μl，将此混合分散液搅拌超声5分钟使其混合均匀，再加入20mg葡萄糖酸内酯并继续超声1分钟，将混合悬浊液在室温下保存48小时，就可以得到氧化石墨烯水凝胶，将得到的氧化石墨烯水凝胶浸泡在丙酮溶液中，通过溶剂交换法使丙酮代替水凝胶中的水分子，最后对制备的氧化石墨烯丙酮凝胶进行超临界干燥可以得到氧化石墨烯气凝胶。
实施例3：向10ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液加入20mg聚环氧乙烷，17.5mg羟丙基纤维素和22mg聚乙烯聚吡咯烷酮，将此混合溶液搅拌超声10分钟，并在室温下静置24小时，得到氧化石墨烯水凝胶，再将此氧化石墨烯水凝胶用丙酮进行溶剂置换，并进行超临界干燥可以得到氧化石墨烯气凝胶。
实施例4：称取一定量的苯胺盐酸盐，加入1.5ml去离子水，搅拌超声10分钟，得到均匀分散的苯胺盐酸盐溶液(溶液A)，称取一定量过硫酸铵，加入1.5ml去离子水，搅拌超声10分钟，获得均匀分散的过硫酸铵水溶液(溶液B)。将上述溶液A、B放置于冰水浴中20分钟，使其温度降到5℃以下.随后将AB溶液混合并快速搅拌，得到均匀的混合溶液，然后将混合溶液在室温下放置24小时，得到聚苯胺水凝胶。将得到的聚苯胺水凝胶用大量0.05M的盐酸清洗，之后用无水乙醇进行溶剂交换，得到聚苯胺醇凝胶，将聚苯胺醇凝胶进行超临界干燥，最终得到聚苯胺气凝胶。
实施例5：首先，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，使其混合均匀，在搅拌过程中继续加入去离子水和盐酸，持续搅拌30分钟，使正硅酸乙酯充分水解，然后将混合溶液在室温下放置12小时，并加入一定量的二甲基甲酰胺和氨水，搅拌30分钟，正硅酸乙酯的水解产物发生缩聚反应得到SiO2凝胶，再将SiO2凝胶倒入配置好的无水乙醇/去离子水混合溶液中进行老化处理，得到SiO2醇凝胶，醇凝胶最终通过超临界干燥得到SiO2气凝胶。
实施例6：取15.696g苯四甲酸二酐和14.256g 4,4-二氨基二苯甲烷加入到169.7g甲基吡咯烷酮中，在反应体系中通入氮气并不断搅拌12小时，然后再加入6.3mol的乙酸酐和6.3mol吡啶，将反应混合物室温放置12小时使其凝胶化，然后用甲基吡咯烷酮中清洗得到的聚亚酰胺凝胶，并在190℃下加热3个小时，之后用乙醇清洗4次，最后将得到的凝胶进行超临界干燥得到聚亚酰胺气凝胶。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (16)
1.一种湿度传感器，其特征在于：包括衬底层、第一电极、第二电极及湿敏材料，所述第一电极及所述第二电极间隔地设置于所述衬底层上，所述湿敏材料填充于所述第一电极与所述第二电极之间，所述湿敏材料为气凝胶结构的湿敏材料。
2.如权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述第一电极及所述第二电极位于同一平面上，所述湿敏材料设置于所述第一电极与所述第二电极之间。
3.如权利要求2所述的湿度传感器，其特征在于：所述第一电极及所述第二电极均为叉指电极，所述第一电极及所述第二电极上的叉指电极间隔且交错设置，所述湿敏材料设置于所述第一电极与所述第二电极的叉指电极之间。
4.如权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述第一电极与所述第二电极分层设置，从靠近所述衬底层的一侧至远离所述衬底层的一侧，所述第一电极、所述湿敏材料及所述第二电极依次层叠设置。
5.如权利要求4所述的湿度传感器，其特征在于：所述第二电极为叉指电极。
6.如权利要求5所述的湿度传感器，其特征在于：所述第二电极上形成有多个与所述湿敏材料连通的孔洞。
7.如权利要求1所述的湿度传感器，其特征在于：所述湿敏材料为氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶的一种或多种。
8.一种湿度传感器的制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
将第一电极及第二电极形成于衬底层上；
将气凝胶结构的湿敏材料填充于所述第一电极及所述第二电极之间。
9.如权利要求8所述的湿度传感器的制作方法，其特征在于：在将所述第一电极及所述第二电极形成于所述衬底层上时，还包括如下步骤：
在所述衬底层上形成电极层；
在所述电极层上形成互不相连的所述第一电极及所述第二电极。
10.如权利要求8所述的湿度传感器的制作方法，其特征在于：在将所述第一电极及所述第二电极形成于所述衬底层上时，还包括如下步骤：
在所述衬底层上形成所述第一电极；
在所述第一电极上设置所述气凝胶结构的湿敏材料；
在所述气凝胶结构的湿敏材料上设置所述第二电极。
11.一种湿敏材料，其特征在于：所述湿敏材料具有气凝胶结构。
12.如权利要求11所述的湿敏材料的制作方法，其特征在于：所述湿敏材料的孔洞率大于99％。
13.如权利要求11所述的湿敏材料的制作方法，其特征在于：所述湿敏材料为氧化石墨烯气凝胶、聚亚酰胺气凝胶、二氧化硫气凝胶及聚苯胺气凝胶的一种或多种。
14.一种湿敏材料的制作方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
使湿敏材料发生交联反应，形成水凝胶结构的湿敏材料；
对所述水凝胶结构的湿敏材料进行超临界干燥处理形成气凝胶结构。
15.如权利要求14所述的湿敏材料的制作方法，其特征在于：通过加入所述交联剂使所述湿敏材料发生交联反应，所述交联剂为La(OH)3、聚醚酰亚胺、过硫酸铵、聚环氧乙烷、羟丙基纤维素及聚乙烯聚吡咯烷酮中的一种或多种。
16.如权利要求14所述的湿敏材料的制作方法，其特征在于，在对所述水凝胶结构的湿敏材料进行超临界干燥前，该方法还包括：对所述水凝胶结构内部溶液进行溶剂置换，以降低所述水凝胶结构内部溶液的表面张力。
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