CN109554693B - 一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层及其制备方法，其制备方法为：氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末加入至氧化锆溶胶中制备获得氧化锆复合浆料，将氧化锆复合浆料在电场力作用下形成微米级的射流，并雾化成纳米级液滴，在金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层前体，将氧化锆陶瓷涂层前体进行真空煅烧后即可在金属表面获得氧化锆陶瓷涂层。本发明制备的陶瓷涂层能够综合ZrO2和WS2的优良性能，具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。

Description

一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属表面材料，具体涉及一种金属表面耐磨减摩陶氧化锆瓷涂层及其制备方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
磨损是金属材料失效的三大形式之一。据统计，每年由于摩擦与磨损所消耗的能源占总消耗能源的30％～50％。因此，为了降低发生在两接触表面的摩擦和磨损带来的材料损失，耐磨涂层得到了广泛关注和迅速发展。采用合理的工艺在金属表面涂覆陶瓷涂层是金属表面防护和强化的有效途径。ZrO2陶瓷具有和金属相近的热膨胀系数，强度、硬度高，化学性质稳定，具有较长的耐磨寿命，是优良的耐磨涂层材料。但是常温下陶瓷涂层的摩擦系数较高(0.5-0.6)，磨损量较大(～10-6mm3/Nm)，高摩擦系数常常伴随着大量摩擦热及热应力，引起陶瓷涂层开裂、疲劳磨损。之前有人将碳纳米管(CNT)用于陶瓷涂层耐磨领域改性的报道，CNT作为一维碳材料，虽具有优良的力学、热学和电学性能，但其本身的润滑性能在改善陶瓷耐磨性能方面不够理想，有文献报道添加碳纳米管可能会使体系的摩擦系数增大，并且从应用角度来看，CNT的成本昂贵。
二硫化钨(WS2)是一种二维面层状结构材料，具有良好润滑性能(摩擦系数0.03-0.05)。WS2在空气中稳定，在水、醇、油脂中不溶解不产生化学反应，不受辐射影响，能抵抗硝酸和硫酸的侵蚀，对金属表面有很好的吸附性能，不与金属表面起化学反应，具有良好的热稳定性，能适应1200℃以上的工作温度范围。
然而，如何将二氧化钨掺入在氧化锆陶瓷涂层，才能使增加氧化锆陶瓷涂层的耐磨减摩性能，现有文献中并没有相关报道。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的一方面是提供一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层的制备方法，其制备的陶瓷涂层能够综合ZrO2和WS2的优良性能，具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。
一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层的制备方法，将氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末加入至氧化锆溶胶中制备获得氧化锆复合浆料，将氧化锆复合浆料在电场力作用下形成微米级的射流，并雾化成纳米级液滴，在金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层前体，将氧化锆陶瓷涂层前体进行真空煅烧后即可在金属表面获得氧化锆陶瓷涂层。
本发明将氧化锆原料分为两部分，一部分采用氧化锆溶胶，另一部分氧化锆纳米粉末，保证在制备的涂层中含有两种氧化锆晶型，当采用电场力形成微米级射流，并雾化为纳米级液滴进行沉积时，能够使涂层中的氧化锆的晶型分别为四方晶系和单斜晶系，同时采用二硫化钨纳米粉末，四方晶系和单斜晶系的氧化锆能够协同二硫化钨纳米粉末使得涂层能够综合ZrO2和WS2的优良性能，具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。
本发明的另一方面提供了一种上述制备方法获得的陶瓷涂层。该陶瓷涂层具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。
本发明的第三方面提供了一种上述制备方法在制备耐磨工件中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的金属表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层的综合了ZrO2和WS2的优良性能，具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点，能够实现良好的减摩效果，显著降低金属表面摩擦力和摩擦温度，减少金属材料磨损。
(2)本发明的金属表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层的制备方法，操作简单、沉积效率高、涂层结合强度高、涂层厚度可根据需要精确控制、可实现复杂金属表面的大面积涂覆、制备过程能耗低、绿色无污染。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为陶瓷涂层沉积装置的结构示意图；
图2为实施例1中陶瓷涂层的扫描电镜照片；
图3为实施例1中陶瓷涂层的XRD图谱；
其中，1、注射器，2、ZrO2复合浆料，3、精密流量泵，4、直流高压电源，5、三维运动平台基板，6、金属基体，7、纳米液滴群，8、微射流，9、金属喷头，10、橡胶导管。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，没有直接将二氧化钨添加至氧化锆陶瓷涂层中使陶瓷涂层能够综合ZrO2和WS2的优良性能的技术方案公开，为了解决如上的技术问题，本公开提出了一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层及其制备方法。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层的制备方法，将氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末加入至氧化锆溶胶中制备获得氧化锆复合浆料，将氧化锆复合浆料在电场力作用下形成微米级的射流，并雾化成纳米级液滴，在金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层前体，将氧化锆陶瓷涂层前体进行真空煅烧后即可在金属表面获得氧化锆陶瓷涂层。
本公开将氧化锆原料分为两部分，一部分采用氧化锆溶胶，另一部分氧化锆纳米粉末，保证在制备的涂层中含有两种氧化锆晶型，当采用电场力形成微米级射流，并雾化为纳米级液滴进行沉积时，能够使涂层中的氧化锆的晶型分别为四方晶系和单斜晶系，同时采用二硫化钨纳米粉末，四方晶系和单斜晶系的氧化锆能够协同二硫化钨纳米粉末使得涂层能够综合ZrO2和WS2的优良性能，具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。
本公开添加将氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末添加至氧化锆溶胶中，首先，溶胶能够降低真空煅烧的温度和时间，从而不损伤金属基体，实现在金属表面获得氧化锆陶瓷涂层。其次，添加氧化锆纳米粉末，能够防止沉积氧化锆陶瓷涂层前体开裂。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化锆复合浆料中添加乙基纤维素。能够保证二硫化钨纳米粉末更加均匀的分散在氧化锆陶瓷涂层中，进一步综合ZrO2和WS2的优良性能。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化锆溶胶的制备过程为：将正丙醇锆、无水乙醇和冰醋酸混合后即可获得。正丙醇锆、无水乙醇和冰醋酸的摩尔比为1:22～23:1.1～1.2。该比例下能够保证氧化锆胶体能够使氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末分散均匀。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化锆溶胶、氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末的质量比为8～11:8～11:0.5～2。该条件下能够进一步综合ZrO2和WS2的优良性能。当氧化锆溶胶、氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末的质量比为11：10：1.5时，效果最好。
该实施方式的一种或多种实施例中，ZrO2纳米粉末和WS2纳米粉末粒径均小于100nm。
为了加快物料的分散效率，该实施方式的一种或多种实施例中，配置氧化锆复合浆料的过程中进行加热搅拌。搅拌时间为25～35min。
该实施方式的一种或多种实施例中，金属基体表面抛光至镜面，然后进行清洗后再沉积氧化锆陶瓷涂层。增加氧化锆陶瓷涂层与基体的结合强度。
该实施方式的一种或多种实施例中，金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层的步骤为：氧化锆复合浆料从金属喷头中流出在电场中形成微米级稳定射流，雾化出纳米液滴群；金属基体放置在三维运动平台基板上，计算机控制三维运动平台基板按照设定的路径和速度运动，在金属基体表面指定区域沉积出氧化锆陶瓷涂层。为了使金属喷头中流出在电场中形成微米级稳定射流，雾化出纳米液滴群，电场的电压为4～7kV。
金属喷头与金属基体的间距为4～8mm。电源正极接金属喷头，负极接三维运动平台基板。金属喷头的内径为700μm。三维运动平台基板的材质为导电材料。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化锆复合浆料从金属喷头中流出的速率为2×10-13m3·s-1～12×10-13m3·s-1。
该实施方式的一种或多种实施例中，氧化锆陶瓷涂层前体先烘干后再进行煅烧。能够更好的保证两种形态的氧化锆的晶型不被破坏。烘干的温度为100～105℃。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述煅烧温度为900～910℃。所述煅烧时间为9～11min。
本公开的另一种实施方式提供了一种上述制备方法获得的陶瓷涂层。该陶瓷涂层具有摩擦系数低、化学性质稳定、耐磨寿命长、耐高温等优点。
本公开的第三种实施方式提供了一种上述制备方法在制备耐磨工件中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本公开的技术方案。
以下实施例中采用的沉积装置如图1所示，由注射器1、ZrO2复合浆料2、精密流量泵3、直流高压电源4、三维运动平台基板5、金属基体6、纳米液滴群7、微射流8、金属喷头9、橡胶导管10组成。
实施例1
一种金属表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层及其制备方法。金属材料为硬质合金片(主要成分为WC、TiC、Co)，硬质合金表面涂覆ZrO2陶瓷涂层。其中ZrO2陶瓷涂层的制备方法是：制备ZrO2复合浆料，利用此复合浆料在电场力作用下形成微米级的精细射流及纳米级液滴群，在硬质合金基体上逐层沉积出ZrO2陶瓷涂层。其制备方法的具体步骤为：
1.金属基体预处理
将硬质合金片(三维尺寸为20mm×20mm×10mm)表面抛光至镜面，并分别在丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗20min。
2.浆料配制
将4.1g正丙醇锆、15.7g无水乙醇和1g冰醋酸混合搅拌2h，获得ZrO2溶胶。将ZrO2溶胶、ZrO2纳米粉末和WS2纳米粉末按11：10：1.5的质量比混合，并添加适量乙基纤维素。加热搅拌约30min，获得一定粘度的浆料(以下称ZrO2复合浆料)。
3.ZrO2陶瓷涂层沉积
使ZrO2复合浆料以2×10-13m3·s-1的流量从金属喷头9流出，并在高压电场中形成微米级的稳定射流8，雾化出纳米液滴群7；计算机控制三维运动平台基板5按照设定的路径和速度运动，在硬质合金基体6表面指定区域沉积出一定厚度的ZrO2陶瓷涂层。其中，金属喷头9与硬质合金基体6的间距为5mm，高压电场由直流高压电源4提供，电源正极接金属喷头9，负极接三维运动平台金属基板5，其输出电压为4.2kV。设定三维运动平台基板5的二维运动速度为vx＝vy＝10mm/s,运动路径为栅格运动(栅格间距0.5mm)，经25min沉积后获得20μm厚ZrO2陶瓷涂层。
4.后处理
将步骤3中的涂覆了ZrO2陶瓷涂层的硬质合金基体置于100℃的烘干箱中热烘2h，以充分蒸发涂层中的水分。然后将此基体置于真空高温炉中缓慢升温至900℃，保温10min，获得硬质合金表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层。制备后的ZrO2陶瓷涂层如图2～3所示。由图3可知，涂层中含有四方晶系和单斜晶系两种晶型氧化锆。
实施例2
一种金属表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层及其制备方法。金属材料为316L不锈钢片，不锈钢表面涂覆ZrO2陶瓷涂层。其中ZrO2陶瓷涂层的制备方法是：制备ZrO2复合浆料，利用此复合浆料在电场力作用下形成微米级的精细射流及纳米级液滴群，在不锈钢基体上逐层沉积出ZrO2陶瓷涂层。其制备方法的具体步骤为：
1.金属基体预处理
将316L不锈钢片(三维尺寸为20mm×20mm×10mm)表面抛光至镜面，并分别在丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗20min。
2.浆料配制
将4.1g正丙醇锆、15.7g无水乙醇和1g冰醋酸混合搅拌2h，获得ZrO2溶胶。将ZrO2溶胶、ZrO2纳米粉末和WS2纳米粉末按11：10：1.5的质量比混合，并添加适量乙基纤维素。加热搅拌约30min，获得一定粘度的浆料(以下称ZrO2复合浆料)。
3.ZrO2陶瓷涂层沉积
使ZrO2复合浆料以5×10-13m3·s-1的流量从金属喷头9流出，并在高压电场中形成微米级的稳定射流8，雾化出纳米液滴群7；计算机控制三维运动平台金属基板5按照设定的路径和速度运动，在不锈钢基体6表面指定区域沉积出一定厚度的ZrO2陶瓷涂层。其中，金属喷头9与不锈钢基体6的间距为5.2mm，高压电场由直流高压电源4提供，电源正极接金属喷头9，负极接三维运动平台金属基板5，其输出电压为4.6Kv。设定三维运动平台基板5的二维运动速度为vx＝vy＝10mm/s,运动路径为栅格运动(栅格间距0.5mm)，经25min沉积后获得20μm厚ZrO2陶瓷涂层。
4.后处理
将步骤3中的涂覆了ZrO2陶瓷涂层的不锈钢基体置于100℃的烘干箱中热烘2h，以充分蒸发涂层中的水分。然后将此基体置于真空高温炉中缓慢升温至900℃，保温10min，获得316L不锈钢表面耐磨减摩ZrO2陶瓷涂层。
对实施例1和2晶型摩擦磨损性能检测结果如表1所示。
表1实施例1、2制备的ZrO2涂层的摩擦磨损性能
Figure BDA0001902846430000061
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属表面耐磨减摩氧化锆陶瓷涂层的制备方法，其特征是，将氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末加入至氧化锆溶胶中制备获得氧化锆复合浆料，将氧化锆复合浆料在电场力作用下形成微米级的射流，并雾化成纳米级液滴，在金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层前体，将氧化锆陶瓷涂层前体进行真空煅烧后即可在金属表面获得氧化锆陶瓷涂层；
其中，氧化锆溶胶、氧化锆纳米粉末和二硫化钨纳米粉末的质量比为8～11:8～11:0.5～2；
ZrO2纳米粉末和WS2纳米粉末粒径均小于100nm；
氧化锆复合浆料中添加乙基纤维素；
煅烧温度为900～910℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，氧化锆溶胶的制备过程为：将正丙醇锆、无水乙醇和冰醋酸混合后即可获得；
正丙醇锆、无水乙醇和冰醋酸的摩尔比为1:22～23:1.1～1.2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，配置氧化锆复合浆料的过程中进行加热搅拌。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，金属基体表面抛光至镜面，然后进行清洗后再沉积氧化锆陶瓷涂层。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，金属基体上沉积出氧化锆陶瓷涂层的步骤为：氧化锆复合浆料从金属喷头中流出在电场中形成微米级稳定射流，雾化出纳米液滴群；金属基体放置在三维运动平台基板上，计算机控制三维运动平台基板按照设定的路径和速度运动，在金属基体表面指定区域沉积出氧化锆陶瓷涂层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，氧化锆复合浆料从金属喷头中流出的速率为2×10-13m3·s-1～12×10-13m3·s-1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，氧化锆陶瓷涂层前体先烘干后再进行煅烧。
8.一种权利要求1所述的制备方法获得的陶瓷涂层。
9.一种权利要求1所述的制备方法在制备耐磨工件中的应用。
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