CN109540884B - 一种检测水合肼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快捷、可重复检测微量水合肼的方法，属于无机检测技术领域。本发明提供一种检测微量水合肼的方法，具体方法为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中搅拌混匀，混合检测液能够显示蓝色则表明该待测物质中含有水合肼；其中，所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或二甲亚砜，混合检测液中单质硫的质量分数为0.0001％～1％。本发明检测微量水合肼的方法能够重复快捷的实现水合肼的微量检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种快捷、可重复检测微量水合肼的方法，属于无机检测技术领域。
背景技术
水合肼是一种常用的工业原料，它的应用极其广泛，水合肼作为一种重要的精细化工原料，主要用于合成发泡剂；也用作锅炉和反应釜的脱氧和脱二氧化碳的清洗处理剂；在医药工业中用于生产抗结核、抗糖尿病的药物；在农药工业中用于生产除草剂、植物生长调和剂和杀菌、杀虫、杀鼠药；此外它还可用于生产火箭燃料、重氮燃料、橡胶助剂等。水合肼的应用领域还在不断拓展。
虽然水合肼有很多的应用领域，但水合肼有剧毒，强烈侵蚀皮肤及阻害体内的酶；在体内主要影响碳水化合物和脂肪的新陈代谢功能；急性中毒时，可损害中枢神经系统，多数情况下能致死；具有溶血性质；其蒸气能侵蚀黏膜，并导致头昏；刺激眼睛，使眼红肿、化脓；损害肝脏，使血糖降低、血液缺水，并引起贫血；空气中肼的最高容许浓度为0.1mg/m3。
由于水合肼的广泛应用领域和其强毒性，所以对其的检测就显得尤其重要。现目前对水合肼的检测方法主要有化学滴定法，液相色谱法，电化学检测法等，但这些检测方法都存在检测操作复杂，需要相关设备，耗时等缺点。无法实现水合肼既快捷又微量的检测。
发明内容
本发明旨在提供一种快捷可重复检测微量水合肼的方法，用该方法对水合肼进行检测，能够重复快捷的实现水合肼的微量检测；并且该检测液可重复利用。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种检测水合肼的方法，具体方法为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中搅拌混匀，混合检测液能够显示蓝色则表明该待测物质中含有水合肼；其中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲亚砜(DMSO)，混合检测液中单质硫的质量分数为0.0001％～1％。
优选的，混合检测液中单质硫的质量分数为0.01％～0.1％。
进一步，上述方法中，当待测物质是液体时，所述待测物为无色液体；待测物质加入的体积量为混合检测液体积的0.01％～100％。
进一步，上述方法中，当待测物质中含有能与单质硫或所述溶剂发生反应的物质时，需先除掉该物质后再进行检测。
进一步，混合检测液采用下述方法制备：将溶剂和单质硫混合以400～600r/min(优选为500r/min)的转速进行磁力搅拌5～15min(优选为10min)使两者混匀。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种定量检测水合肼的方法，具体为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中，混合检测液显示蓝色后立即(30s内)对混合检测液/待测物质的混合溶液进行紫外可见光检测(常温下)，得到波长为617nm的特征吸收峰的吸收值，根据公式1)Y＝-0.898e^(-X/36.95)+0.869，计算得到待测物质的含水合肼量，式中，X代表检测液中含水合肼量，单位ppm；Y代表测得的吸收值；其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或二甲亚砜(DMSO)。
进一步，上述定量检测水合肼的方法中，混合检测液中单质硫的质量分数0.0001％～1％，优选为0.01％～0.1％；更优选为0.1％。
进一步，上述定量检测水合肼的方法中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明要解决的第三个技术问题是提供另一种定量检测水合肼的方法，具体为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中，显示蓝色后开始计时，至混合检测液完全褪色的时间记为Y，根据公式2)Y＝38.45e^(X/18.4)-42.94计算待测物质的水合肼含量；公式2)中，Y代表检测液由蓝色完全褪色所需时间，单位秒；X代表待测物质的含水合肼量，单位ppm；其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或二甲亚砜(DMSO)。
进一步，上述定量检测水合肼的方法中，混合检测液中单质硫的质量分数0.0001％～1％，优选为0.01％～0.1％；更优选为0.1％。
进一步，上述定量检测水合肼的方法中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明的有益效果：
(1)检测液制备过程简单，且能长期储存。
(2)检测的操作简单快捷，结果只需要通过肉眼观察检测液的颜色变化即可。
(3)检测下限低，可达ppm级别，可实现水合肼的微量检测。
(4)通过检测溶液显色深浅和溶液颜色褪去时间，可以实现单水合肼的定量检测。
(5)该检测液在溶液颜色发生变化后会自动褪色，所以该检测液可以实现水合肼的多次检测。
(6)本发明的方法有望在地质勘查、水质监测、废渣废水中用于检测水合肼。
附图说明
图1为实施例一在加入100ul的0.1wt％水合肼后溶液的紫外可见光吸收谱图，从谱图中可以看到，加入水合肼后，溶液在波长为616nm附近出现明显的吸收峰。
图2为加入不同量的水合肼到实施例一的检测液后，溶液的紫外可见光吸收峰的峰值随溶液中水合肼浓度的变化；由图2可知，随着水合肼浓度的增加，溶液的紫外可见光吸收峰的峰值也随即增加，但随着水合肼浓度的不断增加，溶液的紫外可见光吸收峰峰值增加幅度越来越小并趋于平缓。
图3为实施例一中加入不同量的0.1wt％水合肼后溶液显色后褪色的时间和检测液中水合肼含量的关系图；由图3可知，检测液颜色褪去时间和检测液中的水合肼含量成一定的关系，可以通过统计检测液褪色的时间来推算待检测物质中水合肼的含量；这个褪色特点也让该检测液可以重复多次使用。
图4为将10ul的0.1wt％水合肼加入到实施例一，二，三，四检测液中，溶液变色后的紫外吸收谱图；从图4中可以看到，四种溶剂在加入水合肼后，在616nm左右的位置都出现了吸收峰，说明用这四种溶剂制备的检测液对对水合肼都有检测的作用，NMP制备的检测液对水合肼检测的效果最明显。
图5为将100ul的0.1wt％水合肼加入到实施例一，五，六检测液中，溶液变色后的紫外吸收谱图；由图5可知，当检测液中单质硫添加量不同的时候，检测液中加入水合肼后溶剂变色能力也有所区别，当溶剂中单质硫太少时，溶液变色不明显，只有当溶剂中存在一定量单质硫的情况下，检测液的检测效果才能达到最佳；但单质硫加入太多的话，又会影响溶剂颜色的观察，所以单质硫的添加量存在一个最佳范围。
具体实施方式
本发明公开了一种能快捷可重复检测微量水合肼的检测方法，通过不同溶剂和单质硫按照一定比例混合制备出检测液，将可能含有水合肼的物质加入其中，通过溶液颜色是否变化，即可定性判断出是否含有单质硫。并且该检测液再溶液颜色发生变化后会自动褪色，所以该检测液可以实现水合肼的多次检测。并且该方法检测下限低，可达ppm级别。该方法有望在地质勘查，水质监测，废渣废水中水合肼的检测中得到运用。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例一
(1)检测液的制备：将3mg单质硫粉末加入到3mL NMP中500r/min磁力搅拌混合10min得检测液；
(2)往检测液中加入100ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图1，图5所示；
(3)往检测液中加入不同体积的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，并将吸收峰的峰值与加入的水合肼量的函数作图，结果如图2所示；根据该结果可定量的检测水合肼的含量；
(4)往检测液中加入100uL的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，并每隔30s对溶液进行紫外可见光检测，循环检测7次，结果如图3所示；检测液颜色褪去时间和检测液中的水合肼含量成一定的关系，可以通过统计检测液褪色的时间来推算待检测物质中水合肼的含量；
(5)往检测液中加入10ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图4所示。
实施例二
(1)检测液的制备：将3mg单质硫粉末加入到3mL DMF中500r/min磁力搅拌混合10min得混合检测液；
(2)往检测液中加入10ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图4所示。
实施例三
(1)检测液的制备：将3mg单质硫粉末加入到3mL DMA中500r/min磁力搅拌混合10min得混合检测液
(2)往检测液中加入10ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图4所示。
实施例四
(1)检测液的制备：将3mg单质硫粉末加入到3mL DMSO中500r/min磁力搅拌混合10min得混合检测液；
(2)往检测液中加入10ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图4所示。
实施例五
(1)检测液的制备：将0.03mg单质硫粉末加入到3mL NMP中500r/min磁力搅拌混合10min得混合检测液；
(2)往检测液中加入100ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图5所示。
实施例六
(1)检测液的制备：将30mg单质硫粉末加入到3mL NMP中500r/min磁力搅拌混合10min得混合检测液；
(2)往检测液中加入100ul的0.1wt％的水合肼水溶液，500r/min磁力搅拌，在搅拌的过程中观察溶液颜色的变化，混合溶液显蓝色后立刻(30s内)对溶液进行紫外可见光检测，结果如图5所示。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (16)
1.一种检测水合肼的方法，其特征在于，所述方法为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中搅拌混匀，混合检测液能够显示蓝色则表明该待测物质中含有水合肼；其中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜，混合检测液中单质硫的质量分数为0.0001％～1％。
2.根据权利要求1所述的检测水合肼的方法，其特征在于，所述混合检测液中单质硫的质量分数为0.01％～0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的检测水合肼的方法，其特征在于，当待测物质是液体时，所述待测物为无色液体；待测物质加入的体积量为混合检测液体积的0.01％～100％。
4.根据权利要求1或2所述的检测水合肼的方法，其特征在于，当待测物质中含有能与单质硫或所述溶剂发生反应的物质时，需先除掉该物质后再进行检测。
5.根据权利要求3所述的检测水合肼的方法，其特征在于，当待测物质中含有能与单质硫或所述溶剂发生反应的物质时，需先除掉该物质后再进行检测。
6.根据权利要求1或2所述的检测水合肼的方法，其特征在于，所述混合检测液采用下述方法制备：将溶剂和单质硫混合以400～600r/min的转速进行磁力搅拌5～15min使两者混匀。
7.根据权利要求3所述的检测水合肼的方法，其特征在于，所述混合检测液采用下述方法制备：将溶剂和单质硫混合以400～600r/min的转速进行磁力搅拌5～15min使两者混匀。
8.根据权利要求4所述的检测水合肼的方法，其特征在于，所述混合检测液采用下述方法制备：将溶剂和单质硫混合以400～600r/min的转速进行磁力搅拌5～15min使两者混匀。
9.一种定量检测水合肼的方法，其特征在于，所述方法为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中，混合检测液显示蓝色后立即对混合检测液/待测物质的混合溶液进行紫外可见光检测，得到波长为617nm的特征吸收峰的吸收值，根据公式1): Y＝-0.898e^(-X/36.95)+0.869，计算得到待测物质的含水合肼量，式中，X代表检测液中含水合肼量，单位ppm；Y代表测得的吸收值；其中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。
10.根据权利要求9所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数0.0001％～1％。
11.根据权利要求10所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数为0.01％～0.1％。
12.根据权利要求11所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数为0.1％。
13.一种定量检测水合肼的方法，其特征在于，所述方法为：将待测物质加入至溶剂和单质硫的混合检测液中，显示蓝色后开始计时，至混合检测液完全褪色的时间记为Y，根据公式2): Y＝38.45e^(X/18.4)-42.94计算待测物质的水合肼含量；公式2)中，Y代表检测液由蓝色完全褪色所需时间，单位秒；X代表待测物质的含水合肼量，单位ppm；其中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。
14.根据权利要求13所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数0.0001％～1％。
15.根据权利要求14所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数为0.01％～0.1％。
16.根据权利要求15所述的定量检测水合肼的方法，其特征在于，混合检测液中单质硫的质量分数为0.1％。
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