CN109540841A - 光纤法布里-玻罗氢气传感器、制作方法及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤法布里‑玻罗氢气传感器，包括：单模光纤，石英毛细管，石墨烯薄膜和氢敏感材料膜；所述单模光纤的端面和石英毛细管的一端连接，所述石英毛细管的另一端附着有石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的表面附着有氢敏感材料膜；其中，所述石墨烯薄膜和氢敏感材料膜组成石墨烯/氢敏感材料复合薄膜；所述石墨烯/氢敏感材料复合薄膜与单模光纤的端面构成法布里‑玻罗腔的两个反射面。本发明以石墨烯薄膜为衬底，在其表面修饰纳米厚度的氢敏材料钯以构建氢传感器，有机结合石墨烯法布里‑玻罗干涉仪的高灵敏度和纳米钯膜的快速响应特性，实现响应速度快、灵敏度高的光纤氢传感器。

Description

光纤法布里-玻罗氢气传感器、制作方法及其检测方法
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种光纤法布里-玻罗氢气传感器、制作方法及其检测方法。
背景技术
随着化石燃料等不可再生能源的快速消耗，以及燃烧产物所带来的环境污染问题的不断加重，开发新能清洁能源迫在眉睫。氢气在空气中燃烧产物为水，是一种公认的清洁能源，世界各国都致力于发展氢能源。然而，氢气是一种易挥发、无味、易燃易爆的气体，当氢气在空气中的体积浓度超过4％时，遇到明火或者电火花极易发生爆炸。快速、高灵敏检测氢气浓度对保障氢气生产、运输和使用安全具有重要意义。传统的电化学、电阻或者电磁型氢气传感器通过测量电荷、电势或者磁场的变化实现氢气浓度监测，但这类电学传感器在使用过程中存在响应时间长或灵敏度低等不足。另外，电学传感器非本质安全，电信号传输过程中可能产生电火花进而引发安全事故。光纤氢气传感器以光波作为信号载体，在信号检测和传输过程中不会产生电火花，具有本质安全、体积小、可远程探测以及可复用等优点。虽然基于不同结构的光纤氢传感器已被广泛研究和报道[CN101871885，CN1587993]，但这些传感器普遍存在响应速度慢或灵敏度低等问题，无法满足应用中对响应时间和灵敏度的要求[CN103175807B，CN1609594，CN203630041]。
发明内容
本发明的第一目的是为了克服以上现有技术存在的响应速度慢或灵敏度低的不足，提供了一种光纤法布里-玻罗氢气传感器。
本发明的第二目的是为了克服以上现有技术存在的响应速度慢或灵敏度低的不足，提供了一种光纤法布里-玻罗氢气传感器的制作方法。
本发明的第三目的是为了克服以上现有技术存在的响应速度慢或灵敏度低的不足，提供了一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的系统。
本发明的第四目的是为了克服以上现有技术存在的响应速度慢或灵敏度低的不足，提供了一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的方法。
本发明的第一目的通过以下的技术方案实现：
一种光纤法布里-玻罗氢气传感器，包括：单模光纤，石英毛细管，石墨烯薄膜和氢敏感材料膜；所述单模光纤的端面和石英毛细管的一端连接，所述石英毛细管的另一端附着有石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的表面附着有氢敏感材料膜；其中，所述石墨烯薄膜和氢敏感材料膜组成石墨烯/氢敏感材料复合薄膜；所述石墨烯/氢敏感材料复合薄膜与单模光纤的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。
优选地，所述氢敏感材料膜为氢敏感金属钯膜，所述石墨烯薄膜和氢敏感金属钯膜组成石墨烯/钯复合薄膜；所述石墨烯/钯复合薄膜与单模光纤的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。
优选地，所述氢敏感材料膜为氢敏感钯合金膜。
优选地，所述石英毛细管的外径为122-130微米，所述石英毛细管的内孔径为8-75微米，所述石英毛细管的长度为10-200微米。
优选地，所述氢敏感金属钯膜的厚度为1-20nm。
本发明的第二目的通过以下的技术方案实现：
一种光纤法布里-玻罗氢气传感器的制作方法，包括：
S11，将端面切割平整的单模光纤和石英毛细管通过熔接机无塌陷焊接；
S12，在显微镜观察下，用切割刀于距离熔接点10-200微米的位置切断石英毛细管；对切割后的石英毛细管端面进行电弧放电平滑处理；
S13，将石墨烯薄膜转移到平滑处理后的毛细管的端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；
S14，在石墨烯薄膜的表面磁控溅射氢气敏感材料金属钯，获得石墨烯/钯复合薄膜。
优选地，步骤S13包括：
S131，将通过化学气相沉积法生长在铜基上的6-8层石墨烯薄膜，转移到浓度为0.05g/ml的FeCl3溶液，静置约三个小时将金属铜基底腐蚀掉；
S132，将悬浮于FeCl3溶液的石墨烯膜转移到去离子水中清洗，以去除残余离子S12，并重复该步骤3-5次；
S133，通过水中附着方式将漂浮在离子水的石墨烯薄膜转移到毛细管端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；
S134，将封闭的法布里-珀罗干涉仪于净化工作台中静置风干半个小时。
本发明的第三目的通过以下的技术方案实现：
一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的系统，包括：1250nm-1650nm波段的宽带光源、环形器、光纤法布里-玻罗氢气传感器、氮气流量控制仪、氢气流量控制仪、装有纯氮气的氮气罐、装有3％氢气的氢气罐、气体混合室和密闭气室；所述宽带光源连接环形器的1号端口，环形器的2号端口连接光纤法布里-玻罗氢气传感器，环形器的3号端口连接光谱分析仪，光纤法布里-玻罗氢气传感器放置在密闭气室内，氮气流量控制仪的一端连接装有纯氮气的氮气罐，氢气流量控制仪的一端连接装有3％氢气的氢气罐，氮气流量控制仪的另一端和氢气流量控制仪的另一端均连接至气体混合室，气体混合室还和密闭气室的进气端连接，所述密闭气室还设置有出气端。
本发明的第四目的通过以下的技术方案实现：
一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的方法，包括：
S21，利用氮气流量控制仪、氢气流量控制仪分别控制纯氮气和3％氢气的流量调配氢气浓度，氮气和3％氢气充分混合后进入密闭气室；
S22，利用1250nm-1650nm波段的宽带光源发出的入射光为宽带光，宽带光经环形器的1号端口进入2号端口；
S23，入射光从环形器的2号端口输出并到达光纤法布里-玻罗氢气传感器的传感器法布里-玻罗腔体，从单模光纤端面和石墨烯/钯复合薄膜反射回的光发生干涉，经环形器的3号端口输出至光谱分析仪，实时测量传感器的反射谱。
本发明相对于现有技术具有如下的优点：
本发明的一种基于石墨烯/钯的复合薄膜的光纤法布里-玻罗氢气传感器，以单模光纤/石英毛细管结构为基础，以水中浸润附着的方式将石墨烯薄膜转移至石英毛细管端面并在石墨烯表面修饰氢敏材料金属钯。由于石墨烯的纳米厚度以及形成的法布里-珀罗干涉仪的高精度位移检测能力，纳米厚度的钯膜在吸氢后产生的膨胀使石墨烯/钯的复合薄膜产生可探测的机械形变。因此，在保证传感器高灵敏度的情况下，超薄的钯膜有助于缩短氢气在钯膜中的扩散时间，提高响应速度，最终实现快速、高灵敏度的氢气探测。另外，所述光纤氢气传感器采用光纤结构具有本质安全、可远程监测等优点，进一步提升了该传感器的适用性。
附图说明
图1是本发明的光纤法布里-玻罗氢气传感器的解剖图。
图2是本发明的光纤法布里-玻罗氢气传感器的结构示意图。
图3是本发明的法布里-玻罗氢气传感器的制作方法的流程示意图。
图4是本发明的法布里-玻罗氢气传感器的石墨烯/钯复合薄膜的转移过程示意图。
图5是本发明的光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的系统的结构示意图。
图6是本发明的光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的方法的流程示意图。
图7是本发明的光纤法布里-玻罗氢气传感器对不同氢气浓度的时域响应图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
参见图1-2，一种光纤法布里-玻罗氢气传感器，包括：单模光纤1，石英毛细管2，石墨烯薄膜3和氢敏感材料膜；所述单模光纤1的端面和石英毛细管2的一端连接，所述石英毛细管2的另一端附着有石墨烯薄膜3，石墨烯薄膜3的表面附着有氢敏感材料膜4；其中，所述石墨烯薄膜3和氢敏感材料膜4组成石墨烯/氢敏感材料复合薄膜；所述石墨烯/氢敏感材料复合薄膜与单模光纤1的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。两个放射面形成的腔长等于石英毛细管2的长度。
在本实施例，所述氢敏感材料膜为氢敏感金属钯膜4，所述石墨烯薄膜3和氢敏感金属钯膜4组成石墨烯/钯复合薄膜；所述石墨烯/钯复合薄膜与单模光纤1的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。作为另一实施例，所述氢敏感材料膜为氢敏感钯合金膜。
在本实施例，所述石英毛细管2的外径为126微米，所述石英毛细管2的内孔径为30微米，所述石英毛细管2的长度为30微米。
在本实施例，所述氢敏感金属钯膜4的厚度为5nm。
在本实施例，法布里-玻罗腔体主要是由石英光纤与一段石英毛细管构成。位于石英管端面的石墨烯/钯复合薄膜与普通单模光纤端面构成法布里-玻罗腔。石墨烯/钯复合薄膜与氢气反应引起的可逆形变，进而改变法布里-玻罗腔的腔长。基于干涉仪原理，通过检测腔长变化导致的反射光干涉谱波长漂移量，实现氢气浓度的检测。本发明中的石墨烯/钯复合薄膜，以高机械强度的多层石墨烯为基底，通过磁控溅射方法修饰纳米厚度的钯膜，在缩短钯膜氢气扩散时间、提高传感器响应速度的同时，能够提高复合薄膜在钯膜吸氢后的形变量即传感器的灵敏度及其机械强度与稳定性。
参见图3-4，上述法布里-玻罗氢气传感器的制作方法，包括：
S11，将端面切割平整的单模光纤1和石英毛细管2通过熔接机无塌陷焊接；由于两者外径匹配度高，极大简化了熔接过程，同时提高了焊接后光纤整体结构的机械强度和稳定度。
S12，在显微镜观察下，用切割刀于距离熔接点30微米的位置切断石英毛细管2；对切割后的石英毛细管2端面进行电弧放电平滑处理；对切割后的石英毛细管2端面进行电弧放电平滑处理，降低石英毛细管2的端面粗糙度，增强毛细管2端面与石墨烯薄膜3的结合强度以提高传感器的稳定性。
S13，将石墨烯薄膜3转移到平滑处理后的毛细管2的端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；步骤S13包括：
S131，将通过化学气相沉积法生长在铜基上的6-8层石墨烯薄膜3，转移到浓度为0.05g/ml的FeCl3溶液，静置约三个小时将金属铜基底腐蚀掉；
S132，将悬浮于FeCl3溶液的石墨烯膜转移到去离子水中清洗，以去除残余离子，并重复该步骤3-5次；
S133，通过水中附着方式将漂浮在离子水的石墨烯薄膜3转移到毛细管2端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；
S134，将封闭的法布里-珀罗干涉仪于净化工作台中静置风干半个小时。
S14，在石墨烯薄膜3的表面磁控溅射氢气敏感材料金属钯4，获得石墨烯/钯复合薄膜。通过控制镀膜时间，获得不同厚度的钯膜(1-20nm)。
参见图5、一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的系统，包括：1250nm-1650nm波段的宽带光源105、环形器106、光纤法布里-玻罗氢气传感器、氮气流量控制仪103、氢气流量控制仪104、装有纯氮气的氮气罐101、装有3％氢气的氢气罐102、气体混合室109和密闭气室108；所述宽带光源105连接环形器106的1号端口，环形器106的2号端口连接光纤法布里-玻罗氢气传感器，环形器106的3号端口连接光谱分析仪107，光纤法布里-玻罗氢气传感器放置在密闭气室108内，氮气流量控制仪103的一端连接装有纯氮气的氮气罐101，氢气流量控制仪104的一端连接装有3％氢气的氢气罐102，氮气流量控制仪103的另一端和氢气流量控制仪104的另一端均连接至气体混合室109，气体混合室109还和密闭气室108的进气端连接，所述密闭气室108还设置有出气端。
参见图6-7、一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的方法，包括：
S21，利用氮气流量控制仪103、氢气流量控制仪104分别控制纯氮气和3％氢气的流量调配氢气浓度，氮气和3％氢气充分混合后进入密闭气室108；不同氢气浓度通过调整纯氮气与3％氢气的流量配比获得，纯氮气和3％氢气的总流量保持不变。氮气和3％氢气在气体混合室109充分混合。
S22，利用1250nm-1650nm波段的宽带光源105发出的入射光为宽带光，宽带光经环形器106的1号端口进入2号端口；
S23，入射光从环形器106的2号端口输出并到达光纤法布里-玻罗氢气传感器的传感器法布里-玻罗腔体，从单模光纤1端面和石墨烯/钯复合薄膜反射回的光发生干涉，经环形器106的3号端口输出至光谱分析仪107，实时测量传感器的反射谱。
传感器的氢气探测原理如下：当氢气分子与氢敏材料钯膜4发生可逆反应：钯膜晶格常数增加，发生膨胀并对石墨烯薄膜3产生拉伸应力，最终引起石墨烯/钯复合薄膜的整体形变。石墨烯/钯复合薄膜作为法布里-珀罗腔的一个反射面，其形变/位移可基于干涉仪原理，通过检测传感器反射谱的波长漂移进行高精度解调。
如图7所示，随着氢气浓度的增大，钯与氢气反应产生的应力或引起的石墨烯/钯复合薄膜形变就越大，因此，传感器反射谱的波长漂移量也相应增加。通过光谱仪测量传感器反射谱波长漂移，从而实现氢气探测。图7是本发明实施例基于石墨烯/钯复合薄膜的法布里-玻罗干涉型光纤氢传感器对不同氢气浓度的时域响应图，其最小可探测氢气浓度为50ppm,对浓度为0.5％的氢气响应时间为16s。
本方案的基于石墨烯/钯复合薄膜的法布里-玻罗干涉型光纤氢传感器，通过传输光的单模光纤和石英毛细管2焊接再切割，形成全光纤支撑结构，具有光纤传感器氢气探测本质安全，可远程探测的优点。更重要的是，以石墨烯薄膜3为衬底，在其表面修饰纳米厚度的氢敏材料钯以构建氢传感器，能够有机结合石墨烯法布里-玻罗干涉仪的高灵敏度和纳米钯膜的快速响应特性，实现响应速度快、灵敏度高的光纤氢传感器。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光纤法布里-玻罗氢气传感器，其特征在于，包括：单模光纤，石英毛细管，石墨烯薄膜和氢敏感材料膜；
所述单模光纤的端面和石英毛细管的一端连接，所述石英毛细管的另一端附着有石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的表面附着有氢敏感材料膜；
其中，所述石墨烯薄膜和氢敏感材料膜组成石墨烯/氢敏感材料复合薄膜；所述石墨烯/氢敏感材料复合薄膜与单模光纤的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。
2.根据权利要求1所述的光纤法布里-玻罗氢气传感器，其特征在于，所述氢敏感材料膜为氢敏感金属钯膜，所述石墨烯薄膜和氢敏感金属钯膜组成石墨烯/钯复合薄膜；所述石墨烯/钯复合薄膜与单模光纤的端面构成法布里-玻罗腔的两个反射面。
3.根据权利要求1所述的光纤法布里-玻罗氢气传感器，其特征在于，所述氢敏感材料膜为氢敏感钯合金膜。
4.根据权利要求1所述的光纤法布里-玻罗氢气传感器，其特征在于，所述石英毛细管的外径为122-130微米，所述石英毛细管的内孔径为8-75微米，所述石英毛细管的长度为10-200微米。
5.根据权利要求2所述的光纤法布里-玻罗氢气传感器，其特征在于，所述氢敏感金属钯膜的厚度为1-20nm。
6.一种光纤法布里-玻罗氢气传感器的制作方法，其特征在于，包括：
S11，将端面切割平整的单模光纤和石英毛细管通过熔接机无塌陷焊接；
S12，在显微镜观察下，用切割刀于距离熔接点10-200微米的位置切断石英毛细管；对切割后的石英毛细管端面进行电弧放电平滑处理；
S13，将石墨烯薄膜转移到平滑处理后的毛细管的端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；
S14，在石墨烯薄膜的表面磁控溅射氢气敏感材料金属钯，获得石墨烯/钯复合薄膜。
7.根据权利要求6所述的光纤法布里-玻罗氢气传感器的制作方法，其特征在于，步骤S13包括：
S131，将通过化学气相沉积法生长在铜基上的1-10层石墨烯薄膜，转移到浓度为0.05g/ml的FeCl3溶液，静置约三个小时将金属铜基底腐蚀掉；
S132，将悬浮于FeCl3溶液的石墨烯膜转移到去离子水中清洗，以去除残余离子，并重复该步骤3-5次；
S133，通过水中附着方式将漂浮在离子水的石墨烯薄膜转移到毛细管端面形成封闭的法布里-珀罗干涉仪；
S134，将封闭的法布里-珀罗干涉仪于净化工作台中静置风干半个小时。
8.一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的系统，其特征在于，包括：1250nm-1650nm波段的宽带光源、环形器、光纤法布里-玻罗氢气传感器、氮气流量控制仪、氢气流量控制仪、装有纯氮气的氮气罐、装有3％氢气的氢气罐、气体混合室和密闭气室；
所述宽带光源连接环形器的1号端口，环形器的2号端口连接光纤法布里-玻罗氢气传感器，环形器的3号端口连接光谱分析仪，光纤法布里-玻罗氢气传感器放置在密闭气室内，氮气流量控制仪的一端连接装有纯氮气的氮气罐，氢气流量控制仪的一端连接装有3％氢气的氢气罐，氮气流量控制仪的另一端和氢气流量控制仪的另一端均连接至气体混合室，气体混合室还和密闭气室的进气端连接，所述密闭气室还设置有出气端。
9.一种光纤法布里-玻罗氢气传感器检测氢气的方法，其特征在于，包括：
S21，利用氮气流量控制仪、氢气流量控制仪分别控制纯氮气和3％氢气的流量调配氢气浓度，氮气和3％氢气充分混合后进入密闭气室；
S22，利用1250nm-1650nm波段的宽带光源发出的入射光为宽带光，宽带光经环形器的1号端口进入2号端口；
S23，入射光从环形器的2号端口输出并到达光纤法布里-玻罗氢气传感器的传感器法布里-玻罗腔体，从单模光纤端面和石墨烯/钯复合薄膜反射回的光发生干涉，经环形器的3号端口输出至光谱分析仪，实时测量传感器的反射谱。
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