CN109536154A - 实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压裂增稠剂制备技术领域，是一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂及其制备方法，前者原料包括丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、氢氧化钠和去离子水，上述原料在催化剂、氧化还原引发剂条件下进行聚合反应，得到该产品。本发明制备方法简单，得到的压裂增稠剂分子结构中带有的多种功能性支链，具有压裂液易溶解、耐盐耐高温、抗剪切、携砂性能好，摩阻低、易返排、低残留的特点，同时可将压裂返排液加入该增稠剂中配制压裂液，实现压裂返排液的重复利用，降低了返排液污水处理的成本，改善了由返排液引起的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及压裂增稠剂制备技术领域，是一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂及其制备方法。
背景技术
国内外油田水基压裂稠化剂基本上都是采用：植物型的胍胶、田菁、魔芋胶及其衍生物；纤维素衍生物；合成聚合物。目前压裂稠化剂仍以天然植物胶为主，存在的问题是植物胶压裂液破胶后往往产生的残渣较多，这对低渗透油层造成伤害，使压裂效果受到影响。而且植物胶容易腐败，不利于存放，返排液难以处理等缺点。
随着国家对环境保护力度逐年加大，压裂返排液的处理是油田压裂中的一个重要环节。返排液的收集、运输到联合站实行集中处理，给油田既增加了工作难度，又增加了处理成本，特别是在一些环境比较差的地域，车辆运输极为困难，返排液的处理成为油田压裂过程中的一个难题。另外，压裂稠化剂的配制用水也必须由车辆运输到压裂现场使用，如果压裂过程中全部使用清水配制压裂液，水的运输工作量也很大，同时造成压裂成本的增加。因此，油田压裂迫切需要解决压裂返排液的重复利用，这样可能大大减少地下水的用量，节能环保。又能减少返排液的处理量，给油田降低了水处理成本，同时也避免了由返排液造成的环境污染问题。
发明内容
本发明提供了一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有压裂稠化剂与压裂返排液配制得到的压裂液难溶解、不耐高温、抗剪切性能差以及返排液排放引起的环境污染。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，原料按照质量百分比计包括丙烯酰胺21%、二甲基二烯丙基氯化铵0.8%、丙烯酸0.12%、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸9.3%、甘油脂0.3%、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.2%、十六烷基三甲基氯化铵0.02%、氢氧化钠0.6%和去离子水67.66%，按照下述步骤得到：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时至9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
上述氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
上述催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％。
上述氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
上述第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时至9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种；氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
上述催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％；氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
上述第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
本发明制备方法简单，得到的压裂增稠剂分子结构中带有的多种功能性支链，具有压裂液易溶解、耐盐耐高温、抗剪切、携砂性能好，摩阻低、易返排、低残留的特点，同时可将压裂返排液加入该增稠剂中配制压裂液，实现压裂返排液的重复利用，降低了返排液污水处理的成本，改善了由返排液引起的环境污染。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，原料按照质量百分比计包括丙烯酰胺21%、二甲基二烯丙基氯化铵0.8%、丙烯酸0.12%、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸9.3%、甘油脂0.3%、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.2%、十六烷基三甲基氯化铵0.02%、氢氧化钠0.6%和去离子水67.66%，按照下述步骤得到：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时至9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
本发明实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂由多种单体共聚而成，分子量在300至700万之间，其分子结构中带有的多种功能性支链，分子结构中包含：丙烯酰胺（AM）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酸（AA）、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸（AMPS）、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵（1631）、氢氧化钠，其通过可重复利用油田压裂返排液配制压裂液的共聚物压裂增稠剂，增加了共聚物的交联点，引入了极性基团，增强了聚合物分子链刚性，使其利用返排液配置的压裂液与交联剂配伍时有很好的交联性能。
本发明实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，除了具备配制得到的压裂液易溶解、耐盐耐高温、抗剪切、携砂性能好，摩阻低、易返排、低残留的特点外，还具有可重复利用压裂现场的返排液继续加入该稠化剂中配制压裂液，并且压裂液的各项性能指标都没有降低，达到重复利用返排液的目的，大大降低了返排液污水处理的成本，改善了由返排液引起的环境污染。
实施例2：该实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，原料按照质量百分比计包括丙烯酰胺21%、二甲基二烯丙基氯化铵0.8%、丙烯酸0.12%、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸9.3%、甘油脂0.3%、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.2%、十六烷基三甲基氯化铵0.02%、氢氧化钠0.6%和去离子水67.66%，按照下述步骤得到：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5或7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃或85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时或9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
实施例3：作为上述实施例的优化，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
实施例4：作为上述实施例的优化，氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
实施例5：作为上述实施例的优化，催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％。
实施例6：作为上述实施例的优化，氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
实施例7：作为上述实施例的优化，第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
实施例8：该实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
实施例9：作为上述实施例的优化，催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种；氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
实施例10：作为上述实施例的优化，催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％；氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
实施例10：作为上述实施例的优化，第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
实施例11：该实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，按照下述步骤进行：第一步，分别将质量百分比为21%的丙烯酰胺、0.8%的二甲基二烯丙基氯化铵、0.12%的丙烯酸、9.3%的2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、0.3%的甘油脂、0.2%的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.02%的十六烷基三甲基氯化铵和67.66%的去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为85℃稳定不变时，完成聚合反应，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其中，氧化还原引发剂中，氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
根据实施例11得到的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，进行性能测试，结果如表1。由表1可知，本发明实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的性能指标均符合常规压裂增稠剂的性能要求。
根据实施例11得到的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂与压裂返排液混合后，按照现有领域公知配制压裂液的方法得到压裂液，进行流变抗剪切性能测试，结果如下：100℃、170S-1剪切速率的条件下连续剪切120min以上，压裂液的粘度大于50mPa·S，因此，压裂液的耐温、抗剪切性能均能满足施工要求。
综上所述，本发明制备方法简单，得到的压裂增稠剂分子结构中带有的多种功能性支链，具有压裂液易溶解、耐盐耐高温、抗剪切、携砂性能好，摩阻低、易返排、低残留的特点，同时可将压裂返排液加入该增稠剂中配制压裂液，实现压裂返排液的重复利用，降低了返排液污水处理的成本，改善了由返排液引起的环境污染。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
表1
| 项目名称 | 指 标 |
| 外观 | 白色或浅黄色粉状 |
| 基液pH（0.6%，20℃） | 6.0～7.0 |
| 基液表观粘度（0.6%，20℃），，mPa.s | ≥35 |
| 固含量，质量分数（%） ≥ | 88.0 |
| 溶解速度，min ≤ | 45 |
Claims (10)
1.一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于原料按照质量百分比计包括丙烯酰胺21%、二甲基二烯丙基氯化铵0.8%、丙烯酸0.12%、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸9.3%、甘油脂0.3%、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠0.2%、十六烷基三甲基氯化铵0.02%、氢氧化钠0.6%和去离子水67.66%，按照下述步骤得到：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时至9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
2.根据权利要求1述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于催化剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％。
5.根据权利要求3或4所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂，其特征在于第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
7.一种实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将所需量的丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸、2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、甘油脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和去离子水混合溶解，得到第一混合溶液；第二步，将所需量的氢氧化钠溶液与第一混合溶液混合，至第一混合溶液的pH值为6.5至7.0时，向第一混合溶液内加入所需量的催化剂，得到第二混合溶液，第二混合溶液的温度为10℃±1℃；第三步，第二混合溶液在通氮条件下，加入所需量的氧化还原引发剂进行聚合反应，至反应温度为70℃至85℃稳定不变时，完成聚合反应，保温7小时至9小时，得到实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂。
8.根据权利要求7所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，其特征在于催化剂为偶氮二异丁腈 、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种；氧化还原引发剂中，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰和叔丁基过氧化物中的一种，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和有机胺中的一种。
9.根据权利要求8所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，其特征在于催化剂的重量为第一混合溶液重量的0.001%至0.0035％；氧化剂的重量为第二混合溶液重量的0.005%至0.01%，还原剂重量为第二混合溶液重量的0.0025%至0.008%。
10.根据权利要求7或8或9所述的实现油田压裂返排液重复利用的压裂增稠剂的制备方法，其特征在于第三步中，第二混合溶液的通氮条件为氮气纯度大于99.99%，通氮40分钟时加入氧化还原引发剂，通氮1小时后关闭氮气。
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