CN1095331C

CN1095331C - 乙草胺乙氧氟草醚混剂及其制备方法

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Publication number: CN1095331C
Application number: CN98103415A
Authority: CN
Inventors: 钱益新; 张朝贤; 胡祥恩; 许康林; 周京仙; 徐发菊
Original assignee: Institute of Plant Protection of Chinese Academy of Agricultural Sciences
Current assignee: Institute of Plant Protection of Chinese Academy of Agricultural Sciences
Priority date: 1998-07-24
Filing date: 1998-07-24
Publication date: 2002-12-04
Anticipated expiration: 2018-07-24
Also published as: CN1209271A

Abstract

本发明的混合农药，由乙草胺5-50%，乙氧氟草醚2-20%，乳化剂5-10%，溶剂20-88%组成。其生产方法是将乙草胺、乙氧氟草醚、乳化剂、溶剂，按比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装。经测定，本发明的产品属低毒农药，对大多数旱地双子叶农作物田的单双子叶杂草防效良好，对作物安全，对后茬无残留药害。

Description

乙草胺乙氧氟草醚混剂及其制备方法

本发明涉及一种农用除草剂混合农药，特别涉及的是乙草胺和乙氧氟草醚混配制剂及其生产方法，属于农药生产技术领域。

自40年代2，4-D问世以来，有机合成化学除草剂得到了迅猛地发展。据不完全统计，目前世界上商品化的除草剂已达200余种，除草剂在发达国家的应用已相当普及，几乎在85-100％的作物上都使用着除草剂。而且使用技术也随着农药化学工业的发展而发展。为了扩大杀草谱、降低单剂的使用剂量，减轻靶标杂草对除草剂的选择压力，除草剂混剂的应用更加为人们所重视。以日本为例，登记、注册的除草剂混剂品种就多达200余种。

在我国，虽然化学除草研究起步较晚，但步子大、发展快。自60年代期间开始进行化学除草药效试验，到90年代初全国化学除草面积已达2350万公顷。按每年递增330万公顷计算，98年全国化学除草面积可达5000万公顷。而且，随着化学除草的不断发展，国产除草剂品种从无到有，从80年代的13个发展到1990年的30余个。截至目前，在我国登记注册、使用的除草剂品种已达60余种。在新型、低量、高效、安全除草剂的开发、研制方面，我国也已迈出了可喜的步伐。相信中国南、北方农药创制中心的建立，将会进一步地推动和加速新型除草剂的开发。

除草剂混剂的开发、利用在国内也如除草剂新品种开发一样，还正处于起步阶段。近年来，一次性除草剂因其具有省工、省药、高效、广谱的特点，深受广大农民的欢迎。然而，能方便、安全地用于棉田等多数旱地双子叶作物防除单、双子叶杂草的除草剂混剂则实属少见。

本发明的目的是提供一种农田除草混剂，通过使用该除草混剂，达到一次用药同时防除单子叶和双子叶杂草，并起到降低除草剂用量，提高除草效果，降低除草成本的效果。

本发明的特征在于：

一种农用除草混剂，该除草混剂由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％组成。本发明的百分比均为重量百分比。

该除草混剂由乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化剂6-9％，溶剂30-70％组成。

该除草混剂由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化剂7-8％，溶剂50-65％组成。

该除草混剂由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化剂8％，溶剂57％组成。

该除草混剂由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化剂8％，溶剂68％组成。

除草混剂的溶剂是由二甲基甲酰胺2-20％与二甲苯80-98％组成的混合液。

一种除草混剂的制备方法，按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％的比例加入反应釜混配，过滤后即得产品。

一、研制过程

(一)多种除草剂的室内筛选

用多种除草剂，配制成一定的浓度系列，对室内盆栽的多种杂草和棉花进行播后苗前土表定量喷雾处理。从中选出对一年生单子叶杂草或双子叶杂草具有较高杀草活性的除草剂，并进行组对混用试验。结果表明：乙草胺和乙氧氟草醚按一定比例进行混配具有明显的增效及扩大杀草谱的作用，通过多剂量多组对比试验确定了混剂的配方。

(二)有效成份分析方法研究

乙草胺和乙氧氟草醚单剂的分析方法已有报道，但混剂的分析方法尚未见报道，通过试验我们建立了用一根色谱柱、一样的操作条件、一种内标液同时进行两种有效成份定量分析的气相色谱方法。

(三)混剂的安全性测定

分别针对棉花和后茬小麦等不同作物，对混剂的安全性进行了室内和田间观测。试验结果显示，在高出推荐剂量2倍的情况下，该混剂对棉花及后茬小麦安全。

(四)混剂的助剂选择

经过多种乳化剂和溶剂多次筛选试验，寻找到了较为理想的助剂配方，混剂乳油具有良好的乳化性和稳定性，其各项指标均达到农药标准要求。

二、急性毒性毒理试验

经中国预防医学科学院劳卫所试验结果表明：混剂对雄大鼠经口LD₅₀为2450(1875-3120)mg/Kg，对雌大鼠经皮LD₅₀＞2000mg/Kg，属低毒安全农药。详见急性毒性试验报告。

三、室内及田间药效试验评价

室内测定结果表明：混剂乳油在每公顷90克、180克、270克和360克有效剂量时对马唐的防效分别为7Q％、95％、99％和100％，均高于同等剂量单剂的效果；在每公顷90克和180克有效剂量时对反枝苋的防效分别为95和100％，也均高于同等剂量单剂的效果。大田药效结果表明每公顷施药180克有效剂量，20天和40天后对单、双子叶杂草的防效均在90％以上。而乙草胺单剂在每公顷375克时对单、双子叶杂草的防效分别仅为73和40％。乙氧氟草醚在每公顷108克剂量下对单、双子叶的防效分别为79％和83％。

四、主要原料

(一)乙草胺

化学名称：2’-乙基-6’-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺。

结构式：

分子式：C₁₄H₂₀ClNO₂

分子量：269.77

(二)乙氧氟草醚

化学名称：2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯

结构式：

分子式：C₁₅H₁₁ClF₃NO₄分子量：361.70五、产品技术指标

编号指标名称指标1 乙草胺含量％(m/m) ≥ 182 乙氧氟草醚含量％(m/m)≥ 63 水分(m/m) ≤ 0.54 PH 5-75 乳液稳定性合格6 热储稳定性合格7 低温稳定性合格

本发明的优点和积极效果如下：

1、增效明显。大量室内生测表明乙草胺和乙氧氟草醚混配对马唐、反枝苋等具有明显的增效作用。

2、扩大了杀草谱。多点大田药效试验表明混剂比单剂的杀草谱大，例如：湖北基点大田试验乙草胺单用防除双子叶杂草效果不好，乙氧氟草醚单用对单子叶杂草防效不好，混剂对一年生单双子叶杂草防效都很好。

3、降低单位面积用量。混剂比单剂用量低，效果好。

4、残留量低、安全性能好。试验表明混剂比单剂用量低所以在相同环境条件下其残留量也低，安全性能好。

5、克服乙草胺和乙氧氟草醚的弱点。乙草胺单用对环境条件不利或者用量较高的情况下易产生药害事件，长期使用还会导致杂草群落演替，双子叶杂草和多年生杂草明显增加；乙氧氟草醚单用受环境条件影响很大，用量较大时很容易出现药害事件，长期单用也会导致农田杂草群落演替；混剂较好地克服了二个单剂的弱点，发挥了各单剂的优势，做到了扬长避短。

6、一次用药可基本控制作物全生育期的杂草危害。由于混剂具有防除一年生单双子叶杂草效果优良，所以一次使用可基本控制杂草对作物的危害。

下面叙述本发明的实施例：

一、产品实施例：

例1、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％组成。溶剂是由二甲基甲酰胺2-20％与二甲苯80-98％组成的混合液，以下均相同。

例2、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化剂6-9％，溶剂30-70％组成。

例3、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化剂7-8％，溶剂50-65％组成。

例4、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化剂8％，溶剂57％组成。

例5、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化剂8％，溶剂68％组成。

例6、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺5％，乙氧氟草醚2％，乳化剂5％，溶剂88％组成。

例7、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺10％，乙氧氟草醚4％，乳化剂6％，溶剂80％组成。

例8、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化剂8％，溶剂68％组成。

例9、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺24％，乙氧氟草醚8％，乳化剂9％，溶剂59％组成。

例10、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺35％，乙氧氟草醚5％，乳化剂9％，溶剂51％组成。

例11、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺40％，乙氧氟草醚5％，乳化剂10％，溶剂45％组成。

例12、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺50％，乙氧氟草醚10％，乳化剂10％，溶剂30％组成。

例13、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺15％，乙氧氟草醚15％，乳化剂10％，溶剂60％组成。

例14、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺12％，乙氧氟草醚18％，乳化剂10％，溶剂60％组成。

例15、本发明的农用除草混合制剂，它由乙草胺20％，乙氧氟草醚20％，乳化剂10％，溶剂50％组成。

二、生产方法实施例：

例1、本发明的农用除草混合制剂的制备方法，按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％(该溶剂是由二甲基甲酰胺2-20％与二甲苯80-98％组成的混合液，以下均相同)的比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装即得产品。

例2、本发明的农用除草混合制剂的制备方法，按乙草胺10-40％，乙氧氟草醚4-16％，乳化剂6-9％，溶剂30-70％的比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装即得产品。

例3、本发明的农用除草混合制剂的制备方法，按乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化剂7-8％，溶剂50-65％的比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装即得产品。

例4、本发明的农用除草混合制剂的制备方法，按乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化剂8％，溶剂57％的比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装即得产品。

例5、本发明的农用除草混合制剂的制备方法，按乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化剂8％，溶剂68％的比例加入反应釜混配，过滤后检测、包装即得产品。

Claims

1、一种农用除草混剂，其特征在于：该除草混剂由乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％组成。

2、根据权利要求1所述的除草混剂，其特征在于：该除草混剂由乙草胺20-30％，乙氧氟草醚8-12％，乳化剂7-8％，溶剂50-65％组成。

3、根据权利要求1所述的除草混剂，其特征在于：该除草混剂由乙草胺25％，乙氧氟草醚10％，乳化剂8％，溶剂57％组成。

4、根据权利要求1所述的除草混剂，其特征在于：该除草混剂由乙草胺18％，乙氧氟草醚6％，乳化剂8％，溶剂68％组成。

5、根据权利要求1所述的除草混剂，其特征在于：溶剂是由二甲基甲酰胺2-20％与二甲苯80-98％组成的混合液。

6、一种除草混剂的制备方法，其特征在于：按乙草胺5-50％，乙氧氟草醚2-20％，乳化剂5-10％，溶剂20-88％的比例加入反应釜混配，过滤后即得产品。