CN109517465A - 一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents

一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法。通过该方法能够制备得到了一种抗菌型丙烯酸树脂，由以下摩尔比的各组分制备而成：丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸：季铵盐单体=（2～2.5）:（0.7～1）:（0.8～1）:（1.5～2）。本发明所述用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法生产方法简单，得到的抗菌型丙烯酸树脂，抗菌性能强，安全环保，并且具有优良的亲水性和成膜性，可用于涂层的制备，且具有良好的应用前景。

Description

一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法
技术领域
本发明属于丙烯酸树脂合成技术领域。具体地，涉及一种用于制备涂层的抗 菌型丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂主要是指由丙烯酸或甲基丙烯酸及其酯类化合物通过自由基聚 合反应生成的均聚物，或由丙烯酸或甲基丙烯酸及其酯类化合物与其他烯类单体 生成的共聚物。丙烯酸树脂具有优良的耐候性、耐沾污性，耐紫外线照射的性能， 且透光性好。另外，丙烯酸树脂可以通过改变参与共聚反应的单体，更好的改良 树脂的性能，因而被广泛应用于多种涂料的成膜基料。
目前，关于丙烯酸树脂用于制造涂料的专利有：CN103130949A，其公开了 一种丙烯酸树脂合成方法，利用溶液聚合生产了一种能够有效提高漆膜附着力的 丙烯酸树脂，但是其合成过程中采用芳香烃类化合物做溶剂，会产生环境污染， 不利于保护环境。另外，合成的树脂不具备抗菌性能，不适合用于有抗菌要求的 环境中，因此，采用合适的丙烯酸树脂，在保证丙烯酸树脂耐候性、耐沾污性、 透光性的前提下，开发能够用于多种环境条件的环保型涂料具有优良的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种用于制备 涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，以解决现有丙烯酸树脂不具备抗菌性能， 不能够用于多种环境条件的问题，通过上述方法制备得到的抗菌型丙烯酸树脂安 全环保，具有优良的应用前景。
本发明的目的是提供一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂。
本发明另一目的是提供上述抗菌型丙烯酸树脂在制备涂层及用于制备涂层 的抗菌型丙烯酸树脂中的应用。
本发明所述方法合成的丙烯酸树脂亲水性强、成膜性良好，生产方法简单， 且避免了大量使用有机溶剂而产生的危害。通过该树脂制备的涂层粘附性、耐溶 剂擦拭、耐酸碱能力强；同时，还具良好的抗菌性能，具有广泛的应用前景。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种抗菌型丙烯酸树脂，由以下摩尔比的各组分制备而成：丙烯酸：丙烯酸 羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：季铵盐单体＝(2～2.5):(0.7～1):(0.8～ 1):(1.5～2)。
本发明还请求保护上述抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与季铵盐单体溶于 水中，于70℃～105℃反应；
S2.向步骤S1的溶液中滴加引发剂，于75℃～95℃反应4～6h，然后进行 涂膜、干燥、粉碎即得抗菌型丙烯酸树脂。
本发明的溶剂必须选用水，这是因为上述的这几类单体：丙烯酸、丙烯酸羟 丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及季铵盐单体在水中的溶解性最好，并且本方法 采用的引发剂为无机盐，若采用有机溶剂则引发剂溶解度太低，不利于反应；此 外，使用水做溶剂在环保上更优。
优选地，所述季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵。
优选地，步骤S1中，水的用量为单体总质量的9～12倍。
优选地，步骤S2中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一 种或多种。
进一步优选地，所述引发剂称取后，配制成15w/％的水溶液再进行滴加。
进一步优选地，所述引发剂的加入方式为搅拌条件下滴加。
更优选地，所述引发剂滴加至丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙 磺酸与季铵盐单体混合液中的时间在2～2.5h，以使引发剂与丙烯酸、丙烯酸羟 丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与季铵盐单体混合液充分混合。
优选地，步骤S2中，所述所述引发剂的用量为单体总质量的10～12％。
优选地，步骤S2中，所述丙烯酸树脂溶液的干燥条件为100℃～120℃。
本发明还请求保护上述制备方法制备得到的用于制备涂层的抗菌型丙烯酸 树脂。
同时，上述抗菌型丙烯酸树脂在制备涂层以及用于制备涂层的抗菌型丙烯酸 树脂中的应用也是本发明请求保护的范围。
发明人通过创造性地劳动获得了一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的 制备方法，通过该方法制备得到的抗菌型丙烯酸树脂的抗菌性能可达99％，同时 具有优良的亲水性和耐溶剂擦拭性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂的制备方法生产方法简单，通 过本发明所述方法制备得到的抗菌型丙烯酸树脂，抗菌性能强，安全环保，并且 具有优良的亲水性和成膜性，可用于涂层的制备，且具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形 式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试 剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵＝2:0.7:0.8:1.5摩尔比称取总质量为100g的单体，溶于900g 去离子水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至70℃。
2、称取10g过硫酸铵，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2h内均匀 滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在75℃，反应6h，待反应 完成后，将溶液涂膜，并在100℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
实施例2
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵＝2.1:0.7:0.9:1.6摩尔比称取总质量为100g的单体，溶于1000 g去离子水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至75℃；
2、称取10g过硫酸铵，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2h内均匀 滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在80℃，反应5.5h，待反 应完成后，将溶液涂膜，并在105℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
实施例3
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：甲基丙烯酰氧 乙基三甲基氯化铵＝2.2:0.8:0.9:1.7摩尔比称取总质量为100g单体，溶于1000g 去离子水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至90℃；
2、称取10g过硫酸钠，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2h内均匀 滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在85℃，反应5h，待反应 完成后，将溶液涂膜，并在110℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
实施例4
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵＝2.3:0.8:1.0:1.8摩尔比称取总质量为100g单体，溶于1000g去 离子水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至100℃；
2、称取10g过硫酸钾，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2.5h内均匀 滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在90℃，反应4h；待反应 完成后，将溶液涂膜，并在115℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
实施例5
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵＝2.5:1:1:2摩尔比称取总质量为100g单体，溶于1000g去离子 水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至100℃；
2、称取10g过硫酸钾，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2.5h内均 匀滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在95℃，反应4h，待反 应完成后，将溶液涂膜，并在120℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
实施例6
一种抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1、按照丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵＝2.5:1:1:2的终摩尔比称取总质量为100g单体，溶于1000g去离 子水中，完全溶解后，投料至反应器中，加热至105℃；
2、称取12g过硫酸钾，配置成15w/％水溶液，在搅拌情况下，2.5h内均 匀滴入反应器中；待引发剂滴加完成后，控制反应温度在95℃，反应4h，待反 应完成后，将溶液涂膜，并在120℃条件下干燥，并粉碎，即可得到产品。
性能测试
一、涂层制备
涂层制备：将上述实施例1～5的产品分别配置成5％水溶液，取2.5cm×7cm 黄铜片浸入该溶液，取出后再120℃烘干3h，记：实施例1得到的涂层为“实 施例1”；实施例2得到的涂层为“实施例2”；实施例3得到的涂层为“实施 例3”；实施例4得到的涂层为“实施例4”；实施例5得到的涂层为“实施例 5”。
二、性能测试
将上述涂层分别进行以下性能测试：
1、接触角测试：用接触角测定仪测定；2、测试涂层耐溶剂擦拭性能：GB/T 23989-2009；3、抗菌性能测试：GB/T30706-2014
表1各实施例的涂层水接触角测试结果
表2各实施例的涂层耐溶剂擦拭性能测试结果
表3各实施例的涂层抗菌性能测试结果
经过上述测试可以发现，通过本方法制备的抗菌型丙烯酸树脂，亲水性强， 可以被成功的应用到涂层领域，而且制备得到的涂层在保持良好的亲水性能、耐 溶剂擦拭性能的同时兼具抗菌的特点。说明这种抗菌型丙烯酸树脂将会在涂层领 域有很大的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施 例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替 代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂，其特征在于，由以下摩尔比的各组分制备而成：丙烯酸：丙烯酸羟丙酯：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸：季铵盐单体=（2～2.5）:（0.7～1）:（0.8～1）:（1.5～2）。
2.权利要求1所述抗菌型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与季铵盐单体溶于水中，于70℃～105℃反应；
S2. 向步骤S1的溶液中滴加引发剂，于75℃～95℃反应4～6 h，然后进行涂膜、干燥、粉碎即得抗菌型丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述抗菌型丙烯酸树脂，其特征在于，所述季铵盐单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，水的用量为单体总质量的9～12倍。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述引发剂的用量为单体总质量的10～12%。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述丙烯酸树脂溶液的干燥条件为100℃～120℃。
8.由权利要求1～7任一所述制备方法制备得到的用于制备涂层的抗菌型丙烯酸树脂。
9.权利要求8所述抗菌型丙烯酸树脂在制备涂层中的应用。
10.权利要求8所述抗菌型丙烯酸树脂在制备抗菌型丙烯酸树脂中的应用。
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