CN109516993B - 一种六亚甲基四胺的生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明一种六亚甲基四胺的生产设备属于化工生产技术领域；解决的技术问题为：提供一种六亚甲基四胺的生产设备，结构简单，设计巧妙，充分利用生产原料及设备使用余量，提高产品转化率及企业生产产能；采用的技术方案为：以甲醇、空气及配料蒸汽混合后在甲醛反应器中反应生成的甲醛气分别为气相法与液相法两个并列的生产线供应，一部分甲醛气以气体形态在气相法生产系统中与氨气反应生成六亚甲基四胺，另一部分经甲醛吸收塔转化为液体形态后在液相法生产系统中与氨气反应，并以闪蒸分离器将液体分离生成六亚甲基四胺，两条生产线上的生成母液进入同一成品处理系统，最终得到六亚甲基四胺成品。
Description
技术领域
本发明一种六亚甲基四胺的生产设备属于化工生产技术领域，具体涉及六亚甲基四胺的生产设备。
背景技术
理论上，只要有甲醛和氨，就能生产出六亚甲基四胺。现在企业生产六亚甲基四胺主要是以甲醇通过甲醛装置生产出甲醛气，甲醛气进入气相法六亚甲基四胺反应器与氨反应生成六亚甲基四胺，现有六亚甲基四胺一套生产设备的设计产能约为1.5万吨/年。在寻求年产量提升时，考虑到现有气相法六亚甲基四胺生产设备中反应器后的氨吸收塔、洗涤塔等设备原设计余量很小，如果单纯利用甲醛气量的增加提高六亚甲基四胺的产量，势必造成气相法六亚甲基四胺反应器、氨吸收塔、洗涤塔等设备超负荷运行，带来消耗增加、操作不稳定的问题，既不科学也不经济，因而没有可行性，而更换更大余量设备，一方面要考虑到是否可行，另一方面还要考虑更换设备的成本问题。在正常情况下，扣除现有六亚甲基四胺生产设备消耗的甲醛反应气体，甲醛装置生产出的甲醛气供应有余量，使得现有甲醛吸收塔尚有相当于4万吨/年甲醛的吸收能力以得到甲醛溶液。由于后续气相法六亚甲基四胺生产装置能力有限，因而这些甲醛溶液无法使用气相法六亚甲基四胺反应器投入生产，只能另作他用或经处理后再次投入使用。考虑到企业的生产效率及灵活性，有必要将甲醛装置所生产的气体及液体甲醛均投入六亚甲基四胺生产使用，并充分利用所有设备。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种六亚甲基四胺的生产设备，结构简单，设计巧妙，充分利用生产原料及设备使用余量，提高产品转化率及企业生产产能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种六亚甲基四胺的生产设备，包含甲醛生产系统、气相法生产系统、液相法生产系统、氨气供应系统和成品处理系统，
所述甲醛生产系统包括罗茨风机、配料蒸汽罐、甲醇蒸发器、混合器、甲醛反应器和甲醛吸收塔，所述罗茨风机、配料蒸汽罐和甲醇蒸发器均与混合器的入口相连通，所述混合器的出口与甲醛反应器的入口相连通，所述甲醛反应器上设有甲醛气出口管道，所述甲醛吸收塔的入口与甲醛气出口管道中部相连接，所述甲醛吸收塔上设有甲醛溶液出口管；
所述气相法生产系统包括甲醛过滤器、气相法六亚甲基四胺反应器和氨吸收塔，所述甲醛过滤器的底部入口与甲醛生产系统的甲醛气出口管道相连接，所述甲醛过滤器的上部出口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器的底部入口相连通，所述气相法六亚甲基四胺反应器的顶端通过管道连通氨吸收塔，所述气相法六亚甲基四胺反应器的底端设有出料口；
所述液相法生产系统包括液相法六亚甲基四胺反应器、闪蒸分离器、冷凝器和氨水槽，所述液相法六亚甲基四胺反应器的底部入口与甲醛生产系统的甲醛溶液出口管相连接，所述液相法六亚甲基四胺反应器的上部出口与闪蒸分离器的入口通过管道相连接，所述闪蒸分离器的上端与冷凝器入口相连通，所述冷凝器的出口连通氨水槽，所述闪蒸分离器的底端设有出料口；
所述氨气供应系统包括氨过滤器和氨气缓冲罐，所述氨过滤器的底部设有氨气灌入口且其上部与氨气缓冲罐底部相连通，氨气缓冲罐的顶部通过管道分别与气相法生产系统的气相法六亚甲基四胺反应器和液相法生产系统的液相法六亚甲基四胺反应器内部相连通；
所述成品处理系统包括依次连接的母液槽、高位结晶槽、脱水机、储料斗和干燥器，所述气相法六亚甲基四胺反应器和闪蒸分离器的底端出料口均通过管道与母液槽的入口相连通，所述干燥器的出口为成品出口。
所述的液相法生产系统还包括反应液中间槽，反应液中间槽安装在液相法六亚甲基四胺反应器与闪蒸分离器之间的管道上，所述液相法六亚甲基四胺反应器的上部出口与反应液中间槽上部入口相连通，反应液中间槽的底部出口与闪蒸分离器的入口相连通。
所述反应液中间槽的底部通过管道与甲醛溶液出口管相连接且该连接点与液相法六亚甲基四胺反应器之间的管道上安装有反应液循环泵。
所述甲醛溶液出口管上靠近甲醛吸收塔的位置安装有甲醛高位槽。
所述母液槽与高位结晶槽之间的管道上安装有母液泵。
所述闪蒸分离器的底端出料口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器内部连通。
本发明采用的生产工艺：以甲醇、空气及配料蒸汽混合后在甲醛反应器中反应生成的甲醛气分别为气相法与液相法两个并列的生产线供应，一部分甲醛气以气体形态在气相法生产系统中与氨气反应生成六亚甲基四胺，另一部分经甲醛吸收塔转化为液体形态后在液相法生产系统中与氨气反应，并以闪蒸分离器将液体分离生成六亚甲基四胺。
所述液相法生产系统中所得的六亚甲基四胺溶液先进入气相法生产系统中的气相法六亚甲基四胺反应器与其生成物混合，再进入成品处理系统。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明结合气相法和液相法两种工艺的特点，利用现有甲醛生产系统中甲醛吸收塔、罗茨鼓风机富余的能力，通过管线调整和换热网络与工艺优化，以两条并列的生产线充分利用甲醛生产系统生成的气、液甲醛，提高了生产原料的转化率，从而降低了企业的原料成本，并提高六亚甲基四胺的年产量，而且由于充分利用所有设备的富余能力，进一步降低了企业的运营成本，为六亚甲基四胺企业的运行提供了一种新的方式。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明；
图1为本发明六亚甲基四胺的生产设备的结构示意图；
图中：1为甲醛生产系统，11为罗茨风机，12为配料蒸汽罐，13为甲醇蒸发器，14为混合器，15为甲醛反应器，16为甲醛吸收塔，2为气相法生产系统，21为甲醛过滤器，22为气相法六亚甲基四胺反应器，23为氨吸收塔，3为液相法生产系统，31为液相法六亚甲基四胺反应器，32为闪蒸分离器，33为冷凝器，34为氨水槽，35为反应液中间槽，36为反应液循环泵，4为氨气供应系统，41为氨过滤器，42为氨气缓冲罐，5为成品处理系统，51为母液槽，52为高位结晶槽，53为脱水机，54为储料斗，55为干燥器，56为母液泵，6为甲醛气出口管道，7为甲醛溶液出口管，8为甲醛高位槽。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明一种六亚甲基四胺的生产设备，包含甲醛生产系统1、气相法生产系统2、液相法生产系统3、氨气供应系统4和成品处理系统5，
所述甲醛生产系统1包括罗茨风机11、配料蒸汽罐12、甲醇蒸发器13、混合器14、甲醛反应器15和甲醛吸收塔16，所述罗茨风机11、配料蒸汽罐12和甲醇蒸发器13均与混合器14的入口相连通，所述混合器14的出口与甲醛反应器15的入口相连通，所述甲醛反应器15上设有甲醛气出口管道6，所述甲醛吸收塔16的入口与甲醛气出口管道6中部相连接，所述甲醛吸收塔16上设有甲醛溶液出口管7；
所述气相法生产系统2包括甲醛过滤器21、气相法六亚甲基四胺反应器22和氨吸收塔23，所述甲醛过滤器21的底部入口与甲醛生产系统1的甲醛气出口管道6相连接，所述甲醛过滤器21的上部出口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器22的底部入口相连通，所述气相法六亚甲基四胺反应器22的顶端通过管道连通氨吸收塔23，所述气相法六亚甲基四胺反应器22的底端设有出料口；
所述液相法生产系统3包括液相法六亚甲基四胺反应器31、闪蒸分离器32、冷凝器33和氨水槽34，所述液相法六亚甲基四胺反应器31的底部入口与甲醛生产系统1的甲醛溶液出口管7相连接，所述液相法六亚甲基四胺反应器31的上部出口与闪蒸分离器32的入口通过管道相连接，所述闪蒸分离器32的上端与冷凝器33入口相连通，所述冷凝器33的出口连通氨水槽34，所述闪蒸分离器33的底端设有出料口；
所述氨气供应系统4包括氨过滤器41和氨气缓冲罐42，所述氨过滤器41的底部设有氨气灌入口且其上部与氨气缓冲罐42底部相连通，氨气缓冲罐42的顶部通过管道分别与气相法生产系统2的气相法六亚甲基四胺反应器22和液相法生产系统2的液相法六亚甲基四胺反应器31内部相连通；
所述成品处理系统5包括依次连接的母液槽51、高位结晶槽52、脱水机53、储料斗54和干燥器55，所述气相法六亚甲基四胺反应器22和闪蒸分离器33的底端出料口均通过管道与母液槽51的入口相连通，所述干燥器55的出口为成品出口。
所述的液相法生产系统3还包括反应液中间槽35，反应液中间槽35安装在液相法六亚甲基四胺反应器31与闪蒸分离器32之间的管道上，所述液相法六亚甲基四胺反应器31的上部出口与反应液中间槽35上部入口相连通，反应液中间槽35的底部出口与闪蒸分离器32的入口相连通。所述反应液中间槽35的底部通过管道与甲醛溶液出口管7相连接且该连接点与液相法六亚甲基四胺反应器31之间的管道上安装有反应液循环泵36。反应液中间槽35通过反应液循环泵36，可以把液相法生产系统中的一部分溶液返回到液相法六亚甲基四胺反应器中，初步促进六亚甲基四胺的生成反应，形成晶核，就是晶体形成的初始阶段，提高反应浓度，由10％左右，提高到20％以上。
所述甲醛溶液出口管7上靠近甲醛吸收塔16的位置安装有甲醛高位槽8。
所述母液槽51与高位结晶槽52之间的管道上安装有母液泵56。
本发明所采用的生产工艺：以甲醇、空气及配料蒸汽混合后在甲醛反应器中反应生成的甲醛气分别为气相法与液相法两个并列的生产线供应，一部分甲醛气以气体形态在气相法生产系统中与氨气反应生成六亚甲基四胺，另一部分经甲醛吸收塔转化为液体形态后在液相法生产系统中与氨气反应，并以闪蒸分离器将液体分离生成六亚甲基四胺。
所述闪蒸分离器33的底端出料口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器22内部连通。所述液相法生产系统中所得的六亚甲基四胺溶液先进入气相法生产系统中的气相法六亚甲基四胺反应器与其生成物混合，再进入成品处理系统。液相法生产系统生产出来的六亚甲基四胺溶液可单独进入成品处理系统5中的母液槽51然后结晶，而本发明将气相法生产系统中气相法六亚甲基四胺反应器22作为其中间过渡设备，先将液相法生产系统生成的六亚甲基四胺溶液送入气相法六亚甲基四胺反应器22内与其生成溶液混合，再送至成品处理系统5，采用该工艺的主要原因是：1)液相法生产出来的产品浓度低一些，只有30％左右，将其与气相法生产系统所得溶液混合可进一步提高浓度；2)在气相法六亚甲基四胺反应器有利于六亚甲基四胺成品的结晶；3)便于溶液中未反应的、溶解在液体中的氨气集中回收。
本发明中所述配料蒸汽为0.2～0.3MPa蒸汽。
本发明是利用一套甲醛生产系统1作为六亚甲基四胺生产中的甲醛供应，在现有气相法生产系统的基础上，为了提高企业单套设备的年产量并充分利用甲醛产出，在气相法生产系统2上并列增加了液相法生产系统3，两种不同生产系统同时生产并将甲醛生产系统1生成的气态与液态甲醛充分利用，提高了甲醇原料的转化率，即降低了原料的消耗，从而降低了企业的原料成本，并提高六亚甲基四胺的年产量，而且由于充分利用所有设备的富余能力，进一步降低了企业的运营成本，为六亚甲基四胺企业的运行提供了一种新的方式。
气相法生产系统2工作过程：由于甲醛与氨气反应生成六亚甲基四胺为放热反应，甲醛生产系统1所得到的带有惰性气体的甲醛以气态进入气相法生产系统2的气相法六亚甲基四胺反应器22，利用甲醛气带入的热量和本身的反应热，控制气相法六亚甲基四胺反应器22顶部的温度和压力，反应生成水和原料气带入的水大部分被从顶部带出，进入后续的氨吸收塔23内被冷凝分离，而生成的六亚甲基四胺溶液则等待送至成品处理系统5；
液相法生产系统3工作过程：利用甲醛溶液同氨气在液相法六亚甲基四胺反应器、反应液中间槽中进行循环反应，得到浓度为20％左右的六亚甲基四胺母液，然后经过提浓及闪蒸分离器32蒸发后二次浓缩，最后送到气相法六亚甲基四胺反应器22，并与其内部生成的六亚甲基四胺溶液混合后等待送至成品处理系统5，由于在液体中进行了充分循环吸收反应，物料的接触更充分，反应更完全，具有氨耗和醇耗低，蒸汽和动力消耗低的特点，而闪蒸分离器则是通过闪蒸方式进一步提高反应生成物的浓度，把溶解在溶液中未反应的氨气先去冷凝器冷凝回收一部分，可以减轻后续工序的负荷；
气相法六亚甲基四胺反应器22内得到的六亚甲基四胺溶液(包括液相法生产系统3送来的六亚甲基四胺溶液)浓度达到过饱和，连同剩余的水分构成出料母液，被送入成品处理系统5，经过结晶、分离、干燥、包装，得到六亚甲基四胺产品。
结合气相法和液相法两种工艺的特点，首先提高了甲醛反应器的产能。利用现有甲醛生产系统中甲醛吸收塔、罗茨鼓风机富余的能力，通过管线调整和换热网络与工艺优化，将甲醛生产系统1的产能提高到8万吨/年，除了满足现有气相法六亚甲基四胺装置的甲醛需求量外，尚可得到液体甲醛。然后，利用液相法六亚甲基四胺反应工艺，将得到的液体甲醛送入液相法六亚甲基四胺反应器，与氨气反应，得到六亚甲基四胺浓度25％左右的母液，平均2.54t/h。将其作为补充母液送入气相法六亚甲基四胺反应器，并利用气体带出多余的水分达到浓缩的目的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种六亚甲基四胺的生产设备，其特征在于：包含甲醛生产系统(1)、气相法生产系统(2)、液相法生产系统(3)、氨气供应系统(4)和成品处理系统(5)，
所述甲醛生产系统(1)包括罗茨风机(11)、配料蒸汽罐(12)、甲醇蒸发器(13)、混合器(14)、甲醛反应器(15)和甲醛吸收塔(16)，所述罗茨风机(11)、配料蒸汽罐(12)和甲醇蒸发器(13)均与混合器(14)的入口相连通，所述配料蒸汽为0.2～0.3MPa蒸汽，所述混合器(14)的出口与甲醛反应器(15)的入口相连通，所述甲醛反应器(15)上设有甲醛气出口管道(6)，所述甲醛吸收塔(16)的入口与甲醛气出口管道(6)中部相连接，所述甲醛吸收塔(16)上设有甲醛溶液出口管(7)；
所述气相法生产系统(2)包括甲醛过滤器(21)、气相法六亚甲基四胺反应器(22)和氨吸收塔(23)，所述甲醛过滤器(21)的底部入口与甲醛生产系统(1)的甲醛气出口管道(6)相连接，所述甲醛过滤器(21)的上部出口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器(22)的底部入口相连通，所述气相法六亚甲基四胺反应器(22)的顶端通过管道连通氨吸收塔(23)，所述气相法六亚甲基四胺反应器(22)的底端设有出料口；
所述液相法生产系统(3)包括液相法六亚甲基四胺反应器(31)、闪蒸分离器(32)、冷凝器(33)和氨水槽(34)，所述液相法六亚甲基四胺反应器(31)的底部入口与甲醛生产系统(1)的甲醛溶液出口管(7)相连接，所述液相法六亚甲基四胺反应器(31)的上部出口与闪蒸分离器(32)的入口通过管道相连接，所述闪蒸分离器(32)的上端与冷凝器(33)入口相连通，所述冷凝器(33)的出口连通氨水槽(34)，所述闪蒸分离器(33)的底端设有出料口，所述闪蒸分离器(33)的底端出料口通过管道与气相法六亚甲基四胺反应器(22)内部连通；
所述氨气供应系统(4)包括氨过滤器(41)和氨气缓冲罐(42)，所述氨过滤器(41)的底部设有氨气灌入口且其上部与氨气缓冲罐(42)底部相连通，氨气缓冲罐(42)的顶部通过管道分别与气相法生产系统(2)的气相法六亚甲基四胺反应器(22)和液相法生产系统(2)的液相法六亚甲基四胺反应器(31)内部相连通；
所述成品处理系统(5)包括依次连接的母液槽(51)、高位结晶槽(52)、脱水机(53)、储料斗(54)和干燥器(55)，所述气相法六亚甲基四胺反应器(22)和闪蒸分离器(33)的底端出料口均通过管道与母液槽(51)的入口相连通，所述母液槽(51)与高位结晶槽(52)之间的管道上安装有母液泵(56)，所述干燥器(55)的出口为成品出口。
2.根据权利要求1所述的一种六亚甲基四胺的生产设备，其特征在于：所述的液相法生产系统(3)还包括反应液中间槽(35)，反应液中间槽(35)安装在液相法六亚甲基四胺反应器(31)与闪蒸分离器(32)之间的管道上，所述液相法六亚甲基四胺反应器(31)的上部出口与反应液中间槽(35)上部入口相连通，反应液中间槽(35)的底部出口与闪蒸分离器(32)的入口相连通。
3.根据权利要求2所述的一种六亚甲基四胺的生产设备，其特征在于：所述反应液中间槽(35)的底部通过管道与甲醛溶液出口管(7)相连接且该连接点与液相法六亚甲基四胺反应器(31)之间的管道上安装有反应液循环泵(36)。
4.根据权利要求3所述的一种六亚甲基四胺的生产设备，其特征在于：所述甲醛溶液出口管(7)上靠近甲醛吸收塔(16)的位置安装有甲醛高位槽(8)。
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2019
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| 关于聚甲醛生产中甲醛回收液合成乌洛托品的研究;龚光泽等;《广东化工》;第第43卷卷(第第7期期);全文 * |
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