CN109513436B - 一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用，醋酸制丙酮催化剂按重量分数计的组成为：载体80~90%，活性组分10~20%；所述载体Al2O3，所述活性组分为Y2O3。本发明催化剂的活性组分采用Y2O3，通过将六水合硝酸钇溶于水，用过量浸渍法浸渍于载体，烘干后焙烧制成催化剂，用此法制得的催化剂由于Al2O3载体具有良好的孔径分布、较大的孔容和比表面积，故具有活性高、不易失活、寿命时间较长等特点；本发明最终醋酸的转化率可达99%，选择性达到98%，丙酮收率可达到97%以上，本发明的催化剂的催化活性好，可很好的应用于醋酸制丙酮反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备方法和应用，具体涉及一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
冰醋酸是最重要的有机酸之一。主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料，在照相药品制造、织物印染和橡胶工业中都有广泛用途。冰醋酸是重要的有机化工原料之一，它在有机化学工业中处于重要地位。醋酸广泛用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等工业，是国民经济的一个重要组成部分。
醋酸需求的较快增长,引发了许多国家和地区投资醋酸装置的热潮,而中国是醋酸项目的主要投资地区。2005年开始,全球醋酸产能增长速度已经超过消费增长,2008年醋酸已出现较为明显的产能过剩。近几年产能过剩、开工率不足仍是醋酸行业面临的难题。
丙酮是一种重要的基本有机原料，是重要的化工原料，主要用作制造醋酸纤维素胶片薄膜、塑料和涂料溶剂。丙酮可与氢氰酸反应生产制得丙酮氰醇，该应用占丙酮总消费量的1/4以上，其中丙酮氰醇是制备甲基丙烯酸甲酯树脂（有机玻璃）的原料在医药、农药方面，除作为维生素C的原料外，还可以用作各种微生物与激素的萃取剂等等。丙酮的生产方法主要由异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主（约占93.2%），即用石油工业产品异丙苯在硫酸的催化下被空气氧化重排成丙酮，副产物苯酚。该方法以硫酸作为催化剂，价廉易得，但酸性分解液中所生的硫酸盐，容易堵塞管道，腐蚀设备，对环境有较大影响。
关于采用醋酸高温反应制取丙酮的方法的研究较少,目前工业上运用较少，但是醋酸制丙酮是一种制取丙酮的新途径。一方面有利于缓解醋酸行业的低迷状态,另一方面能够提高国内丙酮的自给率,因此具有重要的意义。
目前醋酸制丙酮的研究，丙酮的产率较低，催化剂选择性较低、易失活且催化剂成本较高。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用，采用氧化钇作为活性组分、氧化铝为载体，催化醋酸制丙酮，催化剂制备方法简单、反应选择性高、不易失活且成本低，丙酮产率高，适合工业生产。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种醋酸制丙酮催化剂，其特征在于催化剂按重量分数计的组成为：载体80~90%，活性组分10~20%；所述载体Al2O3，所述活性组分为Y2O3。
所述的一种醋酸制丙酮催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照催化剂组成，以六水合硝酸钇水溶液为浸渍液，采用过量浸渍法，将硝酸钇水溶液浸渍到Al2O3上，经115~125℃烘箱干燥10~14h后，置于设置温度为200℃的马弗炉中，程序升温至700℃，再恒温保持3~5h，即得成品醋酸制丙酮催化剂。
所述的一种醋酸制丙酮催化剂的制备方法，其特征在于程序升温的步骤为：200℃为初始温度开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，期间升温的速率为100℃/min。
所述的醋酸制丙酮催化剂在丙酮合成中应用。
所述的醋酸制丙酮催化剂在丙酮合成中应用，其特征在于，醋酸制丙酮催化剂装填入固定床反应器内，以冰醋酸为反应物，预热汽化后冰醋酸原料以0.40~5.00h-1的质量空速连续进入固定床反应器，反应得到丙酮。
所述的醋酸制丙酮催化剂在丙酮合成中应用，其特征在于，醋酸预热汽化温度为190~220℃，优选为200℃。
所述的醋酸制丙酮催化剂在丙酮合成中应用，其特征在于，醋酸制丙酮的反应温度为250~400℃，压力为0.1MPa。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
1.本发明催化剂的载体采用Al2O3，该载体制备的催化剂的机械强度高，无腐蚀性，价格低廉；
2.本发明催化剂的活性组分采用Y2O3，通过将六水合硝酸钇溶于水，用过量浸渍法浸渍于载体，烘干后焙烧制成催化剂，用此法制得的催化剂由于Al2O3载体具有良好的孔径分布、较大的孔容和比表面积，故具有活性高、不易失活、寿命时间较长等特点；
3.本发明的工艺采用固定床反应器在高温下使醋酸脱羧酮化成丙酮，相较于其它工艺，本工艺条件温和，副反应较少；
4.本发明最终醋酸的转化率可达99%，选择性达到98%，丙酮收率可达到97%以上，本发明的催化剂的催化活性好，可很好的应用于醋酸制丙酮反应。
5.本发明反应，采用分段预热汽化，首先将反应原料通入预热管，在预热管将反应原料加热汽化后通入反应管，可直接进行气-固反应。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
以下实施例中：Al2O3载体为宜兴市千叶非金属材料有限公司生产，具体的产品型号为四孔圆柱、细三叶条、小蜂巢、7齿4孔圆柱、7齿空心柱、拉西环，其比表面积一般在80—200m2/g。
实施例1：
称取56.53g六水合硝酸钇，加水114.07g配成溶液，通过过量浸渍法浸渍于100.00g 四孔圆柱型Al2O3，浸渍24h后经120℃干燥12h，取出置于马弗炉中，马弗炉初始温度200℃，开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，再恒温焙烧4h，期间升温的速率为100℃/h，采取程序升温的方式煅烧催化剂，有利于催化剂中活性组分分布均匀，提高催化剂的活性，即得Y2O3-Al2O3催化剂，冷却至室温；
取50.05g所得Y2O3-Al2O3催化剂装入固定床反应器内，催化剂床层温度升温至330℃，醋酸于200℃汽化后，进入催化剂床层进行反应，在常压、反应温度330℃、质量空速为0.40h-1条件下，醋酸转化率97.15%，丙酮选择性98.23%，丙酮收率为95.43%，醋酸的反应温度为催化剂床层的温度。
实施例2：
本实施例重复实施例1，但是与实施例1不同的是，醋酸的质量空速为1.00h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率96.53%，丙酮选择性97.65%，丙酮收率为94.26%。
实施例3：
本实施例重复实施例1，但是与实施例1不同的是，反应温度为350℃，在本实施例条件下，醋酸转化率98.76%，丙酮选择性95.25%，丙酮收率为94.06%。
实施例4：
称取56.62g六水合硝酸钇，加水164.12g配成溶液，通过过量浸渍法浸渍于100.02g 细三叶条型Al2O3，浸渍24h后经120℃干燥12h，取出置于马弗炉中，马弗炉初始温度200℃，开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，再恒温焙烧4h，期间升温的速率为100℃/h，采取程序升温的方式煅烧催化剂，有利于催化剂中活性组分分布均匀，提高催化剂的活性，即得Y2O3-Al2O3催化剂，冷却至室温；
取50.36g所得Y2O3-Al2O3催化剂装入固定床反应器内，催化剂床层温度升温至350℃，醋酸于200℃汽化后，进入催化剂床层进行反应，在常压、反应温度350℃、质量空速为0.60h-1条件下，醋酸转化率96.63%，丙酮选择性97.23%，丙酮收率为93.95%；
在本实施例条件下，考察催化剂催化醋酸制丙酮连续反应的活性，在上述反应条件下，连续反应800h，检测醋酸的转化率为96.32%，丙酮选择性96.52%，丙酮收率为93.85%，催化剂的活性和选择性未见明显降低，故该催化剂的使用寿命较长，适用于实际工业生产。
实施例5：
本实施例重复实施例4，但是与实施例4不同的是，醋酸的质量空速为1.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率93.85%，丙酮选择性98.03%，丙酮收率为92.00%。
实施例6：
本实施例重复实施例4，但是与实施例4不同的是，反应温度为370℃，在本实施例条件下，醋酸转化率98.76%，丙酮选择性96.25%，丙酮收率为95.06%。
实施例7：
称取56.62g六水合硝酸钇，加水164.12g配成溶液，通过过量浸渍法浸渍于100.02g小蜂巢型 Al2O3，浸渍24h后经120℃干燥12h，取出置于马弗炉中，马弗炉初始温度200℃，开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，再恒温焙烧4h，期间升温的速率为100℃/h，采取程序升温的方式煅烧催化剂，有利于催化剂中活性组分分布均匀，提高催化剂的活性，即得Y2O3-Al2O3催化剂，冷却至室温；
取70.08g所得Y2O3-Al2O3催化剂装入固定床反应器内，催化剂床层温度升温至330℃，醋酸于200℃汽化后，进入催化剂床层进行反应，在常压、反应温度330℃、质量空速为3.0h-1条件下，醋酸转化率92.87%，丙酮选择性94.02%，丙酮收率为87.32%。
实施例8：
本实施例重复实施例7，但是与实施例7不同的是，醋酸的质量空速为5.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率89.35%，丙酮选择性90.05%，丙酮收率为80.46%。
实施例9：
称取127.22g六水合硝酸钇，加水114.04g配成溶液，通过过量浸渍法浸渍于100.01g 的7齿4孔圆柱型Al2O3，浸渍24h后经120℃干燥13h，取出置于马弗炉中，马弗炉初始温度200℃，开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，再恒温焙烧4h，期间升温的速率为100℃/h，采取程序升温的方式煅烧催化剂，有利于催化剂中活性组分分布均匀，提高催化剂的活性，即得Y2O3-Al2O3催化剂，冷却至室温；
取50.36g所得Y2O3-Al2O3催化剂装入固定床反应器内，催化剂床层升温至330℃，醋酸于200℃汽化后，进入催化剂床层进行反应，在常压、反应温度330℃、质量空速为0.40h-1条件下，醋酸转化率99.15%，丙酮选择性98.67%，丙酮收率为97.83%。
实施例10：
本实施例重复实施例9，但是与实施例9不同的是，醋酸的质量空速为1.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率98.53%，丙酮选择性97.01%，丙酮收率为95.58%。
实施例11：
本实施例重复实施例9，但是与实施例9不同的是，反应温度为350℃，在本实施例条件下，醋酸转化率99.47%，丙酮选择性95.03%，丙酮收率为94.53%。
实施例12：
称取127.18g六水合硝酸钇，加水164.05g配成溶液，通过过量浸渍法浸渍于100.03g的7齿空心柱 Al2O3，浸渍24h后经120℃干燥10h，取出置于马弗炉中，马弗炉初始温度200℃，开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，再恒温焙烧4h，期间升温的速率为100℃/h，采取程序升温的方式煅烧催化剂，有利于催化剂中活性组分分布均匀，提高催化剂的活性，即得Y2O3-Al2O3催化剂，冷却至室温；
取50.07g所得Y2O3-Al2O3催化剂装入固定床反应器内，催化剂床层升温至350℃，醋酸于200℃汽化后，进入催化剂床层进行反应，在常压、反应温度350℃、质量空速为0.60h-1条件下，醋酸转化率97.64%，丙酮选择性97.21%，丙酮收率为94.92%。
实施例13：
本实施例重复实施例12，但是与实施例12不同的是，醋酸的质量空速为1.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率96.13%，丙酮选择性98.08%，丙酮收率为94.28%。
实施例14：
本实施例重复实施例12，但是与实施例12不同的是，反应温度为370℃，在本实施例条件下，醋酸转化率99.06%，丙酮选择性99.03%，丙酮收率为98.10%；
在本实施例条件下，考察催化剂催化醋酸制丙酮连续反应的活性，在上述反应条件下，连续反应800h，测得醋酸的转化率为99.00%，选择性98.86%，收率为97.87%，催化剂的活性和选择性未见明显降低，故该催化剂的使用寿命较长，适用于实际工业生产。
实施例15：
本实施例重复实施例14，但是与实施例14不同的是，固定床反应器内催化剂装填量为70.05g，醋酸的质量空速为3.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率93.63%，丙酮选择性98.84%，丙酮收率为92.54%。
实施例16：
本实施例重复实施例15，但是与实施例15不同的是，醋酸的质量空速为5.0h-1，在本实施例条件下，醋酸转化率90.32%，丙酮选择性98.91%，丙酮收率为89.34%。
实例17：
本实例根据实例14所述催化剂，反应前测得其比表面积为180.6588m2/g,连续反应800h后，取出催化剂测得其比表面积为178.9241m2/g，其比表面未见明显降低，故仍具有良好的催化活性。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (4)
1.一种醋酸制丙酮催化剂，其特征在于催化剂按重量分数计的组成为：载体80~90%，活性组分10~20%；所述载体Al2O3，所述活性组分为Y2O3；
所述的醋酸制丙酮催化剂在丙酮合成中应用，醋酸制丙酮催化剂装填入固定床反应器内，以冰醋酸为反应物，预热汽化后冰醋酸原料以0.40~5.00h-1的质量空速连续进入固定床反应器，反应得到丙酮；
醋酸预热汽化温度为190~220℃；
醋酸制丙酮的反应温度为330~370℃，压力为0.1MPa。
2.如权利要求1所述的一种醋酸制丙酮催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照催化剂组成，以六水合硝酸钇水溶液为浸渍液，采用过量浸渍法，将硝酸钇水溶液浸渍到Al2O3上，经115~125℃烘箱干燥10~14h后，置于设置温度为200℃的马弗炉中，程序升温至700℃，再恒温保持3~5h，即得成品醋酸制丙酮催化剂。
3.如权利要求2所述的一种醋酸制丙酮催化剂的制备方法，其特征在于程序升温的步骤为：200℃为初始温度开始升温，每升温1h后恒温保持1h，直至升温至700℃，期间升温的速率为100℃/h。
4.如权利要求1所述的一种醋酸制丙酮催化剂，其特征在于，醋酸预热汽化温度为200℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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