CN109511680A - 一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药及其制备方法 - Google Patents
一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药及其制备方法。所述的生物农药包括以下重量份的组分：米渣残油脂肪酸甘油酯15～25份、苏运金芽孢杆菌20～35份、填料80～100份、粘结剂10～15份和水适量。本发明的生物农药具有宽的杀虫谱，杀虫活性高，并且杀虫效果快而稳定、残效期长、对高龄幼虫杀伤效果好、高效、低毒、低残留，环境友好。同时能实现米渣废油的循环利用，符合节能环保的理念，并可促进苏云金杆菌更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于生物农药制备技术领域，具体涉及一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药及其制备方法。
背景技术
生物农药是指利用生物活体或其代谢产物对害虫、病菌、杂草、线虫、鼠类等有害生物进行防治的一类农药制剂，生物农药包括微生物源农药、植物源农药、动物源农药和转基因生物农药等四类，生物农药与化学农药相比有以下优点：1)选择性强，对人畜及各种有益生物比较安全，保护了天敌；2)对生态环境影响小；3)可以诱发害虫流行病等。
微生物杀虫剂是生物农药中的重要一部分，是用其代谢产物或微生物本身对宿主昆虫有致死效应或致病的微生物类群制成一类杀虫剂，目前为人们所熟悉的是细菌类(Bt)、病毒类、真菌类(白僵菌、绿僵菌)、昆虫病原线虫类。而细菌类和病毒类是生产中应用较广的两种微生物杀虫剂。细菌类中，以苏云金杆菌(Bacillus thuringiensis，简称Bt)为代表，是目前生产量最大、应用范围最广的一种微生物杀虫剂，但通常使用Bt的制剂存在着防效不稳定、杀虫速度较慢、杀虫谱较窄，对高龄幼虫不敏感，易产生抗药性以及残效期短等缺点，单剂单独使用受到许多限制，从而也限制了Bt杀虫剂更广泛的应用。
米渣是大米淀粉糖生产的副产品，目前米渣主要是用作饲料原料，价格低，经济效益不高。米渣中含油达10％左右，是一种可以循环利用的油源。以米渣残油提取物、甘油为原料，用专一性的脂肪酶进行酯化反应制备获得的米渣残油脂肪酸甘油酯，具有来源广泛、价格低廉的优点，属于废物回收，符合环保的理念。
虽然现有技术已公开将苏云金杆菌和其它有效成分复配使用用于制备杀虫剂，以达到提高防治效果的目的，如公开号为CN 101897337 A的中国专利申请公开了一种微生物农药增效剂及含有该增效剂的微生物农药，该微生物农药以喜树碱/喜树碱衍生物作为增效剂，与苏云金杆菌复配使用，并加入润湿剂、填料等物质，可以延缓害虫对Bt抗药性的发生，并提高Bt的杀虫活性。但是目前没有关于米渣残油脂肪酸甘油酯和苏云金杆菌两者复配使用用于制备生物农药的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药及其制备方法，该生物农药具有高效、低毒、低残留，环境友好的优点。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，包括以下重量份的组分：
优选，所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，包括以下重量份的组分：
所述的米渣残油脂肪酸甘油酯的制备包括以下步骤：
将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为65～75℃、真空度为0.09～0.12MPa的条件下持续25～30min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至50～60℃时，加入1～2％m/m的脂肪酶和5～10％m/m的甘油，在真空度为0.08～0.10MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，将脂肪酶滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯。
所述的米渣残油提取物的制备包括以下步骤：
按料液比1g:6～7mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为20～25℃，振荡速率为120～130r/min的条件下浸提2～3h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物。
所述的填料为多孔羟基磷灰石和白炭黑以1:0.2～0.4的质量比组成。
优选，所述的填料为多孔羟基磷灰石和白炭黑以1:0.25的质量比组成。
所述的粘结剂选自淀粉、糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、黄原胶或明胶中的一种以上。
优选，所述的粘结剂为淀粉或糊精。
本发明的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药是通过以下方法制备得到，该方法包括以下步骤：
(1)米渣残油脂肪酸甘油酯的制备：
S1：按料液比1g:6～7mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为20～25℃，振荡速率为120～130r/min的条件下浸提2～3h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物；
S2：将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为65～75℃、真空度为0.09～0.12MPa的条件下持续25～30min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至50～60℃时，加入1～2％m/m的脂肪酶和5～10％m/m的甘油，在真空度为0.08～0.10MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，将脂肪酶滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯；
(2)生物农药的制备：将米渣残油脂肪酸甘油酯、苏运金芽孢杆菌、填料、粘结剂和水混合，搅拌均匀，进行湿法制粒，制成直径为0.2～0.4cm颗粒，并真空干燥至含水量为5～10％wt，即获得生物农药。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌复配使用作为生物农药的活性成分，对多种害虫均具有强效的杀灭效果，杀虫谱宽，并且具有速杀性，残效期长，对高龄幼虫杀伤效果好，并且环境影响小，具有高效、低毒、低残留、环境友好的优点。
(2)本发明的米渣残油脂肪酸甘油酯是以从米渣中提取的残油(米渣残油提取物)作为原料与甘油在脂肪酶的作用下反应制得，实现了米渣的循环利用，将米渣转化为经济效益更高的米渣残油脂肪酸甘油酯，该成分可作为增效剂，显著增强苏运金芽孢杆菌的杀虫活性，克服现有单剂单独使用苏运金芽孢杆菌存在的缺点，促进苏云金杆菌更广泛的应用。
(3)本发明的制备方法简单，容易进行，易于工业化和大规模生产。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
下述实施例中的脂肪酶RM IM(Lipozyme RM IM)，购自诺维信公司，CAS RN：9001-62-1；EINECS号：232-619-9。
苏运金芽孢杆菌毒力效价为32000IU/mg，购自广州多宇多生物科技有限公司。
实施例1米渣残油脂肪酸甘油酯的制备
S1：按料液比1g:7mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为20℃，振荡速率为120r/min的条件下浸提3h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物；
S2：将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为65℃、真空度为0.12MPa的条件下持续30min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至50℃时，加入2％m/m的脂肪酶RM IM和10％m/m的甘油，在真空度为0.10MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，过200目筛将脂肪酶RM IM滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯。
实施例2米渣残油脂肪酸甘油酯的制备
S1：按料液比1g:6mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为25℃，振荡速率为130r/min的条件下浸提2h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物；
S2：将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为75℃、真空度为0.09MPa的条件下持续25min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至60℃时，加入1％m/m的脂肪酶和5％m/m的甘油，在真空度为0.08MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，过200目筛将脂肪酶RM IM滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯。
实施例3生物农药的制备
实施例3含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药包括以下重量份的组分：米渣残油脂肪酸甘油酯20份、苏运金芽孢杆菌35份、羟基磷灰石64份、白炭黑16份、淀粉20份和水适量。
制备方法：将米渣残油脂肪酸甘油酯、苏运金芽孢杆菌、羟基磷灰石、白炭黑、淀粉和水混合，搅拌均匀，进行湿法制粒，制成直径为0.2～0.4cm颗粒，并真空干燥至含水量为5～10％wt，即获得生物农药。
实施例4生物农药的制备
实施例4含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药包括以下重量份的组分：米渣残油脂肪酸甘油酯15份、苏运金芽孢杆菌20份、羟基磷灰石48份、白炭黑12份、糊精10份和水适量。
制备方法参考实施例3。
实施例5生物农药的制备
实施例5含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药包括以下重量份的组分：米渣残油脂肪酸甘油酯25份、苏运金芽孢杆菌35份、羟基磷灰石50份、白炭黑20份、淀粉15份和水适量。
制备方法参考实施例3。
实施例6生物农药的制备
实施例6含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药包括以下重量份的组分：米渣残油脂肪酸甘油酯15份、苏运金芽孢杆菌25份、羟基磷灰石50份、白炭黑10份、糊精15份和水适量。
制备方法参考实施例3。
对比例1生物农药的制备
对比例1含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药与实施例3比较，区别在于不含米渣残油脂肪酸甘油酯，其余组分及组成和实施例3相同；制备方法参考实施例3。
对比例2生物农药的制备
对比例2含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药与实施例3比较，区别在于不含苏运金芽孢杆菌，其余组分及组成和实施例3相同；制备方法参考实施例3。
试验例一、对稻纵卷叶螟高龄幼虫的毒杀效果
于广东省河源市某植保站的水稻田进行田间药效试验。所选取的水稻田中的水稻处于孕穗末期，稻纵卷叶螟平均幼虫量为850条/百丛，1～5龄幼虫比例分别为6.0％、12.5％、46.4％、30.8％和4.3％，正处于3龄幼虫高峰期。分别喷撒实施例3-6和对比例1-2制得生物农药，用药量为500g/亩，并以未进行施药处理作为空白对照组，评价施药3天和7天后虫口减退率和杀虫效果，结果见表1。
其中，虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数×100。
杀虫效果(％)＝(给药处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)×100。
表1生物农药对稻纵卷叶螟高龄幼虫的毒杀效果
结果显示，实施例3-6制得的生物农药对稻纵卷叶螟高龄幼虫具有较佳的毒杀效果，用药3天后虫口减退率达82.62％，杀虫效果达86.54％；用药7天后虫口减退率达96.48％，杀虫效果达98.07％，以实施例3制得的生物农药效果最佳。由对比例1可知，生物农药不添加米渣残油脂肪酸甘油酯，对稻纵卷叶螟高龄幼虫的毒杀效果减弱；由对比例2可知，生物农药不添加苏运金芽孢杆菌，对稻纵卷叶螟高龄幼虫的毒杀效果最弱，由此可知，米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌两者复配使用，具有显著的杀虫增效作用。
试验例二、对辣椒烟青虫高龄幼虫的毒杀效果
于广东省河源市某农技站种植有辣椒的农田进行田间药效试验。辣椒烟青虫平均幼虫量为320条/100棵，1～5龄幼虫比例分别为9.2％、18.0％、54.2％、18.6％和0％，正处于3龄幼虫高峰期。分别喷撒实施例3-6和对比例1-2制得生物农药，用药量为300g/亩，并以未进行施药处理作为空白对照组，评价施药3天和7天后虫口减退率和杀虫效果，结果见表2。
其中，虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数×100。
杀虫效果(％)＝(给药处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)×100。
表2生物农药对辣椒烟青虫的毒杀效果
结果显示，实施例3-6制得的生物农药对辣椒烟青虫具有较佳的毒杀效果，用药3天后虫口减退率达75.67％，杀虫效果达79.02％；用药7天后虫口减退率达92.16％，杀虫效果达95.48％，以实施例3制得的生物农药效果最佳。由对比例1和2可知，生物农药分别不添加米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌，对辣椒烟青虫的毒杀效果减弱，尤其以对比例2的效果最差，由此可知，米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌两者复配使用，具有显著的杀虫增效作用。
试验例三、对甘蓝小菜蛾的毒杀效果
于广东省河源市某农技站种植有甘蓝的农田进行田间药效试验。甘蓝小菜蛾的虫口基数为3～9头/株，于小菜蛾2～3龄幼虫盛发期施药。分别喷撒实施例3-6和对比例1-2制得生物农药，用药量为500g/亩，并以未进行施药处理作为空白对照组，评价施药3天和7天后虫口减退率和杀虫效果，结果见表3。
其中，虫口减退率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数×100。
杀虫效果(％)＝(给药处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)×100。
表3生物农药对甘蓝小菜蛾的毒杀效果
结果显示，实施例3-6制得的生物农药对甘蓝小菜蛾具有较佳的毒杀效果，用药3天后虫口减退率达93.84％，杀虫效果达94.56％；用药7天后虫口减退率达98.70％，杀虫效果达99.84％，以实施例3制得的生物农药效果最佳。由对比例1和2可知，生物农药分别不添加米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌，对甘蓝小菜蛾的毒杀效果减弱，尤其以对比例2的效果最差，由此可知，米渣残油脂肪酸甘油酯和苏运金芽孢杆菌两者复配使用，具有显著的杀虫增效作用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，包括以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，包括以下重量份的组分：
3.根据权利要求1或2所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的米渣残油脂肪酸甘油酯的制备包括以下步骤：
将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为65～75℃、真空度为0.09～0.12MPa的条件下持续25～30min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至50～60℃时，加入1～2％m/m的脂肪酶和5～10％m/m的甘油，在真空度为0.08～0.10MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，将脂肪酶滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯。
4.根据权利要求3所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的米渣残油提取物的制备包括以下步骤：
按料液比1g:6～7mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为20～25℃，振荡速率为120～130r/min的条件下浸提2～3h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物。
5.根据权利要求1或2所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的填料为羟基磷灰石和白炭黑以1:0.2～0.4的质量比组成。
6.根据权利要求5所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的填料为羟基磷灰石和白炭黑以1:0.25的质量比组成。
7.根据权利要求1或2所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的粘结剂选自淀粉、糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、黄原胶或明胶中的一种以上。
8.根据权利要求7所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药，其特征在于，所述的粘结剂为淀粉或糊精。
9.一种制备权利要求1所述的含米渣残油脂肪酸甘油酯的生物农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)米渣残油脂肪酸甘油酯的制备：
S1：按料液比1g:6～7mL的比例将米渣和石油醚混合，在温度为20～25℃，振荡速率为120～130r/min的条件下浸提2～3h，然后抽滤，将得到的抽滤液置于水浴锅中加热除去挥发溶剂，即获得米渣残油提取物；
S2：将米渣残油提取物加入到反应釜中，在温度为65～75℃、真空度为0.09～0.12MPa的条件下持续25～30min以脱除挥发性杂质；待米渣残油提取物温度降至50～60℃时，加入1～2％m/m的脂肪酶和5～10％m/m的甘油，在真空度为0.08～0.10MPa、通入氮气的条件下进行持续反应，待米渣残油提取物的酸价降到4KOH/mg.g以下时，停止反应，将脂肪酶滤除，即获得米渣残油脂肪酸甘油酯；
(2)生物农药的制备：将米渣残油脂肪酸甘油酯、苏运金芽孢杆菌、填料、粘结剂和水混合，搅拌均匀，进行湿法制粒，制成直径为0.2～0.4cm颗粒，并真空干燥至含水量为5～10％wt，即获得生物农药。
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