CN109504008A - 一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银‑聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；(2)在50～60℃温度下将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌0.5～1h，得到聚乙烯醇水溶液；(3)将所述聚乙烯醇水溶液加入所述银溶胶中，搅拌3～5h，置于60～80℃的烘箱中干燥8～10h，得到银‑聚乙烯醇复合材料。本发明中制得的银‑聚乙烯醇复合材料中，银粒子均匀地分散在聚乙烯醇基体中，从而使得该复合材料的低温电阻率得到提高。

Description

一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子材料，具有良好的生物相容性和无毒性，良好的化学稳定性，并具有良好的成纤性、成膜性、膜阻氧性、韧性和耐化学性，使其在药物、医学、环保、包装、化纤、食品等行业都有广泛的应用。已有研究者将一些纳米材料加入聚乙烯醇中，用来赋予PVA各种功能。
金属银具有优异的光学和电学性能，其纳米材料的制备一直是新材料领域中的一个研究热点。近年来，以纳米银粒子填充聚合物合成功能性复合材料已经取得很大进展，银/聚合物复合材料同时具有了纳米银和聚合物的优良特性，并赋予材料一些特异或新的功能，从而使其在光子学、电子学、生物医学和信息材料学等诸多领域具有广阔的应用前景，因此其制备与应用己经成为目前纳米材料研究领域关注的热点课题。但是，现有技术中的银-聚乙烯醇复合材料的低温电阻率较高，绝缘性较差。
为此，有必要针对上述问题，提出一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：
(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)在50～60℃温度下将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌0.5～1h，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)将所述聚乙烯醇水溶液加入所述银溶胶中，搅拌3～5h，置于60～80℃的烘箱中干燥8～10h，得到银-聚乙烯醇复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述滴加速度为每秒1滴。
优选的，步骤(1)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。
优选的，步骤(2)中，所述聚乙烯醇的制备方法包括：1)聚乙酸乙烯酯聚合物的制备为：将乙酸乙烯酯单体50～80份，甲醇16～49份，含羧基、酰胺基或其它极性基团的乙烯基调聚单体1～4份，引发剂0.04～0.08份，以共同加入或将调聚单体进行滴加的方式进行反应，得到产物；2)所述产物用甲醇配制成30％浓度的溶液，以氢氧化纳或氢氧化钾进行醇解，即得到聚乙烯醇。
优选的，步骤1)中，所述反应在装备有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中进行，水浴加热至60～65℃，反应3～6小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中制得的银-聚乙烯醇复合材料中，银粒子均匀地分散在聚乙烯醇基体中，从而使得该复合材料的低温电阻率得到提高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，包括：
(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)在50～60℃温度下将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌0.5～1h，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)将所述聚乙烯醇水溶液加入所述银溶胶中，搅拌3～5h，置于60～80℃的烘箱中干燥8～10h，得到银-聚乙烯醇复合材料。
上述步骤(1)中，所述硝酸银溶液以每秒1滴的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中。
在一实施例中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液，优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.005mol/L。
在一实施例中，所述聚乙烯醇的制备方法包括：
1)聚乙酸乙烯酯聚合物的制备为：将乙酸乙烯酯单体50～80份，甲醇16～49份，含羧基、酰胺基或其它极性基团的乙烯基调聚单体1～4份，引发剂0.04～0.08份，以共同加入或将调聚单体进行滴加的方式进行反应，得到产物；
2)所述产物用甲醇配制成30％浓度的溶液，以氢氧化纳或氢氧化钾进行醇解，即得到聚乙烯醇。
其中，步骤1)中，所述反应在装备有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中进行，水浴加热至60～65℃，反应3～6小时。优选的，水浴加热至60℃，反应4小时。
实施例
1、制备硝酸银溶液
将0.005mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.005mol/L的硝酸银溶液。
2、制备聚乙烯醇
1)聚乙酸乙烯酯聚合物的制备为：将乙酸乙烯酯单体60份，甲醇30份，含羧基、酰胺基或其它极性基团的乙烯基调聚单体2.5份，引发剂0.06份，以共同加入或将调聚单体进行滴加的方式进行反应，得到产物，其中，所述反应在装备有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中进行，水浴加热至水浴加热至60℃，反应4小时；
2)所述产物用甲醇配制成30％浓度的溶液，以氢氧化纳或氢氧化钾进行醇解，即得到聚乙烯醇。
3、制备银-聚乙烯醇复合材料
(1)将0.005mol/L硝酸银溶液以每秒1滴的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于60℃水浴条件下反应48h，得到银溶胶；
(2)在60℃温度下将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌45min，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)将所述聚乙烯醇水溶液加入所述银溶胶中，搅拌4h，置于70℃的烘箱中干燥9h，得到银-聚乙烯醇复合材料。
本发明中，通过溶胶-凝胶法制得的银-聚乙烯醇复合材料中，银粒子能够均匀地分散在聚乙烯醇基体中，从而使得该银-聚乙烯醇复合材料的低温电阻率得到提高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将硝酸银溶液以一定的滴加速度加入含有葡萄糖的乙醇溶液中，在搅拌、避光和密闭的条件下，于30～60℃水浴条件下反应6～72h，得到银溶胶；
(2)在50～60℃温度下将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌0.5～1h，得到聚乙烯醇水溶液；
(3)将所述聚乙烯醇水溶液加入所述银溶胶中，搅拌3～5h，置于60～80℃的烘箱中干燥8～10h，得到银-聚乙烯醇复合材料。
2.根据权利要求1所述的银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述滴加速度为每秒1滴。
3.根据权利要求1所述的银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸银溶液的制备方法包括：将0.001～0.01mol硝酸银溶于1L无水乙醇中，得到浓度为0.001～0.01mol/L的硝酸银溶液。
4.根据权利要求1所述的银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚乙烯醇的制备方法包括：1)聚乙酸乙烯酯聚合物的制备为：将乙酸乙烯酯单体50～80份，甲醇16～49份，含羧基、酰胺基或其它极性基团的乙烯基调聚单体1～4份，引发剂0.04～0.08份，以共同加入或将调聚单体进行滴加的方式进行反应，得到产物；2)所述产物用甲醇配制成30％浓度的溶液，以氢氧化纳或氢氧化钾进行醇解，即得到聚乙烯醇。
5.根据权利要求4所述的银-聚乙烯醇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述反应在装备有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应器中进行，水浴加热至60～65℃，反应3～6小时。
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