CN109490189B - 一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，包括氮气气源(1)、质量流量计(2)、进气管路(3)、盖子(4)、真空夹层(5)、多层盘管(6)、液氮液位传感器(7)、自动添加液氮装置(8)、出气管路(9)、电磁阀(10)、动态热机械分析仪(11)、液氮挥发气体出口(12)、进气管路入口(13)和进气管路出口(14)；进气管路入口(13)、液氮液位传感器(7)、进气管路出口(14)、液氮挥发气体出口(12)位于盖子上。该装置比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置的液氮消耗量节省200％以上，同时可以实现‑180摄氏度的低温。
Description
技术领域
本发明涉及低温装置的技术领域，特别涉及一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置。
背景技术
不同环境下的实验尤其是低温下的实验是材料科学研究领域重要的技术参数，在低温条件下材料的物理性质会发生较大的变化。动态热机械分析仪可以用来测量材料在程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力的机械行为，可以测量得到其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系，该技术已经广泛地应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。通过动态热机械分析法可以得到材料的粘弹性和相变的信息。在实际应用时，有相当多的材料的次级相变及其他微弱的转变过程主要发生在低温下。该类低温实验主要通过向样品所处的样品室内注入液氮蒸汽来实现，通常通过调节电磁阀来改变蒸汽的流速。然而，在这种实验方式中，液氮的消耗量巨大。以美国TA仪器公司的动态热机械分析为例，对于从-100℃开始的低温实验而言，一天的液氮消耗量在200升以上，并且该类仪器可以实现的最低温度为-120℃，无法通过该仪器公司提供的低温装置来实现更低的工作温度。如果在低温下长时间进行等温实验，液氮的消耗量还要增加很多。另外，由于国内实验室的动态热机械分析仪全部来源于国外。该类低温装置的价格十分昂贵，成交价在1万至3万美元之间。本发明设计了一种通过在液氮浴中循环氮气的方式来实现低温的装置，据其可以实现-180摄氏度的低温，并且液氮消耗量比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置要节省200％以上。
发明内容
本发明主要解决如下问题：在商品化的动态热机械分析仪上实现低温实验；液氮消耗量比商品化的动态热机械分析仪所附带的低温装置要节省200％以上；可以实现-180摄氏度的低温；实验时采用内盘管的方法，防止液体溢出。
本发明采用的技术方案为：一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，包括氮气气源、质量流量计、进气管路、盖子、真空夹层、多层盘管、液氮液位传感器、自动添加液氮装置、出气管路、电磁阀、动态热机械分析仪、液氮挥发气体出口、进气管路入口和进气管路出口，进气管路入口、液氮液位传感器、进气管路出口、液氮挥发气体出口位于盖子上，其中，氮气气源中的氮气经质量流量计后以一定的流速经进气管路进入浸没在液氮中的多层盘管降至与液氮接近的温度后再经出气管路进入到动态热机械分析仪的样品室中，带有真空夹层的杜瓦瓶起保温作用，实验时可根据动态热机械分析实验的温度范围来质量流量计的流速，实验温度越低流速应越高，此时进气管路中的氮气和具有真空夹层的杜瓦瓶中的液氮消耗量也越大；带有液氮液位传感器的自动添加液氮装置根据液面的变化来及时补充液氮，与出气管路相连的电磁阀在低温实验结束后关闭，可以有效地避免出气管路出气口附近的水蒸气冷凝堵塞管路；多层盘管的形状和层数取决于具有真空夹层的杜瓦瓶的尺寸和实验的最低温度，实验温度越低杜瓦瓶的尺寸越大，层数也随之增加；在实验过程中，具有真空夹层的杜瓦瓶液氮中的液氮通过液氮挥发气体出口挥发，使杜瓦瓶内的压力维持在常压状态；在使用时可将液氮挥发气体出口的管路延长，使挥发的气体排至室外或者通风设备中。
其中，对于长时间的低温实验而言，也可以采用定时添加液氮的方式。
本发明的优点和积极效果为：
(1)可以实现低至-180℃的低温实验，通过与其相连的动态热机械分析仪可以来研究材料在低温时的次级转变过程和其他微弱的转变过程，而商品化的仪器所附带的低温装置则无法实现-120℃以下的实验。
(2)购买成本低。该装置量产后根据配置不同的购买价格在3-5万元人民币左右。
(3)使用成本低。同等实验条件下，比商品化的仪器所附带的低温装置的液氮消耗量低200％以上。实验过程中，一瓶装满高纯氮气的40升高压钢瓶至少可以使用3天。总体使用成本大体可以下降150％。
(4)采用内盘管的方法，避免冷介质溢出，安全操作。
(5)采用真空层作为轮廓，便于保温和节能，防止结冰。
(6)设计了液氮挥发气体的出口，使用时可将管路延长，使气体排至室外或者通风设备中。
附图说明
图1为一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置示意图，其中，1-氮气气源；2-质量流量计；3-进气管路；4-盖子；5-真空夹层；6-多层盘管；7-液氮液位传感器；8-自动添加液氮装置；9-出气管路；10-电磁阀；11-动态热机械分析仪；
图2为盖子俯视图，其中，7-液氮液位传感器；12-液氮挥发气体出口；13-进气管路入口；14-进气管路出口。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式进一步说明本发明。
如图1所示，本发明一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，包括氮气气源1、质量流量计2、进气管路3、盖子4、真空夹层5、多层盘管6、液氮液位传感器7、自动添加液氮装置8、出气管路9、电磁阀10、动态热机械分析仪11和液氮挥发气体出口12。其中氮气气源1中的氮气经质量流量计2后以一定的流速经进气管路3进入浸没在液氮中的多层盘管6降至与液氮接近的温度后再经出气管路9进入到动态热机械分析仪11的样品室中，带有真空夹层的杜瓦瓶起保温作用。实验时，可根据动态热机械分析实验的温度范围来质量流量计2的流速，实验温度越低流速应越高，此时进气管路3中的氮气和具有真空夹层的杜瓦瓶中的液氮消耗量也越大。带有液氮液位传感器的自动添加液氮装置8根据液面的变化来及时补充液氮，对于长时间的低温实验而言，也可以采用定时添加液氮的方式。与出气管路9相连的电磁阀10在低温实验结束后关闭，可以有效地避免出气口附近的水蒸气冷凝堵塞管路。多层盘管6的形状和层数取决于具有真空夹层5的杜瓦瓶的尺寸和实验的最低温度，实验温度越低杜瓦瓶的尺寸越大，层数也随之增加。在实验过程中，具有真空夹层5的杜瓦瓶液氮中的液氮通过液氮挥发气体出口12挥发，使杜瓦瓶内的压力维持在常压状态。在使用时可将液氮挥发气体出口12的管路延长，使挥发的气体排至室外或者通风设备中。
如图2所示，进气管路入口13、液氮液位传感器7、进气管路出口14、液氮挥发气体出口12位于盖子上。其中，通过将多层盘管6内的气体在液氮中循环降温后进入到动态热机械分析仪11仪器的样品室，借助液氮液位传感器7控制自动添加液氮装置8的开启与关闭；借助软件的自动控制可以实现液氮的自动添加；根据实验的温度范围，能够控制质量流量计2来调节多层盘管6内的气体流速；借助与出气口相连的电磁阀10可以有效地避免在管路中没有气体流经时的冷凝现象；采用多层内盘管的方法，避免冷介质溢出，安全操作；采用真空层5作为轮廓，便于保温和节能。设计了液氮挥发气体出口12，使用时可将管路延长，使气体排至室外或者通风设备中。多层盘管6的材质可以为金属铜、不锈钢等材质，管径和盘管的内径和外径取决于应用的动态热机械分析仪的型号、实验时所需要达到的最低温度以及低温下的实验时间。本装置可以与在不同温度下进行的反应的温度控制装置相连，通过改变盘管内气体的流速可以方便地实现不同温度下的化学反应、材料处理、低温冷冻干燥等过程。
Claims (2)
1.一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，其特征在于：包括氮气气源（1）、质量流量计（2）、进气管路（3）、盖子（4）、真空夹层（5）、多层盘管（6）、液氮液位传感器（7）、自动添加液氮装置（8）、出气管路（9）、电磁阀（10）、动态热机械分析仪（11）、液氮挥发气体出口（12）、进气管路入口（13）和进气管路出口（14），进气管路入口（13）、液氮液位传感器（7）、进气管路出口（14）、液氮挥发气体出口（12）位于盖子上，其中，氮气气源（1）中的氮气经质量流量计（2）后以一定的流速经进气管路（3）进入浸没在液氮中的多层盘管（6）降至与液氮接近的温度后再经出气管路（9）进入到动态热机械分析仪（11）的样品室中，带有真空夹层（5）的杜瓦瓶起保温作用，实验时可根据动态热机械分析实验的温度范围来质量流量计（2）的流速，实验温度越低流速应越高，此时进气管路（3）中的氮气和具有真空夹层（5）的杜瓦瓶中的液氮消耗量也越大；带有液氮液位传感器（7）的自动添加液氮装置（8）根据液面的变化来及时补充液氮，与出气管路（9）相连的电磁阀（10）在低温实验结束后关闭，可以有效地避免出气管路（9）出气口附近的水蒸气冷凝堵塞管路；多层盘管（6）的形状和层数取决于具有真空夹层（5）的杜瓦瓶的尺寸和实验的最低温度，实验的温度越低、杜瓦瓶的尺寸越大，多层盘管（6）的层数也随之增加；在实验过程中，具有真空夹层（5）的杜瓦瓶液氮中的液氮通过液氮挥发气体出口（12）挥发，使杜瓦瓶内的压力维持在常压状态；在使用时可将液氮挥发气体出口（12）的管路延长，使挥发的气体排至室外或者通风设备中；其中，多层盘管（6）的材质可以为金属铜或不锈钢。
2.根据权利要求1所述的一种基于动态热机械分析仪的低温实验装置，其特征在于：对于长时间的低温实验而言，也可以采用定时添加液氮的方式。
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