CN109485532B - 一种叠氮高能推进剂及其制备方法 - Google Patents

一种叠氮高能推进剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种叠氮高能推进剂及其制备方法，其配方包括共混粘合剂和增塑剂，所述共混粘合剂包括聚叠氮缩水甘油醚以及3,3‑双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚，其中，3,3‑双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和聚叠氮缩水甘油醚的质量比为1/3～1/2，所述增塑剂为硝酸酯与N‑丁基‑2‑硝氧乙基硝铵的混合物，增塑比为2.4～3.0。本发明提供的推进剂固体含量可提高至80％以上，推进剂比冲≥243s，推进剂玻璃化温度Tg可低至‑74℃，‑60℃最大伸长率εm可达48％以上，70℃最大抗拉强度σm≥0.78MPa，最大伸长率εm≥42％。

Description

一种叠氮高能推进剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种叠氮高能推进剂及其制备方法，属于固体推进剂技术领域。
背景技术
各类导弹武器在不同战场的角逐已成为现代战争最为鲜明的特点，为满足不同兵种作战环境的复杂多变性，各类导弹武器逐渐朝着高可靠性和强适应性的方向发展。固体推进剂作为当前各类导弹武器的主要动力源，其综合性能对提高导弹武器的作战效能至关重要。粘合剂体系作为固体推进剂的连续相基体，直接决定了推进剂的能量水平、力学、安全、燃烧等性能，成为固体推进剂更新换代的关键性标志，例如聚硫推进剂、HTPB推进剂、NEPE推进剂等均是以粘合剂进行命名。
以聚叠氮缩水甘油醚(GAP)等含能聚合物为粘合剂的推进剂能量水平更高，是国内外近、远期的重点发展方向。
由于GAP分子链极性强、刚性大，其自身玻璃化温度Tg≥-40℃，以硝酸酯增塑GAP为粘合剂体系的推进剂玻璃化温度Tg≥-53℃，在-55℃以下呈脆性的玻璃态，-60℃最大伸长率εm≤10％；同时高温强度和伸长率也较低，70℃最大抗拉强度σm≤0.6MPa，最大伸长率εm≤30％，高、低温力学性能差的问题限制了这类推进剂在较宽温度范围内的应用。其次，GAP分子链主链承载原子数少，GAP粘合剂体系增塑比一般在2.0以下，粘合剂体系浸润性较差，导致推进剂固体质量百分含量一般≤75％，限制了推进剂能量水平的进一步提高。此外，GAP推进剂目前存在的另一个问题是推进剂燃速压强指数较高(n≥0.5)，且随着配方中GAP粘合剂相对含量的增大，推进剂燃速压强指数升高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种叠氮高能推进剂及其制备方法，该推进剂固体含量可提高至80％以上，推进剂比冲≥243s，推进剂玻璃化温度Tg可低至-74℃，-60℃最大伸长率εm可达48％以上，70℃最大抗拉强度σm≥0.78MPa，最大伸长率εm≥42％。
本发明的上述目的是通过如下技术方案予以实现的：
一种叠氮高能推进剂，其配方包括共混粘合剂和增塑剂，所述共混粘合剂包括聚叠氮缩水甘油醚以及3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚，其中，3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和聚叠氮缩水甘油醚的质量比为1/3～1/2，所述增塑剂为硝酸酯与N-丁基-2-硝氧乙基硝铵的混合物，增塑比为2.4～3.0。
在一可选实施例中，所述的聚叠氮缩水甘油醚羟基官能度≥2，分子量为6000～15000。
在一可选实施例中，所述的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚为无规共聚物，且分子链中3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷单元与四氢呋喃单元的摩尔比例为4：6～6：4。
在一可选实施例中，所述的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚分子量为3000～8000，羟基官能度≥3。
在一可选实施例中，所述硝酸酯为硝化甘油、丁三醇三硝酸酯、三羟甲基乙烷三硝酸酯、二缩三乙二醇二硝酸酯中的至少一种。
在一可选实施例中，所述N-丁基-2-硝氧乙基硝铵在所述增塑剂中的质量百分含量≥30％。
在一可选实施例中，其配方包括以下质量百分比组分：
所述共混粘合剂4～6％、所述增塑剂10～15％、高氯酸铵43％～45％、炸药30％～35％、铝粉0～5％、固化剂0.3％～0.4％、功能助剂0.8％～3％。
在一可选实施例中，所述固化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯中的一种。
一种叠氮高能推进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据权利1～8任一项所述的配方称取原料：
(2)将原料进行混合，得到推进剂浆料；
(3)对所述推进剂浆料进行浇注、固化，得到叠氮高能推进剂。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的将原料进行混合，包括：
将称取的硝酸酯与N-丁基-2-硝氧乙基硝铵混合得到增塑剂；
根据增塑比，将称取的聚叠氮缩水甘油醚和一定量的增塑剂混合，得到第一胶液；将称取的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和剩余增塑剂混合，得到第二胶液；
将称取的功能助剂、铝粉加入所述第一胶液中，在45℃～50℃下，混合5min～10min，然后加入称取的高氯酸铵、炸药、固化剂继续混合30min～40min，最后加入所述第二胶液，继续混合5min～10min。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的将料浆进行浇注、固化，固化温度为50℃～60℃，固化时间为3天～5天。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明提供的推进剂通过采用按特定比例配比的GAP与BAMO-THF共混的叠氮聚醚粘合剂，直链结构的GAP与支链结构的BAMO-THF在推进剂药柱内部形成互穿网络结构，通过采用硝酸酯与N-丁基-2-硝氧乙基硝铵共同作为增塑剂，由于共混粘合剂与共混增塑剂的协同作用，即便引入大剂量增塑剂时，依然能够实现推进剂的稳定成型，使增塑比可以达到2.5～3.0，该粘合剂体系粘度和屈服值较低，浸润性较好，对应固体推进剂固体含量可提高至80％以上，推进剂比冲≥243s，推进剂玻璃化温度Tg可低至-74℃，-60℃最大伸长率εm可达48％以上，70℃最大抗拉强度σm≥0.78MPa，最大伸长率εm≥42％。
(2)本发明提供的推进剂的GAP粘合剂在推进剂中的相对含量较小，推进剂燃速压强指数较低；
(3)本发明推进剂中铝粉含量≤5％，AP含量≤50％，推进剂可见烟雾小，可见光、激光透过率高，红外辐射强度低，因此属于低特征信号推进剂。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但保护范围并不局限于此，应包括权利要求叙述的全部内容，而且通过以下的几个实施例，本领技术人员完全能够实施全发明权利要求的全部内容。
本发明实施例提供了一种叠氮高能推进剂，其配方包括共混粘合剂和增塑剂，所述共混粘合剂包括聚叠氮缩水甘油醚(GAP)以及3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚(BAMO-THF)，其中，3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚(BAMO-THF)和聚叠氮缩水甘油醚(GAP)的质量比为1/3～1/2，所述增塑剂为硝酸酯与N-丁基-2-硝氧乙基硝铵(Bu-NENA)的混合物，增塑剂与粘合剂的质量比例(简称增塑比)为2.4～3.0。
其中，所述的聚叠氮缩水甘油醚优选羟基官能度≥2，分子量为6000～15000；所述的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚优选无规共聚物，且分子链中3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷单元与四氢呋喃单元的摩尔比例为4：6～6：4，更优选分子量为3000～8000，羟基官能度≥3；所述硝酸酯优选硝化甘油(NG)、丁三醇三硝酸酯(BTTN)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的至少一种；所述N-丁基-2-硝氧乙基硝铵在所述增塑剂中的质量百分含量优选≥30％。上述粘合剂和增塑剂均为含能物质，其混合物自身能量水平高，同时粘合剂与增塑剂相容性较好；该粘合剂和增塑剂混合物的粘度低、浸润性好，作为固体推进剂用粘合剂体系时，可加入高达80％质量含量的固体填料进行填充，药浆流动性、流平性好，且加入固化剂固化后力学性能较好。
在一可选实施例中，所述的叠氮高能推进剂，其配方包括以下质量百分比组分：
所述共混粘合剂4％～6％、所述增塑剂10％～15％、高氯酸铵(AP)43％～45％、炸药30％～35％、铝粉0～5％、固化剂0.3％～0.4％、功能助剂0.8％～3％。该配方中铝粉含量低，AP含量少，而炸药含量较高，推进剂具有燃气分子量小、产气量大，燃气温度低，且烟雾特征信号小的特点，因此推进剂比冲高的同时特征信号小，属于高能低特征信号推进剂。
其中，所述固化剂优选甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六次甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种；所述炸药优选奥克托金(HMX)或黑索今(RDX)中的至少一种；所述功能助剂优选包括固化催化剂、安定剂及键合剂，还可以包括稳燃剂，其中，固化催化剂优选过氧化二异丙苯(DCP)，安定剂优选N,N-二甲基苯胺(NN)，键合剂优选中性聚合物键合剂(NPBA)，稳燃剂优选二氧化钛(TiO2)。
本发明实施例还提供了一种叠氮高能推进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据上述实施例提供的配方称取原料；
有关配方的具体描述参见上述实施例，在此不再赘述。
(2)将原料进行混合，得到推进剂浆料；
(3)对所述推进剂浆料进行浇注、固化，得到叠氮高能推进剂。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的将原料进行混合，包括：
将称取的硝酸酯与N-丁基-2-硝氧乙基硝铵混合得到增塑剂；
根据增塑比，将称取的聚叠氮缩水甘油醚和一定量的增塑剂混合，得到第一胶液；将称取的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和剩余增塑剂混合，得到第二胶液；
将称取的功能助剂、铝粉加入所述第一胶液中，在45℃～50℃下，混合5min～10min，然后加入称取的高氯酸铵、炸药、固化剂继续混合30min～40min，最后加入所述第二胶液，继续混合5min～10min。
该制备方法实现了推进剂各组分间的充分均匀，药浆工艺性能良好；此外，通过合理设计加料次序，保证制备过程安全可靠的同时，实现不同粘合剂在推进剂内部形成最佳交联网络结构。
以下为本发明的几个具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品，其中，BAMO-THF、GAP、增塑剂购买自黎明化工研究设计院。各实施例中推进剂制备方法相同，包括以下步骤：
(1)根据配方称取原料；
(2)根据增塑比，将称取的聚叠氮缩水甘油醚和一定量的增塑剂在旋转蒸发仪中进行混合，得到第一胶液；将称取的3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和剩余增塑剂在旋转蒸发仪中进行混合，得到第二胶液；将称取的功能助剂、铝粉加入所述第一胶液中，在48℃下，混合7min，然后加入称取的高氯酸铵，继续混合10min、加入称取的炸药，继续混合15min加入称取的固化剂，继续混合10min，最后加入所述第二胶液，继续混合8min，得到推进剂浆料；(3)将推进剂浆料浇注到成型模具中，在55℃下固化3天，得到固体推进剂。
对各实施例所得推进剂进行了性能测试，具体包括：力学性能、燃烧性能测试，测试标准为GJB770B-2005(火药试验方法)，玻璃化温度(Tg)采用差示扫描量热法(DSC)测定，测试标准为GB/T 19466.2-2004，比冲采用BSFφ165装药在6.86MPa下实测，测试标准为GIB97A-2001(标准试验发动机技术要求和数据处理)，，羽烟可见光、激光透过率和中、远红外辐射强度通过φ50发动机装药实测，测试标准为Q/AY670-2015(推进剂羽流辐射强度测试-红外辐射计法)。
实施例1
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-1所示：
表1-1推进剂配方
Figure BDA0001922182900000061
(2)推进剂的综合性能如表2-1所示：
表2-1推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000062
Figure BDA0001922182900000071
实施例2
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-2所示：
表1-2推进剂配方
Figure BDA0001922182900000072
(2)推进剂的综合性能如表2-2所示：
表2-2推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000073
实施例3
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-3所示：
表1-3推进剂配方
Figure BDA0001922182900000081
(2)推进剂的综合性能如表2-3所示：
表2-3推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000082
实施例4
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-4所示：
表1-4推进剂配方
Figure BDA0001922182900000083
Figure BDA0001922182900000091
(2)推进剂的综合性能如表2-4所示：
表2-4推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000092
实施例5
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-5所示：
表1-5推进剂配方
Figure BDA0001922182900000093
Figure BDA0001922182900000101
(2)推进剂的综合性能如表2-5所示：
表2-5推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000102
实施例6
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-6所示：
表1-6推进剂配方
Figure BDA0001922182900000103
(2)推进剂的综合性能如表2-6所示：
表2-6推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000111
实施例7
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-7所示：
表1-7推进剂配方
Figure BDA0001922182900000112
(2)推进剂的综合性能如表2-7所示：
表2-7推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000113
Figure BDA0001922182900000121
实施例8
(1)推进剂配方组成(质量百分比)如表1-8所示：
表1-8推进剂配方
Figure BDA0001922182900000122
(2)推进剂的综合性能如表2-8所示：
表2-8推进剂性能参数表
Figure BDA0001922182900000123
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

Claims (1)

1.一种叠氮高能推进剂，其特征在于：推进剂的质量百分比组成如下：
聚叠氮缩水甘油醚，分子量10000，质量百分含量为4.14%；
3,3-双（叠氮甲基）环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚，分子量3000，质量百分含量为1.38%；
N-丁基-2-硝氧乙基硝铵，质量百分含量为6.65%；
硝化甘油，质量百分含量为6.65%；
铝粉，质量百分含量为5%；
高氯酸铵，质量百分含量为45%；
奥克托金，质量百分含量为30%；
甲苯二异氰酸酯，质量百分含量为0.36%；
过氧化二异丙苯，质量百分含量为0.02%；
N,N-二甲基苯胺，质量百分含量为0.50%；
中性聚合物键合剂NPBA，质量百分含量为0.30%；
该叠氮高能推进剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取原料；
（2）将原料进行混合，得到推进剂浆料；
（3）对所述推进剂浆料进行浇注、固化，得到叠氮高能推进剂；
步骤（2）所述的将原料进行混合，包括：将称取的硝酸酯与 N-丁基-2-硝氧乙基硝铵混合得到增塑剂；根据增塑比，将称取的聚叠氮缩水甘油醚和一定量的增塑剂混合，得到第一胶液；将称取的 3,3-双（叠氮甲基）环氧丁烷与四氢呋喃共聚醚和剩余增塑 剂混合，得到第二胶液；将称取的功能助剂、铝粉加入所述第一胶液中，在 45℃~50℃下，混合 5min~10min，然后加入称取的高氯酸铵、炸药、固化剂继续混合30min~40min，最后加入所述第二胶液，继续混合 5min~10min；步骤（3）所述的浆料进行浇注、固化，固化温度为 50℃~60℃，固化时间为 3天-5天。
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