CN109470598B - 一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法。其特征在于，通过喷涂法在颗粒表面涂覆一层可逆热敏变色涂料，采用高速相机拍摄喷液及颗粒流化过程，基于颗粒表面热敏涂料随温度变化而可逆变色的特性，对干、湿颗粒群进行有效区分和动态识别，获得喷液区的分布特性。根据本发明提供的喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，可方便、准确、实时地获得喷液区分布信息。
Description
技术领域
本发明涉及一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，尤其涉及一种以可逆热敏变色材料作为示踪剂，借助高速摄像法及图像优化处理手段，有效识别干、湿颗粒群的喷液区动态分布特性测量方法。
技术背景
喷液气固流化床广泛应用于石油化工、生物化工、物理处理等领域。典型地，当向冷凝态乙烯聚合、催化裂化、流化焦化、流化造粒等流化床反应器喷入液体后，床层内将形成喷液区和干燥区，其各自的分布范围直接影响反应器收率和产品质量。例如，在流化焦化工艺中，液相在热煤焦颗粒上分散越好、湿颗粒比例越高，反应器收率越大。在冷凝态乙烯聚合工艺中，喷液区因受到液体喷射和气固流化的协同控制，呈现可逆动态分布的特性，时刻决定着活性颗粒穿梭于反应器时所经历的宏观聚合环境，进而影响产物结构。
研究者们借助多种测量手段对气固流化床中喷液区的分布特性进行表征，主要包括电导探针、电容探针和热电偶等。Maronga和Wnukowski(Chemical Engineering andProcessing,1998,37(5):423-432)采用热电偶和湿度计分别测量了顶喷式气固流化床中的温度和湿度分布，将床层划分为喷射区、干燥区、非活跃区、换热区并绘制了各区域的时均云图，一定程度上表征了颗粒在床内整体迁移的动力学特性。Sun等(Industrial&Engineering Chemistry Research,2018,57,2988-3001)采用热电偶测量了侧壁喷液式气固流化床中的喷液区时均分布，探讨了操作条件对喷液区的影响规律。然而，目前人们对喷液区的描述仍然局限于时均分布或现象观察，涉及喷液区动态分布的量化信息十分匮乏。如何准确有效地测量喷液区的动态分布特性，成为理论研究和工业应用中亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是喷液气固流化床中喷液区动态分布特性获取困难的问题，提供了一种基于可逆热敏涂料变色及高速摄像技术的喷液区动态实时测量方法。本发明采取的技术方案是：
本发明的喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法包括以下步骤：
步骤一：通过喷涂法将可逆热敏涂料涂覆在颗粒物料表面；
步骤二：在前壁透明或带有透明视窗的喷液流化床装置中进行流化实验；
步骤三：对于所述的前壁透明的喷液流化床，采用高速相机拍摄流化过程；对于所述的带透明视窗的喷液流化床，采用内窥镜式高速相机拍摄流化过程；调试相机参数，对喷液和流化过程进行视频拍摄。
步骤四：基于颗粒表面热敏涂料随温度变化而可逆变色的特性，温度较高的干颗粒和温度较低的湿颗粒在高速相机上呈现出不同的成像特性，通过优化处理瞬时图像，获得喷液区的动态分布特性。
其中，所选用的可逆热敏涂料需满足对温度响应灵敏、耐热性好、稳定性强、变色色差大等要求，且变色温度需与喷液区温度分布，传热特性相匹配。所述的可逆热敏涂料选用微囊化有机可逆热敏涂料，所述可逆热敏涂料基于原子杂化态转化或酸碱变化机理而快速感温变色。在喷涂时，将颗粒置于一前端开口的封闭腔室内，采用喷涂枪首先对颗粒一侧进行喷涂，待干燥后对颗粒另一侧进行重复喷涂。
优选的，所述的可逆热敏涂料按颜色变化不同可分为有色-有色变化和有色-无色变化。
优选的，所述可逆热敏涂料的变色温度范围为5～78℃。
优选的，涂覆有可逆热敏涂料的颗粒随温度变化而可逆变色，当颗粒在喷液区被润湿并伴随液膜蒸发时，颗粒将因表面温度降低而变色，而干燥颗粒将因表面温度较高而保持原色。根据干、湿颗粒群在高速相机上的不同成像特性，优化图像识别效果，通过计算机软件计算得到喷液区的动态分布特性。具体来说：
在获得高速摄像机拍摄的图像后，需要先设置比例尺，再设定判读区和步长。由于图像是像素强度值的二维网格，图像的宽度和高度由行和列方向上的像素数量来定义，因此，像素是图像的最小单个分量。根据这一定义，将图像转变为8-bit值，即具有256个灰度等级。转换为8-bit灰度图像后，通过从灰度极小值至极大值(0-255)按照线性缩放，调整图像的对比度和亮度。由于背景板颜色与颗粒颜色相差较大，调整对比度与亮度之后就可以明显的将背景与流化区分割开。进一步，以全床湿颗粒的颜色和干颗粒的颜色作为基准(此处的颜色基准通过做空白实验获得，即从对湿颗粒流化拍照所得的图片和干颗粒流化拍照所得的图片上获得湿、干颗粒的颜色基准)，通过校正图像将湿颗粒与干颗粒清晰地分辨开。调整阈值，对湿颗粒进行标记。其中，由于所设阈值需满足能区别开每张照片上的干颗粒、湿颗粒，所以阈值的强度定义为：threshold＝(average background+averageobjects)/2。使用此方法可以设置下限阈值(55)和上限阈值(155)，将灰度图像分割为所需的的特征(湿颗粒区域)和背景(此处背景指干颗粒区域)。最后，对标记好的湿颗粒进行统计，统计结果包括颗粒面积、颗粒数目和颗粒位置。
与现有技术相比，本发明的特色和有益效果是：
与电导探针、电容探针和热电偶等常规测量手段相比，本发明能够获得气固流化床中喷液区的实时动态分布信息，测量结果为模拟验证、流动规律表征和工业操作提供重要的基础数据。
附图说明
图1为本发明的测量装置示意图，其中1为前壁透明的喷液气固流化床装置，2为电脑，3为高速相机。
图2为实施例1中的图像处理过程图，其中(a)为原始图像，(b)为阈值调整后的图像，(c)为湿颗粒的统计结果。
图3为实施例的计算结果图，其中(a)为喷液区中心高度随时间的变化图，(b)为喷液区面积随时间的变化图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制，所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理变换和组合均落入本发明的保护范围。
实施例1：采用流化床装置1的主体部分宽12cm、高56cm、厚1.6cm，在流化床侧壁每隔10cm插入一根加热棒，采用螺纹固定。加热棒电压为220V，加热功率为200W/根，且由热电偶控制。喷嘴满足雾化效果好的要求，加工尺寸在8mm～10mm，采用橡胶塞固定，管口与喷嘴处用螺纹连接，喷嘴开口在分布板上方的内侧壁8cm，12cm处，外壳上喷嘴由于要给管路加保温结构。流化床中气体分布室高150mm，厚16mm，内部填充4mm左右的玻璃颗粒。
在床层内放置17cm高床层颗粒，其中，颗粒为粒径范围在1～1.25mm的聚乙烯颗粒，密度为0.9g/cm3,聚乙烯颗粒表面用喷涂技术喷涂了广州晶彩公司的可逆变温染色涂料，涂料在温度低于22℃时呈紫色，温度在22～45℃时呈红色，温度高于45℃时呈无色。流化床内通预先加热好的空气，气速为2.5倍起始流化速度，Ql＝12ml/min，流化床温度设置为85℃。用高速相机3记录流化稳定后的的图像，相机帧率为60fps，快门速度为1/7000s。
在获得PIV图像后，即图2中(a)，先设置合适比例尺，再设定判读区和步长，通过调整对比度与亮度，分别以全床湿颗粒的颜色和干颗粒的颜色作为基准，通过校正图像将湿颗粒与干颗粒清晰地分辨开。调整阈值，得到图2中的(b)图，将湿颗粒标记出来。对湿颗粒进行统计，如图2(c)所示，统计结果包括颗粒面积、颗粒数目和颗粒位置。数据处理结果如图3所示。图3(a)说明了喷液区中心高度随时间的变化关系，喷液区中心高度越高，说明湿颗粒数目所占比例越大，相反，喷液区中心高度越低，说明湿颗粒数目所占比例越小。从图3(b)中可以明显地观察到喷液区湿颗粒所占面积比随时间的变化状况，从而直接得到了喷液流化床中喷液区的动态分布特性。
实施例2：采用流化床装置1的主体部分宽12cm、高56cm、厚1.6cm，在流化床侧壁每隔10cm插入一根加热棒，采用螺纹固定。加热棒电压为220V，加热功率为200W/根，且由热电偶控制。喷嘴满足雾化效果好的要求，加工尺寸在8mm～10mm，采用橡胶塞固定，管口与喷嘴处用螺纹连接，喷嘴开口在分布板上方的内侧壁8cm，12cm处，外壳上喷嘴由于要给管路加保温结构。流化床中气体分布室高150mm，厚16mm，内部填充4mm左右的玻璃颗粒。
在床层内放置17cm高床层颗粒，其中，颗粒为粒径范围在1～1.25mm的聚乙烯颗粒，密度为0.9g/cm3,聚乙烯颗粒表面用喷涂技术喷涂了广州晶彩公司的可逆变温染色涂料，涂料在温度低于22℃时呈紫色，温度在22～45℃时呈红色，温度高于45℃时呈无色。流化床内通预先加热好的空气，气速为2.5倍起始流化速度，Ql＝15ml/min，流化床温度设置为85℃。用高速相机3记录流化稳定后的的图像，相机帧率为60fps，快门速度为1/7000s。
在获得PIV图像后，先设置合适比例尺，再设定判读区和步长，通过调整对比度与亮度，分别以全床湿颗粒的颜色和干颗粒的颜色作为基准，通过校正图像将湿颗粒与干颗粒清晰地分辨开。调整阈值，将湿颗粒标记出来。对湿颗粒进行统计，统计结果包括颗粒面积、颗粒数目和颗粒位置。
Claims (4)
1.一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：通过喷涂法将可逆热敏涂料涂覆在颗粒物料表面；所述的可逆热敏涂料选用微囊化有机可逆热敏涂料，所述可逆热敏涂料基于原子杂化态转化或酸碱变化机理而快速感温变色；
步骤二：在前壁透明或带有透明视窗的喷液流化床装置中进行流化实验；
步骤三：对于所述的前壁透明的喷液流化床，采用高速相机拍摄流化过程；对于所述的带有透明视窗的喷液流化床，采用内窥镜式高速相机拍摄流化过程；
步骤四：基于颗粒表面热敏涂料随温度变化而可逆变色的特性，温度较高的干颗粒和温度较低的湿颗粒在高速相机上呈现出不同的成像特性，通过优化处理瞬时图像，获得喷液区的动态分布特性；
所述的优化处理瞬时图像，获得喷液区的动态分布特性具体为：将图像转变为8-bit值，即具有256个灰度等级；通过将灰度从极小值至极大值按照线性缩放，调整图像的对比度和亮度，区分背景与流化区域；分别以空白实验中全床湿颗粒的颜色和干颗粒的颜色作为基准，调整阈值，对湿颗粒进行标记，统计标记好的湿颗粒得到喷液区动态分布特性，包括颗粒面积、颗粒数目和颗粒位置。
2.根据权利要求1中所述的一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，其特征在于，所述的可逆热敏涂料按颜色变化不同可分为有色-有色变化和有色-无色变化。
3.根据权利要求1中所述的一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，其特征在于，所述可逆热敏涂料的变色温度范围为5~78 ℃。
4.根据权利要求1中所述的一种喷液气固流化床中喷液区动态分布特性的测量方法，其特征在于，在步骤一中喷涂时，将颗粒置于一前端开口的封闭腔室内，采用喷涂枪首先对颗粒一侧进行喷涂，待干燥后对颗粒另一侧进行重复喷涂。
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