CN109468105A - 一种可生物降解压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解压敏胶，其特征是，包括重量份计的以下组分：聚琥珀酸丁二醇酯30～50份、金桔皮10～15份、聚丙烯醇8～12份、丙三醇1～3份、聚丁烯酰胺0.5～2份、对苯二甲酸二己酯0.5～2份、乳化剂1～3份、过硫酸钾0.5～1份和纯净水80～110份。本发明还公开了可生物降解压敏胶的制备方法。该压敏胶原料大部分是可完全生物降解的，不会造成环境污染问题，符合环保要求，并且具备初粘力好、初粘时间短、粘接强度高、流动性和贮存稳定性好，粘结无翘曲等优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料技术领域，尤其涉及一种可生物降解压敏胶。
背景技术
压敏胶是指一种粘弹性材料，当施加轻微压力时，其即刻与大多数材料黏合并保持永久的粘性。如果一种聚酯本身具有压敏胶的性质或者通过与增粘剂、增塑剂或其它添加剂混合而起到压敏胶的作用，则该聚酯是压敏胶。
目前广泛使用的压敏胶有橡胶型，丙烯酸型。传统的压敏胶材料一部分来自于石油，传统的基材是用PE、PET等不可降解的聚酯材料制备，但是这些不可降解，容易污染环境，在使用过程中带来了一系列的环境问题和能源问题。因此，随着不可再生的石油资源的日益减少以及人们对环保问题的高度关注，开发一种可完全生物降解的聚酯压敏胶成为亟需解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种可生物降解压敏胶，该压敏胶原料大部分是可完全生物降解的，不会造成环境污染问题，符合环保要求，并且初粘力好、初粘时间短、粘接强度高、流动性和贮存稳定性好，粘结无翘曲等优良性能。
本发明的目的之二在于提供一种可生物降解压敏胶的制备方法。
本发明的目的之一采用以下技术方案实现：
一种可生物降解压敏胶，其特征是，包括重量份计的以下组分：聚琥珀酸丁二醇酯30～50份、金桔皮10～15份、聚丙烯醇8～12份、丙三醇1～3份、聚丁烯酰胺0.5～2份、对苯二甲酸二己酯0.5～2份、乳化剂1～3份、过硫酸钾0.5～1份和纯净水80～110份。
优选地，所述压敏胶由重量份计的以下组分组成：聚琥珀酸丁二醇酯40份，金桔皮12份，聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水100份。
优选地，所述压敏胶的数均分子量为3000～5000。
本发明的目的之二采用以下方案实现：
一种可生物降解压敏胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25～35Mpa，使其压力均匀，并保持25～30min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5～5.0MPa，保压时间维持在250～300s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100～105℃，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74～76℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74～76℃，反应6～7h；
7)将温度升至90～95℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5～1h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5～2h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
优选地，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5～8％。
优选地，所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的可生物降解压敏胶是由高分子聚合物制成的新型高性能的产品，具有初粘力好，初粘时间短，粘接强度高，流动性和贮存稳定性好，粘接无翘曲等优良性能。现有产品贮存期一般是3～4个月，本发明产品室温存放6个月以上不分层、不变质。
2、本发明没有使用玉米淀粉和增稠剂等物质，而是添加金桔皮来改善产品的性能。金桔皮的纤维素有很好的增稠效果，但是金桔皮植物细胞中的纤维为木质素所粘结，不易断裂，会导致产品结块，沉淀，本发明对金桔皮进行蒸汽爆破处理，在高温、高压蒸汽作用下，纤维素结晶度提高，聚合度下降，半纤维素部分降解，木质素软化，横向连结强度下降，甚至软化可塑，当充满压力蒸汽的物料骤然减压时，空隙中的气剧烈膨胀，产生“爆破”效果，可部分剥离木质素，并将原料撕裂为细小纤维。通过这样的处理，可以很好地利用金桔皮中的纤维素。
3、产品中加入了植物成分，复合环保、天然的理念。本发明的压敏胶的主要成分为可完全生物降解的树脂，不会污染环境，符合环保要求。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
一种可生物降解压敏胶，包括重量份计的以下组分：聚琥珀酸丁二醇酯30～50份、金桔皮10～15份、聚丙烯醇8～12份、丙三醇1～3份、聚丁烯酰胺0.5～2份、对苯二甲酸二己酯0.5～2份、乳化剂1～3份、过硫酸钾0.5～1份和纯净水80～110份。
进一步地，所述压敏胶由重量份计的以下组分组成：聚琥珀酸丁二醇酯40份，金桔皮12份，聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水100份。
一种制备可生物降解压敏胶的方法，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25～35Mpa，使其压力均匀，并保持25～30min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5～5.0MPa，保压时间维持在250～300s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100～105℃，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74～76℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74～76℃，反应6～7h；
7)将温度升至90～95℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5～1h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5～2h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
进一步地，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5～8％(M/V)。
进一步地，所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。
进一步地，所述压敏胶的数均分子量为3000～5000。
本文中使用的术语“可生物降解的或可生物降解性”是指能够被自然界中的微生物降解为小分子化合物的性质。具体而言，该术语是指基于JIS K6953(ISO 14855)的“在受控的好氧堆肥条件下对好氧和最终生物降解度及崩解度的试验”的可生物降解性。
实施例1
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯30份、金桔皮10份、聚丙烯醇8份、丙三醇1份、聚丁烯酰胺0.5份、对苯二甲酸二己酯0.5份、乳化剂1份、过硫酸钾0.5份和纯净水80份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25Mpa，使其压力均匀，并保持25min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5MPa，保压时间维持在250s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100C，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74℃，反应6h；
7)将温度升至90℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为3000。
实施例2
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯40份、金桔皮13份、聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水90份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25Mpa，使其压力均匀，并保持25min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5MPa，保压时间维持在250s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100C，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74℃，反应6h；
7)将温度升至90℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为4200。
实施例3
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯50份、金桔皮15份、聚丙烯醇12份、丙三醇3份、聚丁烯酰胺2份、对苯二甲酸二己酯2份、乳化剂3份、过硫酸钾1份和纯净水110份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25Mpa，使其压力均匀，并保持25min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5MPa，保压时间维持在250s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100C，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74℃，反应6h；
7)将温度升至90℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为4900。
实施例4
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯40份、金桔皮12份、聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水100份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25Mpa，使其压力均匀，并保持25min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5MPa，保压时间维持在250s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100C，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74℃，反应6h；
7)将温度升至90℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为4500。
实施例5
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯40份、金桔皮12份、聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水110份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至30Mpa，使其压力均匀，并保持28min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.7MPa，保压时间维持在270s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100℃，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至75℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度75℃，反应6.5h；
7)将温度升至90℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应1h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的8％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为4600。
实施例6
可生物降解压敏胶的配方如下：聚琥珀酸丁二醇酯40份、金桔皮12份、聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水100份。
制备该可生物降解压敏胶，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至30Mpa，使其压力均匀，并保持28min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.8MPa，保压时间维持在280s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至103℃，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至75℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度75℃，反应7h；
7)将温度升至93℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.8h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.8h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
在本实施例中，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的7％(M/V)；所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。制备的压敏胶的数均分子量为4600。
性能检测：
1、将上述六个实施例按照上述方法制备，并按GB4852-84方法进行初粘性检测；
2、按GB4851-84方法进行持粘性检测；
3、按GB2792-81方法进行180°剥离强度检测；
4、可生物降解压敏胶的降解速率的评估方法：
本发明中以热氧化测试代替堆肥测试，评估可生物降解聚酯压敏胶的降解速率。经试验发现，可生物降解压敏胶正常堆肥降解的时间，对应于热氧老化时间约为30～40天，超出或低于此时间范围，说明可生物降解聚酯组合物的降解速率过慢或过快。
可生物降解压敏胶热氧老化测试的方法为：将可生物降解压敏胶密封于未抽空的铝箔袋中，将铝箔袋置于75℃鼓风干燥箱中，进行热氧老化测试，每隔3天取样，测试样品熔指(190℃/2.16kg，根据ISO 1133)。当样品熔指超出可生物降解聚酯压敏胶正常熔指范围时，说明可生物降解聚酯压敏胶已经发生了显著的热氧老化降解，记录可生物降解压敏胶发生显著热氧老化降解的测试时间。
从测试结果可以看出，本发明的可生物降解压敏胶具备高初粘性，持粘性好，180°剥离强度优异，热氧老化时间在正常降解时间30～40天之内，属于可生物降解材料。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可生物降解压敏胶，其特征是，包括重量份计的以下组分：聚琥珀酸丁二醇酯30～50份、金桔皮10～15份、聚丙烯醇8～12份、丙三醇1～3份、聚丁烯酰胺0.5～2份、对苯二甲酸二己酯0.5～2份、乳化剂1～3份、过硫酸钾0.5～1份和纯净水80～110份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解压敏胶，其特征是，所述压敏胶由重量份计的以下组分组成：聚琥珀酸丁二醇酯40份，金桔皮12份，聚丙烯醇10份、丙三醇2份、聚丁烯酰胺1.5份、对苯二甲酸二己酯1份、乳化剂2份、过硫酸钾0.8份和纯净水100份。
3.根据权利要求1所述的可生物降解压敏胶，其特征是，所述压敏胶的数均分子量为3000～5000。
4.一种根据上述权利要求制备所述压敏胶的方法，其特征是，包括以下步骤：
1)高压处理：将配方量所述金桔皮切碎或者粉碎后，放入高压罐中，加压至25～35Mpa，使其压力均匀，并保持25～30min，恢复常压；
2)蒸汽爆破：将步骤1)得到的物料放入蒸汽爆破罐，爆破压力4.5～5.0MPa，保压时间维持在250～300s；
3)煎煮、脱色：将步骤2)得到的物料加入等重的纯净水煎煮2次，每次1小时，得到提取液，过滤，合并提取液，滤液浓缩至相对密度为1.30的浸膏，浓缩温度为75℃；在浸膏中加入活性炭脱色，过滤；
4)加少量水到反应罐中，升温至50℃，搅拌0.5h，然后加入配方量所述的聚丙烯醇、聚丁烯酰胺、乳化剂和剩余纯净水，继续升温至100～105℃，直至聚丙烯醇全部溶解；
5)降温至74～76℃，过滤，加入3/4的所述过硫酸钾，并缓慢滴加聚琥珀酸丁二醇酯；
6)保持温度74～76℃，反应6～7h；
7)将温度升至90～95℃，加入剩余1/4的所述过硫酸钾，反应0.5～1h；
8)降温至75℃，加入步骤7)得到的金桔皮滤液，反应1.5～2h；
9)降温至50℃，加入配方量所述对苯二甲酸二己酯和丙三醇，搅拌0.5h，冷却至室温、过滤、出料。
5.根据权利要求4所述的可生物降解压敏胶，其特征是，所述步骤3)中活性炭质量占整个溶液体积的5～8％。
6.根据权利要求4所述的可生物降解压敏胶，其特征是，所述步骤5)中聚琥珀酸丁二醇酯的滴加时间至少为1h。
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