CN109467082A - 一种石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法。该方法制备的活性炭材料具有高石墨化程度和分级多孔结构，具体工艺步骤如下：首先，将生物质玉米芯粉碎后浸泡于氢氧化钾溶液中；然后，将浸泡后的玉米芯粉末采用动态升温速率工艺进行高温炭化活化；最后，将活化后的产物酸洗、干燥，得到石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料。本发明的石墨化多孔玉米芯衍生炭材料用作超级电容器电极材料时，表现出良好的比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性。本制备方法具有工艺简单、制备成本低、环境友好和附加值高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法，尤其涉及一种具有高石墨化和多孔结构的玉米芯衍生炭电极材料的制备方法；属于新能源材料领域。
背景技术
随着煤炭、石油等矿物碳原材料的日趋耗竭，生物质炭材料日益受到人们的重视。其中，玉米芯作为一种重要的生物质炭材料，具备丰富的天然孔洞结构，从而使得采用玉米芯制备的生物质基活性炭具有较大的比表面积和丰富的孔结构。这一结构特征极大地满足了双电层电容器材料对高比表面积和丰富孔洞结构的要求，因此，在超级电容器电极材料等领域显现广阔的发展前景。
2015年，Qu等人（Bioresource Technology, 2015, 189:285-291）采用简单的一步法对玉米芯残渣进行炭化活化处理，获得了具有高比表面积（1210 m2/g）的多孔活性炭，该活性炭电极材料在6 M KOH电解液中测得的比电容高达314 F/g，且100000次循环后几乎没有电容量的衰减，显示出了优异的电化学性能和良好的循环稳定性能。2018年，Wang等人(Chemical Engineering Journal, 2018, 348: 57-66)采用海藻为碳源，通过改变活化温度以及致孔剂与生物质碳源的比例来制备富含氮的多孔活性炭电极材料，在0.2 A/g的电流密度下进行恒流充放电测试，材料的比容量可达287.7 F/g，在10 A/g的高电流密度下，电容仍保留228 F/g，比电容保持率高达79.3%，具有优异的倍率性能。
尽管通过玉米芯获得的活性炭都表现出良好的超级电容器电化学性能，不过所获得的玉米芯衍生炭石墨化程度较差，且孔结构单一，不能同时实现高的倍率性能和储能容量。因此寻找一种可有效调控玉米芯衍生炭的石墨化程度和孔结构的制备方法，并获得高效的超级电容器电极材料具有重要科学意义和社会价值。
发明内容
本发明提供了一种石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法。影响碳基超级电容器电化学性能的主要因素不仅是活性炭材料的孔径大小和分布，同时石墨化程度也起关键性作用。众所周知，当孔隙较为丰富时，通常导致较差的石墨化程度。该方法利用动态升温速率工艺制备了玉米芯衍生炭，同时获得了分级多孔结构和良好石墨化程度，并极大地提高了所制备玉米芯衍生炭作为超级电容器电极材料的比容量和倍率性能。
本发明的技术解决方案是：首先，将生物质玉米芯粉碎后浸泡于氢氧化钾溶液中，然后加热搅拌得到均匀混合物；其次，将所得混合物干燥后采用动态升温速率工艺进行高温炭化活化处理；最后，将高温处理后的产物通过酸洗、干燥，得到具有分级多孔结构和良好石墨化程度的玉米芯衍生活性炭材料。
上述石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）将生物质玉米芯清洗、干燥、粉碎后浸泡于氢氧化钾溶液中，加热搅拌得到富含氢氧化钾的玉米芯材料；
（2）将浸泡后的玉米芯干燥，然后在惰性气体下，采用动态升温速率工艺进行同步高温炭化活化处理；
（3）将高温处理后的产物进行洗涤、离心和干燥，得到具有分级多孔结构和良好石墨化程度的玉米芯衍生活性炭材料；
步骤（1）中，玉米芯主要成分为纤维素，半纤维素和木质素，含量分别为30 wt.%～40wt.%，30 wt.%～40 wt.%，20 wt.%～30 wt.%。
步骤（1）中，氢氧化钾的浓度为5 wt.%～30 wt.%，玉米芯与氢氧化钾的比例为1:1～1:6。
步骤（1）中，加热温度为60 oC～90 oC，加热时间为10～24 h。
步骤（2）中，干燥温度为50 oC～150 oC，干燥时间为24～48 h。
步骤（2）中，惰性气体为氮气和氩气，动态升温速率工艺是指，在升温过程中采取分阶段升温，不同阶段采取不同升温速率，达到目标温度，在目标温度下，保温不同时间。
步骤（2）中，升温阶段为2～6步，每个阶段的升温速率为1 oC/min～20 oC/min，目标温度为200 oC～900 oC，保温时间为1 h～6 h。
步骤（3）中，洗涤所用的试剂：1 M～6 M的稀盐酸和去离子水，干燥温度为50 oC～120 oC，干燥时间为6～24小时。
所制备的石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料具有分级多孔结构和良好石墨化程度，孔径分布范围为1 nm～6 nm，拉曼光谱D、G特征峰之比为1:1～1:2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明采用动态升温速率工艺获得了石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料，该方法工艺简单，条件可控。
（2）本发明方法解决了常规制备工艺复杂且难以获得同时具有高石墨化程度和分级多孔结构的碳材料，且微观结构可控。
（3）本发明制备的玉米芯衍生炭电极材料具有良好的超级电容器性能。
以下将结合附图对本发明的构思、具体材料结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明实施例1 制备的石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的孔径分布图；
图2是本发明实施例1 制备的石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的拉曼光谱；
图3是本发明实施例1 制备的石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料在不同电流密度下的比电容曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于以下列举的特定实施例。
实施例1
首先，将生物质玉米芯（纤维素，半纤维素和木质素，含量分别为～30 wt.%，～40wt.%，～30 wt.%）清洗、干燥、粉碎，然后浸泡于质量分数为15 wt.%的氢氧化钾溶液中，玉米芯与氢氧化钾的比例为1:1，在80 oC的温度下，加热搅拌18 h。将所得混合物在100 oC下，干燥36 h，然后放入高温管式炉中，在高纯氮气下分3步升温，第一步，从室温开始以8 oC/min的升温速率加热到300 oC，保温1 h，第二步，从300 oC以1 oC/min的升温速率加热到600 oC，保温5 h，第三步，从600 oC以20 oC/min的升温速率加热到900 oC，保温1 h。最后，将上述产物采用1 M HCl、去离子水交替洗涤，随后将其在80 oC下，干燥12 h，得到石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料。
所制得石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的孔径分布如图1 所示，由图1可见孔径分布范围为1.7 nm～5.5 nm，表现出分级多孔结构。图2为所制得石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的拉曼光谱，从图中可得拉曼光谱D、G特征峰之比为1:1.07，表明该碳材料具有较高石墨化程度。将该电极材料、导电炭和粘结剂按照80:15:5的比例，根据传统工艺，制成工作电极，在三电极体系下（铂片作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，1 M的硫酸钠水溶液作为电解液），对其电化学性能进行测试。该电极在电流密度为1 A/g下，比电容高达293 F/g；在10 A/g的高电流密度下仍保持82%的比电容，展现出良好的电化学性能(图3)。
实施例2
首先，将生物质玉米芯（纤维素，半纤维素和木质素，含量分别为～40 wt.%，～30wt.%，～30 wt.%）清洗、干燥、粉碎，然后浸泡于质量分数为5 wt.%的氢氧化钾溶液中，玉米芯与氢氧化钾的比例为1:3，在60 oC的温度下，加热搅拌24 h。将所得混合物在50 oC下，干燥48 h，然后放入高温管式炉中，在高纯氮气下分6步升温，第一步，从室温开始以5 oC/min的升温速率加热到200 oC，保温1 h，第二步，从200 oC以2 oC/min的升温速率加热到300 oC，保温3 h，第三步，从300 oC以10 oC/min的升温速率加热到400 oC，保温2 h，第四步，从400 oC以5 oC/min的升温速率加热到600 oC，保温6 h，第五步，从600 oC以15 oC/min的升温速率加热到650 oC，保温1 h，第六步，从650 oC以10 oC/min的升温速率加热到700 oC，保温2 h。最后，将上述产物采用6 M HCl、去离子水交替洗涤，随后将其在120 oC下，干燥6 h，得到石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料。
实施例3
首先，将生物质玉米芯（纤维素，半纤维素和木质素，含量分别为～40 wt.%，～40wt.%，～20 wt.%）清洗、干燥、粉碎，然后浸泡于质量分数为30 wt.%的氢氧化钾溶液中，玉米芯与氢氧化钾的比例为1:6，在90 oC的温度下，加热搅拌10 h。将所得混合物在150 oC下，干燥24 h，然后放入高温管式炉中，在高纯氩气下分2步升温，第一步，从室温开始以3 oC/min的升温速率加热到600 oC，保温1 h，第二步，从600 oC以10 oC/min的升温速率加热到800 oC，保温3 h。最后，将上述产物采用3 M HCl、去离子水交替洗涤，随后将其在50 oC下，干燥24 h，得到石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料。
Claims (9)
1.一种石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将生物质玉米芯清洗、干燥、粉碎后浸泡于氢氧化钾溶液中，加热搅拌得到富含氢氧化钾的玉米芯材料；
（2）将浸泡后的玉米芯干燥，然后在惰性气体下，采用动态升温速率工艺进行同步高温炭化活化处理；
（3）将高温处理后的产物进行洗涤、离心和干燥，得到具有分级多孔结构和良好石墨化程度的玉米芯衍生活性炭材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用的玉米芯主要成分为纤维素，半纤维素和木质素，含量分别为30 wt.%～40 wt.%，30 wt.%～40 wt.%，20 wt.%～30 wt.%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氢氧化钾的浓度为5 wt.%～30 wt.%，玉米芯与氢氧化钾的比例为1:1～1:6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加热温度为60 oC～90 oC，加热时间为10～24 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干燥温度为50 oC～150 oC，干燥时间为24～48 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中动态升温速率工艺是指，在升温过程中采取分阶段升温，不同阶段采取不同升温速率，达到目标温度，在目标温度下，保温不同时间。
7.根据权利要求1和6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中惰性气体为氮气和氩气，升温阶段为2～6步，每个阶段的升温速率为1 oC/min～20 oC/min，目标温度为200 oC～900 oC，保温时间为1 h～6 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中洗涤所用的试剂：1 M～6 M的稀盐酸和去离子水，干燥温度为50 oC～120 oC，干燥时间为6～24小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所制备的石墨化多孔玉米芯衍生炭电极材料具有分级多孔结构和良好石墨化程度，孔径分布范围为1 nm～6 nm，拉曼光谱D、G特征峰之比为1:1～1:2。
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