CN109461939B - 一种NiCo/TiO2纳米管电池电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极及其制备方法，属于电池电极技术领域。所述电池电极由钛板阳极氧化先在表面形成纳米管，然后复合纳米NiCo合金并掺杂N,C而成。钛板阳极氧化焙烧后在钛板表面形成一薄层高比表面的TiO2纳米管，TiO2纳米管表面复合的纳米NiCo合金和掺杂N,C能提高TiO2纳米管的导电性，NiCo合金和N,C的掺杂对TiO2的协同作用提高TiO2对甲醇的催化氧化性能，可以提高催化剂的抗CO毒化能力，大大降低催化剂的成本，N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管电极用作直接甲醇燃料电池阳极，可以提高电池性能。

Description

一种NiCo/TiO2纳米管电池电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种NiCo/TiO2纳米管电池电极及其制备方法，具体涉及一种N,C掺杂的 NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极及其制备方法，属于电池电极技术领域。
背景技术
直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell,DMFC)具有能耗少、能量密度高、甲醇来源丰富、价格便宜、系统简单、运行便捷和噪声低等优点，被认为是未来汽车动力和其它交通工具最有希望的化学电源，引起人们的广泛关注。DMFC最关键的材料之一是电极催化剂，它直接影响电池的性能、稳定性、使用寿命及制造成本。贵金属Pt在低温条件下(小于 80℃)具有优异的催化性能，目前DMFC的电极催化剂均以Pt为主要成分，其中PtRu催化剂比纯Pt具有更强的抗CO中毒性能和更高的催化活性，被认为是目前DMFC最佳的催化剂，但是由于其价格昂贵、Ru易溶等缺陷，在DMFC中的利用率还达不到商业化的要求。
人们进行了大量研究制备多元复合催化剂以提高其催化活性，提高抗CO毒化能力。TiO2掺杂如PtRuTiOX/C和Au/TiO2PtRu催化剂或作为载体制备如PtNi/TiO2、PdAg/TiO2、PdNi/TiO2等，可以减少催化剂中贵金属Pt的用量或制备非铂催化剂，降低催化剂制造成本，提高催化性能和抗CO毒化能力，具有应用前景。但是TiO2为半导体，导电性不太理想，使用时催化剂需掺C，影响其性能及应用。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种NiCo/TiO2纳米管电池电极及其制备方法，具体涉及一种 N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极及其制备方法，以降低直接甲醇燃料电池催化剂成本，提高其催化活性和抗CO毒化能力。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的一种NiCo/TiO2纳米管电池电极，所述纳米管电池电极由钛板经阳极氧化形成TiO2纳米管/Ti，然后复合纳米NiCo合金并掺杂N,C形成。
所述纳米管电池电极用作直接甲醇燃料电池电极。
本发明还提供了一种NiCo/TiO2纳米管电池电极的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)钛板的预处理
将金相砂纸打磨后的钛板放在有机除油液中进行超声除油15分钟，然后将经过除油的钛板用甲醇或乙醇清洗，并用浓度为1mol/L的HF处理10分钟，在蒸馏水中进行超声清洗3 次，最后将清洗后的钛板进行烘干则完成钛板的预处理；
(2)钛板的阳极氧化
将预处理后的钛板在电解液中进行阳极氧化，电解电位为20V，电解时间30～120分钟；用去离子水洗涤氧化后的钛板并烘干，500℃温度下马弗炉空气氛焙烧3小时，即形成TiO2纳米管/Ti；
(3)配制溶液
将NiSO4溶解到甲醇中，配制成10-20mg/mL的NiSO4/甲醇溶液；将CoSO4溶解到甲醇中，配制成10-20mg/mL的CoSO4/甲醇溶液；将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，形成50-100mg/mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；
(4)TiO2纳米管/Ti吸附Ni2+和Co2+
将步骤(2)制得的TiO2纳米管/Ti浸渍于Ni、Co的摩尔比为7:3～3:7的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液的混合液中，并搅拌溶液至NiCo/TiO2纳米管中NiCo的含量达到1～3％，用甲醇进行洗涤，烘干；
(5)形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti
将步骤(4)中得到的吸附了Ni2+和Co2+的TiO2纳米管/Ti浸渍于2-甲基咪唑/甲醇溶液中，搅拌溶液至形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤(4)中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍，浸渍4小时，用甲醇洗涤，烘干后得到得到Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti；2-甲基咪唑的作用是与吸附的离子形成配合物。
(6)形成NiCo-TiO2纳米管/Ti和掺杂N,C
将步骤(5)得到的Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti在Ar氛中马弗炉或管式炉600℃焙烧 3小时即得NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极。其中，NiCo合金是配合物配体(2-甲基咪唑)焙烧时焙烧产物C还原反应形成，N,C的来源是配体(2-甲基咪唑)的惰性气体氛焙烧。
作为进一步的限定，步骤(1)中钛板的尺寸为长×宽×厚＝20mm×20mm×0.3mm。
作为进一步的限定，步骤(1)中进行预处理后的钛板的纯度为99.5％。
作为进一步的限定，步骤(1)中钛板放在有机除油液中进行超声除油时使用的有机除油液为丙酮。
作为进一步的限定，步骤(2)中钛板在电解液中进行阳极氧化时所用电解液中含有质量分数为0.5％-1％的HF和浓度为1mol/L的H2SO4。
有益效果：本发明钛板阳极氧化焙烧后在钛板表面形成一薄层高比表面的TiO2纳米管， TiO2纳米管复合的纳米NiCo合金和掺杂的N,C能提高TiO2纳米管的导电性，NiCo合金和 N,C的掺杂对TiO2的协同作用提高TiO2对甲醇的催化氧化性能。同时，甲醇氧化产生的CO等中间产物被吸附、转移到N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管表面，并被深度氧化为最终产物CO2，可以提高催化剂的抗CO毒化能力，由于NiCo的价格远低于Pt、Ru等贵金属，且在N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管中量较小，因此可以大大降低催化剂的成本，N,C掺杂的NiCo/TiO2 纳米管电极用作直接甲醇燃料电池阳极，可以提高电池性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
(1)钛板的前处理：钛板用金相砂纸打磨，丙酮中超声除油15分钟，甲醇或乙醇清洗， 1mol/L的HF处理10分钟，二次蒸馏水超声清洗3次，烘干；
(2)TiO2纳米管/Ti的制备：将处理好的钛板在电解液中进行阳极氧化；电解液的组成： 0.5％-1％的HF，1mol/L的H2SO4；电解电位20V，电解时间30-120分钟；电解完毕，去离子水洗涤，烘干，马弗炉中500℃空气氛焙烧3小时得TiO2纳米管/Ti；
(3)将NiSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的NiSO4/甲醇溶液；
(4)将CoSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的CoSO4/甲醇溶液；
(5)将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，形成50-100mg/mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；
(6)搅拌下将步骤(2)制得的TiO2纳米管/Ti浸渍摩尔比nNi:nCo＝7:3的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液，至NiCo/TiO2纳米管中WNiCo＝1％，甲醇洗涤，烘干；
(7)将步骤(6)得到的吸附了Ni2+和Co2+的TiO2纳米管/Ti搅拌下浸渍2-甲基咪唑/甲醇溶液，形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤(6)中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍，浸渍时间4小时，甲醇洗涤，烘干；
(8)将步骤(7)得到的Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti在Ar氛中马弗炉或管式炉600℃焙烧3小时得N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极。
实施例2：
(1)钛板的前处理：钛板用金相砂纸打磨，丙酮中超声除油15分钟，甲醇或乙醇清洗， 1mol/L的HF处理10分钟，二次蒸馏水超声清洗3次，烘干；
(2)TiO2纳米管/Ti的制备：将处理好的钛板在电解液中进行阳极氧化；电解液的组成： 0.5％-1％的HF，1mol/L的H2SO4；电解电位20V，电解时间30-120分钟；电解完毕，去离子水洗涤，烘干，马弗炉中500℃空气氛焙烧3小时得TiO2纳米管/Ti；
(3)将NiSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的NiSO4/甲醇溶液；
(4)将CoSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的CoSO4/甲醇溶液；
(5)将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，形成50-100mg/mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；
(6)搅拌下将步骤(2)制得的TiO2纳米管/Ti浸渍摩尔比nNi:nCo＝1:1的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液，至NiCo/TiO2纳米管中WNiCo＝2％，甲醇洗涤，烘干；
(7)将步骤(6)得到的吸附了Ni2+和Co2+的TiO2纳米管/Ti搅拌下浸渍2-甲基咪唑/甲醇溶液，形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤(6)中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍，浸渍时间4小时，甲醇洗涤，烘干；
(8)将步骤(7)得到的Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti在Ar氛中马弗炉或管式炉600℃焙烧3小时得N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极。
实施例3：
(1)钛板的前处理：钛板用金相砂纸打磨，丙酮中超声除油15分钟，甲醇或乙醇清洗， 1mol/L的HF处理10分钟，二次蒸馏水超声清洗3次，烘干；
(2)TiO2纳米管/Ti的制备：将处理好的钛板在电解液中进行阳极氧化；电解液的组成： 0.5％-1％的HF，1mol/L的H2SO4；电解电位20V，电解时间30-120分钟；电解完毕，去离子水洗涤，烘干，马弗炉中500℃空气氛焙烧3小时得TiO2纳米管/Ti；
(3)将NiSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的NiSO4/甲醇溶液；
(4)将CoSO4溶解到甲醇中，形成10-20mg/mL的CoSO4/甲醇溶液；
(5)将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，形成50-100mg/mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；
(6)搅拌下将步骤(2)制得的TiO2纳米管/Ti浸渍摩尔比nNi:nCo＝3:7的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液，至NiCo/TiO2纳米管中WNiCo＝3％，甲醇洗涤，烘干；
(7)将步骤6得到的吸附了Ni2+和Co2+的TiO2纳米管/Ti搅拌下浸渍2-甲基咪唑/甲醇溶液，形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤6中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍，浸渍时间4小时，甲醇洗涤，烘干；
(8)将步骤7得到的Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti在Ar氛中马弗炉或管式炉600℃焙烧3小时得N,C掺杂的NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种NiCo/TiO2纳米管电池电极的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)钛板的预处理
将金相砂纸打磨后的钛板放在有机除油液中进行超声除油15分钟，然后将经过除油的钛板用甲醇或乙醇清洗，并用浓度为1mol/L的HF处理10分钟，在蒸馏水中进行超声清洗3次，最后将清洗后的钛板进行烘干则完成钛板的预处理；
(2)钛板的阳极氧化
将预处理后的钛板在电解液中进行阳极氧化，电解电位为20V，电解时间30～120分钟；用去离子水洗涤氧化后的钛板并烘干，500℃温度下马弗炉空气氛焙烧3小时，即形成TiO2纳米管/Ti；
(3)配制溶液
将NiSO4溶解到甲醇中，配制成浓度为10-20mg/mL的NiSO4/甲醇溶液；将CoSO4溶解到甲醇中，配制成浓度为10-20mg/mL的CoSO4/甲醇溶液；将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，形成浓度为50-100mg/mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；
(4)TiO2纳米管/Ti吸附Ni2+和Co2+
将步骤(2)制得的TiO2纳米管/Ti浸渍于Ni、Co的摩尔比为7:3～3:7的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液的混合液中，并搅拌溶液至NiCo/TiO2纳米管中NiCo的质量含量达到1～3％，用甲醇进行洗涤，烘干；
(5)形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti
将步骤(4)中得到的吸附了Ni2+和Co2+的TiO2纳米管/Ti搅拌下浸渍于2-甲基咪唑/甲醇溶液中，浸渍4小时，形成Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤(4)中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍，用甲醇洗涤，烘干后得到Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti；
(6)形成NiCo-TiO2纳米管/Ti和掺杂N,C
将步骤(5)得到的Ni2+Co2+配合物-TiO2纳米管/Ti在Ar氛中马弗炉或在Ar氛中管式炉600℃焙烧3小时即得NiCo/TiO2纳米管直接甲醇燃料电池电极。
2.根据权利要求1 所述的一种NiCo/TiO2纳米管电池电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中钛板在电解液中进行阳极氧化时所用电解液中含有质量分数为0.5％-1％的HF和浓度为1mol/L的H2SO4。
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Application publication date: 20190312

Assignee: NANTONG HAOYOU FOOD ADDITIVES Co.,Ltd.

Assignor: NANTONG University

Contract record no.: X2023320000033

Denomination of invention: A NiCo/TiO2nanotube battery electrode and its preparation method

Granted publication date: 20211105

License type: Common License

Record date: 20230111

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Effective date of registration: 20230820

Address after: 226000 No. 9 Siyuan Road, Chongchuan District, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee after: Nantong University Technology Transfer Center Co.,Ltd.

Address before: 226019 Jiangsu city of Nantong province sik Road No. 9

Patentee before: NANTONG University

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