CN109457509A - 一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维及其制备方法 - Google Patents

一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维及其制备方法。其特征在于使用黑果枸杞提取液对羊毛织物进行上染，并用三价铁离子对染色羊毛织物进行后媒染整理，使得黑果枸杞提取液中的还原活性成分固着在羊毛纤维表面，然后将整理好的染色羊毛织物置于含有六价铬离子的废液中能够有效的去除废水中六价铬离子。使用本发明所述工艺制备的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维的原材料取均为绿色环保的材料，且非均相处理系统不会产生大量铬泥污，具有易分离可进行重复利用的特点，也不会造成二次污染，所以采用枸杞提取物羊毛纤维处理Cr(VI)污染更具优势。

Description

一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤 维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种重金属还原技术，一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维及其制备方法。
背景技术
我国水体环境中的重金属污染日趋严重，其中，铬污染现象较为突出。水体环境中铬污染的来源大体分为三类：工业生产，日常生活及化学制品。铬在水体中主要以三价(Cr(III))和六价(Cr(VI))形式存在。Cr(VI)在水体中具有高溶解度和高毒性，它不易被生物降解，并且会通过食物链的方式在人和动物体内积聚，从而导致严重的基因诱变和癌症的发生，如果大量摄入则会导致死亡，通常情况下Cr(VI)以阴离子形式在水体中存在。与之相反，Cr(III)毒性较小，是人体功能的必需营养素之一。因此，将Cr(VI)离子还原为Cr(III)离子在环境修复过程中备受关注。
黑果枸杞是一种药用和食用类植物，主要分布中国西北部，其果实被用作治疗月经不调、心脏病等多种人类疾病的药物。花色苷是黑果枸杞提取物中主要的还原活性成分，它是以苯并吡喃为结构基础的类黄酮化合物，其中羟基取代基作为质子的供体，因此具有很好的还原活性，并且有文献表明黑果枸杞花色苷的主要组分为矮牵牛素衍生物，较之其它花色苷含量较高的天然果蔬材料，黑果枸杞中总花色苷含量和还原活性总体都很高，因此在开发功能性纺织品方面具有很大的潜力[参见1.闫亚美，代彦满，冉林武，等.黑果枸杞与5种果蔬中花色苷组成及体外抗氧化活性比较[J].食品工业科技，2014，35(16)：133-136]。
目前国内外开发出的对于铬污染水的处理技术包括吸附法、生物处理法、化学沉淀法、离子交换法和反渗透法等。吸附法能在一定程度上吸附处理含六价铬离子废水，但由于六价铬离子的高水溶性以及吸附剂饱和吸附量对吸附去除效果的限制，导致该方法难以满足实际废水处理的需求[参见2.王家宏，常娥，丁绍兰，等.吸附法去除水中六价铬的研究进展[J].环境科学与技术，2012，35(2)：73-78.]；生物处理法因六价铬离子的毒性而受到限制[参见3.陈林，邱廷省，陈明.生物吸附剂去除水中六价铬的实验研究[J].皮革科学与工程，2003，13(4)：48-51.]；化学沉淀法虽然较为简单，会有大量的沉淀污泥产生，对低浓度的六价铬离子处理和后续的污泥处理均需增加投入，成本较大；离子交换法对于处理那些含有离子和非离子性杂质有限制，且操作成本也高；反渗透法虽可以有效地降低金属离子浓度，但高操作成本和有限的范围的限制了其应用。因此我们必须开发出一种低成本额绿色环保的去除六价铬离子的方法。
本发明采用黑果枸杞提取物染色羊毛纤维作为Cr(VI)的还原剂以达到去除Cr(VI)的效果。与现有的六价铬离子处理技术相比，该方法的原材料为黑果枸杞和羊毛，均为绿色环保的材料，且非均相处理系统不会产生大量铬泥污，具有易分离可进行重复利用的特点，也不会造成二次污染，所以采用黑果枸杞提取物染色羊毛纤维处理Cr(VI)污染更具优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是：一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维，其制备方法如下：
步骤1：黑果枸杞的预处理：将黑果枸杞果实用乙醇反复清洗后将其放置于40℃至80℃的真空烘箱中烘至恒重，并将黑果枸杞果实粉碎成目数为40目至60目；
步骤2：黑果枸杞的乙醇提取：黑果枸杞粉末(g)与溶液(ml)的物料比保持在1∶30至1∶50，将其浸入用有机酸调制pH值为1至3的60％至80％的乙醇溶液中，在60℃至80℃的恒温水浴中提取2小时至5小时，待提取液冷却至室温后用高速离心机以4000转/分钟对提取液离心20分钟至40分钟取上层清液得到黑果枸杞乙醇提取液；
步骤3：黑果枸杞提取物上染羊毛纤维：染液由黑果枸杞提取液和蒸馏水组成，并用有机酸将染液的pH值调节至1至4，将羊毛纤维(g)与染液(ml)的浴比保持在1∶30至1∶50，在70℃至90℃中持续40分钟至60分钟，然后将羊毛纤维放入0摩尔/升至0.1摩尔/升的铁离子溶液当中，在60℃下媒染30至60分钟后得到黑果枸杞染色羊毛织物。
该方法的技术特征在于黑果枸杞乙醇提取液使用竭染和媒染工艺上染到羊毛纤维上，赋予羊毛纤维去除六价铬离子的功能性。提取液中的多个花色苷通过与铁离子络合与羊毛纤维结合，使得羊毛纤维表面具有花色苷的活性基团，并且提取液中含有乙醇，能够降低羊毛纤维表面电势从而结合更多的花色苷。黑果枸杞染色羊毛纤维置于铬离子溶液中，花色苷暴露的给电子活性基团能够将六价铬离子还原成三价铬子从而有效的去除水中六价铬离子，且经过媒染的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维去除铬离子效果有显著的提升。使用本发明所述工艺制备的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维属于利用天然物质去除铬离子，其经济环保，不会造成二次污染，且非均相处理系统不会产生大量铬泥污可重复利用。
附图说明
图1为本发明实施例1-6中不同黑果枸杞提取物添加量的染色羊毛纤维的最大吸收波长处的表面深度(K/Smax)。
图2为本发明实施例1-6中不同的最大吸收波长处表面深度(K/Smax)的黑果枸杞染色羊毛纤维(LRM-W)去除六价铬离子百分率(η％)。
图3为发明实施例7-8中经过不同浓度的三价铁离子媒染的黑果枸杞染色羊毛纤维去除六价铬离子百分率(η％)。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步详细叙述本发明：
本发明设计的一种黑果枸杞提取物染色羊毛纤维去除废水中六价铬离子的方法由黑果枸杞的预处理、黑果枸杞的乙醇提取、黑果枸杞提取物染色羊毛纤维的制备三个步骤构成。本发明中黑果枸杞染色羊毛纤维的最大吸收波长处的表面深度(K/Smax)，可以用datacolor测色仪绘制出它们的表面深度曲线图从而求得K/Smax。本发明实施例中所述去除铬离子的方法为：首先配制100毫升重铬酸钾浓度为0.2毫摩尔/升的铬离子水溶液，然后将制备好的黑果枸杞染色羊毛纤维添加其中，使用可见光分光光度计每间隔一定时间取样，用二苯碳酰二肼比色法测定水中的Cr(VI)浓度并通过以下公式计算铬离子的去除率(η％)。
式中：η％为Cr离子的去除率；q0为Cr离子溶液的初始浓度，mg/L；qt为Cr离子反应t时的浓度，mg/L。
黑果枸杞染色羊毛纤维呈现紫红色，可说明有较多的花色苷上染到羊毛纤维上，将其用于废水中六价铬离子的去除，具有经济环保，不会造成二次污染，且非均相处理系统不会产生大量铬泥污等优点。
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明权利要求不受这些具体实施例的限制。
实施例1
1、黑果枸杞的预处理：将黑果枸杞果实用乙醇反复清洗后将其放置于60摄氏度的真空烘箱中烘至恒重，并将枸杞果实粉碎至60目；
2、黑果枸杞的乙醇提取：将黑果枸杞粉末(克)与溶液(毫升)的物料比保持在1∶50浸入用有机酸调制pH值为2的80％的乙醇溶液中，在70摄氏度的恒温水浴中提取3小时，待提取液冷却至室温后用高速离心机以4000转/分钟对提取液离心20分钟取上层清液得到黑果枸杞乙醇提取液；
3、黑果枸杞提取物上染羊毛纤维：染液由100毫升黑果枸杞提取液，并用柠檬酸将染液的pH值调节至2，将羊毛纤维(克)与染浴(毫升)保持1∶30的浴比浸入染液中，在80摄氏度中持续60分钟，然后将羊毛纤维用蒸馏水反复冲洗，并在室温中自然晾干；
实施例2
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；只是染浴是由80毫升黑果枸杞提取液和20毫升蒸馏水组成，得到的染色羊毛织纤维的K/Smax值为4.5。
实施例3
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；只是染浴是由60毫升黑果枸杞提取液和40毫升蒸馏水组成，得到的染色羊毛织纤维的K/Smax值为3.4。
实施例4
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；只是染浴是由40毫升黑果枸杞提取液和60毫升蒸馏水组成，得到的染色羊毛织纤维的K/Smax值为2.3。
实施例5
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；只是染浴是由20毫升黑果枸杞提取液和80毫升蒸馏水组成，得到的染色羊毛织纤维的K/Smax值为1.4。
实施例6
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同；只是染浴由100毫升蒸馏水组成，得到的染色羊毛织纤维的K/Smax值为0。
实施例7
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同，然后将黑果枸杞染色羊毛纤维放入0.05摩尔/升的三氯化铁溶液当中，在60摄氏度下媒染30分钟后取出洗净得到三价铁离子后媒染黑果枸杞染色羊毛织物；
实施例8
1.与实施例1的步骤1相同；
2.与实施例1的步骤2相同；
3.与实施例1的步骤3相同，然后将黑果枸杞染色羊毛纤维放入0.1摩尔/升的三氯化铁溶液当中，在60摄氏度下媒染30分钟后取出洗净得到三价铁离子后媒染黑果枸杞染色羊毛织物；
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但是对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的范围。
图1显示，随着黑果枸杞提取液加入量的增加，黑果枸杞染色织物的K/S值也随之增加，说明染液中黑果枸杞提取液越多，沉积在羊毛织物上的花色苷含量越多。图2显示，随着黑果枸杞提取液染色羊毛纤维最大吸收波长处表面色深度(K/Smax)的增加则其去除六价铬离子的百分率(η％)也逐渐增加，说明黑果枸杞染色羊毛纤维表面的花色苷的量也越多，处理废水中六价铬离子的效果也越好。
图3显示，随着黑果枸杞染色羊毛织物接触六价铬离子溶液时间越长，黑果枸杞提取物染色羊毛纤维(LRM-W)去除六价铬离子的百分率(η％)逐渐增加最终达到吸附平衡，并且黑果枸杞染色羊毛织物经过三价铁离子媒染(LRM-W-Fe3+)后能够在更短的时间内去除六价铬离子同时去除率(η％)有显著提升。通过图3可知，随着三氯化铁的浓度越高黑果枸杞染色羊毛织物对六价铬离子溶液的去除率(η％)也随之增加。
综上所述，使用本发明所述的技术方法能够使黑果枸杞提取物与羊毛纤维有效结合，且染色牢度优良，制备工艺简单，易于操作，不仅能够赋予羊毛纤维高雅的颜色，又能赋予其去除吸附六价铬离子的功能性且效果显著，极大地提高了天然染料染色纤维在传统纺织品的应用又开发了其在环境保护领域的应用价值。

Claims (3)

1.一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维，其特征在于黑果枸杞提取物染色羊毛纤维是由黑果枸杞提取液对羊毛织物进行上染，并用三价铁离子对染色羊毛织物进行后媒染整理得到的，其铁含量为0至5.16毫摩尔/克，其断裂伸长率为21.3％至24.2％。
2.根据权利要求1所述一种用于水中六价铬离子去除的黑果枸杞提取物染色羊毛纤维的制备方法，其采用下述工艺；
步骤1：黑果枸杞的预处理：将黑果枸杞果实用乙醇反复清洗后将其放置于40℃至80℃的真空烘箱中烘至恒重，并将黑果枸杞果实粉碎成目数为40目至60目；
步骤2：黑果枸杞的乙醇提取：黑果枸杞粉末(克)与溶液(毫升)的物料比保持在1∶30至1∶50，将其浸入用有机酸调制pH值为1至3的60％至80％的乙醇溶液中，在60℃至80℃的恒温水浴中提取2小时至5小时，待提取液冷却至室温后用高速离心机以4000转/分钟对提取液离心20分钟至40分钟取上层清液得到黑果枸杞乙醇提取液；
步骤3：黑果枸杞提取物上染羊毛纤维：染液由黑果枸杞提取液和蒸馏水组成，并用有机酸将染液的pH值调节至1至4，将羊毛纤维(克)与染液(毫升)的浴比保持在1∶30至1∶50，在70℃至90℃中持续40分钟至60分钟，然后将羊毛纤维放入0摩尔/升至0.1摩尔/升的铁离子溶液当中，在60℃下媒染30至60分钟后得到黑果枸杞染色羊毛织物。
3.根据权利要求2所述有机酸可以是柠檬酸、酒石酸、乙酸和苹果酸，铁离子的来源可以是三氯化铁、硫酸铁和硝酸铁。
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