CN109457060A - 一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下：第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1‑3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂。该以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，充分利用了虾蟹壳中的各种成份，改变了传统工艺中需要大量酸或碱的环节，在生产中无废酸废碱液排放，所使用的有机溶剂均可回收利用，一方面把虾壳中的有效成份都提取出来充分利用，有效利用了资源，降低了产品成本，另一方面减少了环境污染，增加了产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及氨糖制备技术领域，具体为一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法。
背景技术
氨糖不仅控制着人体骨关节的健康，还控制着关节软骨滑膜的代谢平衡，氨糖能为人体大量催生和补充关节滑液，从而不断润滑关节软骨面，减少磨损，使关节部位灵活自如，补充足量的关节滑液，也为关节软骨提供了，足够的物质载体。
现有氨糖的制备利用虾蟹壳为原料，通过提取虾蟹壳中的甲壳素，甲壳素的提取过程，通过有机酸进行提取甲壳素，这样造成原料中其他蛋白质和虾青素等物质的浪费，同时在从甲壳素中提取氨糖，由于甲壳素自身固有化学性质，导致甲壳素于盐酸中水解度不高，从而大大降低了以甲壳素制备氨糖的产率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，解决了现有氨糖的制备利用虾蟹壳为原料，通过提取虾蟹壳中的甲壳素，甲壳素的提取过程，通过有机酸进行提取甲壳素，这样造成原料中其他蛋白质和虾青素等物质的浪费，同时在从甲壳素中提取氨糖，由于甲壳素自身固有化学性质，导致甲壳素于盐酸中水解度不高，从而大大降低了以甲壳素制备氨糖的产率的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1-3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，加入蛋白酶水解，得到蛋白水解液，将蛋白水解液浓缩，干燥后即得水解虾蛋白粉；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，所述的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水、活性炭和羟丙基化试剂，控制温度65～80℃，保温20～60min；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
可选的，所述第二步中有机溶剂是氯仿或丙酮或石油醚或乙醚或上述任意两者。
可选的，所述第三步中所述的有机酸是柠檬酸或醋酸或乳酸。
可选的，所述第五步中清水的加入量为反应液质量的80～100％；所述的活性炭的加入量为反应液质量的1～5％。
(三)有益效果
本发明提供了一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，具备以下有益效果：
1、该以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，充分利用了虾蟹壳中的各种成份，改变了传统工艺中需要大量酸或碱的环节，在生产中无废酸废碱液排放，所使用的有机溶剂均可回收利用，一方面把虾壳中的有效成份都提取出来充分利用，有效利用了资源，降低了产品成本，另一方面减少了环境污染，增加了产品的竞争力。
2、该以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，利用羟丙基化试剂对甲壳素后进行二次水解，增大了甲壳素的水溶性，从而增强了甲壳素内的大分子多糖转化为氨糖的水解率，进而提高了以虾蟹壳为原料的制备氨糖过程中最终产物氨糖的产率。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1-3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，加入蛋白酶水解，得到蛋白水解液，将蛋白水解液浓缩，干燥后即得水解虾蛋白粉，第二步中有机溶剂是氯仿或丙酮或石油醚或乙醚或上述任意两者；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％，第三步中以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的有机酸是柠檬酸或醋酸或乳酸；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水、活性炭和羟丙基化试剂，控制温度65～80℃，保温20～60min，第五步中清水的加入量为反应液质量的80～100％；以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的活性炭的加入量为反应液质量的1～5％；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
实施例1
一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1-3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，加入蛋白酶水解，得到蛋白水解液，将蛋白水解液浓缩，干燥后即得水解虾蛋白粉；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水和活性炭，控制温度65～80℃，保温20～60min；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
实施例2
一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1-3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，干燥后即得水解虾蛋白粉；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水、活性炭和羟丙基化试剂，控制温度65～80℃，保温20～60min；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
实施例3
一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取5次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，加入蛋白酶水解，得到蛋白水解液，将蛋白水解液浓缩，干燥后即得水解虾蛋白粉；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水、活性炭和羟丙基化试剂，控制温度65～80℃，保温20～60min；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其特征在于：其制备步骤如下；
第一步、将鲜虾蟹壳经机械破碎挤压分离得到虾蟹壳体和虾液体两部份；
第二步、虾液体部份用有机溶剂萃取1-3次，液体与有机溶剂体积之比为6比5，收集萃取液，经油水分离后得到含色素和油脂的萃取液和蛋白液，分别备用，蛋白液加热蒸发掉残留的有机溶剂，加入蛋白酶水解，得到蛋白水解液，将蛋白水解液浓缩，干燥后即得水解虾蛋白粉；
第三步、虾壳体部分中加入固液体积比为6比45，浓度为1-15％的有机酸进行脱钙及软化，脱钙软化后的虾壳体中加入浓度为2-10％的稀碱液，在常温下浸泡8-24小时，分离出的壳体用于制备甲壳素，碱性浸泡液中含有与蛋白质呈结合状态的虾青素，再用1-15％的有机酸对上述碱性浸泡液进行中和，当液体PH值达到蛋白等电点时，则与蛋白质呈结合状态的虾青素析出，分离干燥后得到虾青素和蛋白质呈结合状态的复合物，其中虾青素含量为复合物重量的1％以下、蛋白质含量为复合物重量的40-60％；
第四步、上述壳体加热蒸发残留的有机溶剂，漂洗至PH中性，干燥后得到甲壳素；
第五步、将第四步中得到的甲壳素按照质量比1︰3～7加入盐酸中，所述的盐酸的浓度为37％以上；搅拌并加热至90～110℃，保温回流1～10h后，加入清水、活性炭和羟丙基化试剂，控制温度65～80℃，保温20～60min；
第六步、将第五步中甲壳素二次水解后的液体过滤，得滤液，活性炭用热水洗涤，得洗液，将洗液与滤液合并，减压蒸馏，进行浓缩，浓缩后的残液过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，室温静置过夜，抽滤，滤得的固体采用无水乙醇洗涤1～2次，得粗产物；将粗产物加水加热至50～80℃，加入溶液质量1-3％的活性炭，搅拌，保温20～60分钟，过滤，滤液倾入无水乙醇中，使溶液中乙醇的终浓度为70～75％，搅拌后加盖，静置过夜，抽滤，将滤得的固体干燥，得无色晶体粉末，即为氨糖。
2.根据权利要求1所述的一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其特征在于：所述第二步中有机溶剂是氯仿或丙酮或石油醚或乙醚或上述任意两者。
3.根据权利要求1所述的一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其特征在于：所述第三步中所述的有机酸是柠檬酸或醋酸或乳酸。
4.根据权利要求1所述的一种以虾蟹壳为原料的氨糖制备方法，其特征在于：所述第五步中清水的加入量为反应液质量的80～100％；所述的活性炭的加入量为反应液质量的1～5％。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190312 |
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