CN109453738A - 疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法及其专用制造设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机废气处理技术领域，尤其是涉及一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法及其专用制造设备，包括以下步骤：将10‑40%硅化物、10‑40%铝化物及20‑80%饱和碱液混合均匀，捏合成面团状后挤压成厚度均匀的板体，板体干燥后550‑600℃焙烧2h，焙烧后自然降至室温，再将板体放入高温管式电炉中程序升温至330‑370℃，然后向高温管式电炉中充入惰性气体和硅烷气体并保温1h，取出板体降至室温后在去离子水中水洗1h至中性，然后在150‑180℃的条件下干燥2h，最后粉碎、研磨得到改性分子筛粉。本发明提高了作为吸附剂的分子筛与载体的结合稳定性。

Description

疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法及其专用制造设备
技术领域
本发明涉及有机废气处理技术领域，尤其是涉及一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法及其专用制造设备。
背景技术
挥发性有机物除了可对环境造成严重的危害外(例如破坏臭氧层，造成温室效应和大气污染)，还可以在短时间内使人感到恶心、头晕、四肢乏力，严重时会伤害大脑和神经系统。如果人体长时间暴露于低浓度挥发性有机物的环境下，会提高致癌风险。挥发性有机物有众多的污染排放源，室外的排放源有工厂废气、汽车尾气、含有机物质材料的燃烧、火灾等；室内的污染源有厨房烹饪、吸烟、家居装修、家具表面油漆和胶黏剂的挥发等。因此，控制室内外挥发性有机物的排放均对环境和人体健康的保护有非常重要的意义。
众多研究显示沸石分子筛对挥发性有机物有非常好的吸附能力，且与传统的吸附剂活性炭相比具有不可燃、孔道不易阻塞、再生温度低等特点。经过疏水化处理的沸石分子筛则可以在高湿度条件下仍保持对有机物的高吸附量。一般情况下，沸石分子筛多以颗粒态的形式放置于吸附塔内，通过气流与吸附塔的接触来去除空气中的有机物。然而气流在塔内的流动可让颗粒彼此间发生相对运动，产生摩擦，从而致使分子筛发生粉化，浪费材料。除此外，吸附塔内的压降损失也大，浪费了能源。呈蜂窝结构的沸石分子筛可以很好地解决上述问题。
目前国内外制造蜂窝状沸石分子筛的方法有挤压法和浸渍法。公开号为CN101905145A的发明专利利用挤压法制造了一种蜂窝状的分子筛材料，这种方法虽然制造工艺简单，但是分子筛的晶格在高强度的挤压下容易被破坏，从而致使其失去吸附能力。依载体不同，浸渍法有两种：一种是将分子筛浸渍于陶瓷上，另外一种是浸渍于无机纤维上。用浸渍法制备分子筛蜂窝体时，由于作为吸附剂的分子筛与载体表面结合力不强，因此容易出现分子筛剥落的情况，使其吸附效率越来越低，浪费原料。因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法及其专用制造设备，提高了作为吸附剂的分子筛与载体的结合稳定性。
上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，包括以下步骤：
Step1.将10-40%硅化物、10-40%铝化物及20-80%饱和碱液混合均匀，捏合成面团状后挤压成厚度均匀的板体，板体干燥后550-600℃焙烧2h，焙烧后自然降至室温，再将板体放入高温管式电炉中程序升温至330-370℃，然后向高温管式电炉中充入惰性气体和硅烷气体并保温1h，取出板体降至室温后在去离子水中水洗1h至中性，然后在150-180℃的条件下干燥2h，最后粉碎、研磨得到改性分子筛粉；
Step2.用水将5-30%的陶瓷纤维、5-30%的无机粘结剂、5-25%的纸浆和50-80%的改性分子筛粉调成2-15%悬浮液；
Step3.用专用制造设备处理悬浮液，使悬浮液的液面处出现夹带固体物的泡沫层，直至泡沫层厚度停止增长时停止处理，取泡沫层下方的悬浮液；
Step4.缓慢搅拌悬浮液，并加入阳离子絮凝剂，絮凝后加入阴离子絮凝剂，并继续搅拌5-15min，根据标准抄纸法抄成湿纸板；
Step5.将抄成的湿纸板分别压成平面型和瓦楞状，进行烘干，得到平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板；
Step6.把平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板交替叠加或卷成蜂窝结构，得到分子筛蜂窝体；
Step7.分子筛蜂窝体在470K，1×10^-3Pa真空下脱气2h后送入马弗炉中采用500-800℃的温度焚烧20-40min。
通过采用上述技术方案，Step1将硅化物与铝化物混合后制成可均匀受热的板体，然后对其进行硅改性处理，处理后得到的改性分子筛粉相对于改性前，对有机废气的饱和吸附量得到了提高；Step3、4利用气泡裹挟悬浮液中较大的固体物，并集中去除，再利用阳离子絮凝剂和阴离子絮凝剂等水溶性高分子聚合物吸附水中悬浮的较小固体粒子，使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物，使悬浮液中的粒子沉降而便于抄成湿纸板，由于提前利用专用制造设备内的气泡去除了较大的固体粒子，因此制成分子筛蜂窝体的固体粒子粒径小而均匀，故有利于提高作为吸附剂的分子筛与载体的结合稳定性。
优选的，所述改性分子筛粉的粒径为2-3微米，无机粘结剂的粒径为1-3微米。
通过采用上述技术方案，改性分子筛粉与无机粘结剂的粒径相近，絮凝剂搭桥后两者容易结合。
优选的，所述阳离子絮凝剂的PH值在3-7之间，其固体含量大于40%，粘度大于70000cPs，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.3-3%。
通过采用上述技术方案，有利于悬浮液中的固体粒子快速沉降、絮凝。
优选的，所述阴离子絮凝剂的固体含量大于90%，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.5-5%。
通过采用上述技术方案，有利于悬浮液中的固体粒子快速沉降、絮凝。
本发明的上述发明目的还通过以下技术方案得以实现的：一种疏水性沸石分子筛蜂窝体的专用制造设备，包括溶气罐和透明的槽体，槽体的底部接通有若干释放器，释放器通过管道连接溶气罐。
通过采用上述技术方案，压缩空气进入溶气罐中加压后与水混合形成溶气水，溶气水进入释放器后，释放器将溶气水中的空气释放，空气以大量气泡的形式存在于水中并进入槽体，大量气泡裹挟悬浮液中的较大的固体粒子并漂浮到液面上，在液面上形成一层夹带固体物的泡沫层，除去该泡沫层即可去除悬浮液中的较大固体粒子。
优选的，所述槽体内设有限位板，限位板与槽体内壁围成限位孔，限位孔内配合地插有排水柱。
通过采用上述技术方案，通过将排水柱压入水中即可使液面上升，从而使悬浮液上层的泡沫层溢出槽体。
优选的，所述槽体上设有手轮，手轮上设有齿轮，排水柱上固定有直齿条，齿轮与直齿条啮合。
通过采用上述技术方案，通过旋转手轮驱动排水柱缓慢下降，从而降低对悬浮液的扰动，避免对泡沫层与悬浮液的分层处产生影响。
优选的，所述释放器包括三通管，三通管上接通有进溶气水管和释气管，槽体的底面设有若干通孔，通孔与释气管接通，进溶气水管与溶气罐接通。
通过采用上述技术方案，利用三通管的内腔释放气泡，气泡从槽体的底部上升的过程中裹挟较大的固体粒子。
优选的，所述槽体内的底部设有平板，平板上连接有长杆，长杆伸至槽体外。
通过采用上述技术方案，排干液体后絮凝物平铺在平板上，提起长杆即可将平板及絮凝物完整地从槽体内取出；平板还能遮挡通孔，防止絮凝物沉降于通孔中。
优选的，所述槽体顶部设有滑杆，滑杆上设有向下倾斜插入槽体内的斜板。
通过采用上述技术方案，使滑杆沿着槽体长度方向移动，滑杆上固定的斜板插入液面铲起夹带固体物的泡沫；通过调节排水柱的升降来控制液面高度，使斜板始终能够插入液面。
附图说明
图1是疏水性沸石分子筛蜂窝体的专用制造设备的整体结构示意图；
图2是图1的俯视图；
图3是图2隐藏长杆、磁铁和平板后的结构示意图；
图4图1中A部放大图。
图中，1、槽体；1a、通孔；1b、排液孔；2、溶气罐；3、释放器；31、三通管；32、进溶气水管；33、释气管；4、限位板；5、限位孔；6、排水柱；7、手轮；8、齿轮；9、直齿条；10、平板；11、长杆；12、滑杆；13、斜板；14、管道；15、磁铁。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明公开的一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，第一步：将10-40%硅化物、10-40%铝化物及20-80%饱和碱液混合均匀混合均匀，捏合成面团状后挤压成厚度均匀的板体，板体干燥后550-600℃焙烧2h，焙烧后自然降至室温，再将板体放入高温管式电炉中程序升温至330-370℃，然后向高温管式电炉中充入惰性气体和硅烷气体并保温1h，取出板体降至室温后在去离子水中水洗1h至中性，然后在150-180℃的条件下干燥2h，最后粉碎、研磨得到粒径为2-3微米的改性分子筛粉；
第二步：用水将5-30%的陶瓷纤维、5-30%的无机粘结剂（粒径为1-3微米）、5-25%的纸浆和50-80%的改性分子筛粉调成2-15%悬浮液；
第三步：用专用制造设备处理悬浮液，使悬浮液的液面处出现夹带固体物的泡沫层，直至泡沫层厚度停止增长时停止处理，取泡沫层下方的悬浮液；
第四步：缓慢搅拌疏解后的悬浮液，并加入阳离子絮凝剂，絮凝后加入阴离子絮凝剂，并继续搅拌5-15min，根据标准抄纸法抄成湿纸板，阳离子絮凝剂的PH值在3-7之间，其固体含量大于40%，粘度大于70000cPs，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.3-3%，阴离子絮凝剂的固体含量大于90%，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.5-5%；
第五步：将抄成的湿纸板分别压成平面型和瓦楞状，进行烘干，得到平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板；
第六步：把平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板交替叠加或卷成蜂窝结构，得到分子筛蜂窝体；
第七步：分子筛蜂窝体在470K，1×10^-3Pa真空下脱气2h后送入马弗炉中采用500-800℃的温度焚烧20-40min。
如图1所示，上述专用制造设备包括溶气罐2、释放器3和透明的槽体1，槽体1外的底部设有多排间隔均匀且互相平行的管道14，管道14与溶气罐2的底部接通，每排管道14上沿长度方向接有若干个释放器3，槽体1底部设有若干通孔1a（见图3），释放器3安装于通孔1a上。溶气罐2内具有射流器，压缩空气和加压水进入溶气罐2内的射流器后形成溶气水，溶气水通过管道14进入若干个释放器3内，溶气水在释放器3内形成水和气泡，大量气泡进入槽体1内上升的过程中裹挟悬浮液中较大的固体粒子，上升到液面形成泡沫层。
如图4所示，释放器3由三通管31、进溶气水管32和释气管33组成，三通管31的一端设置控制流量的阀门，另两端分别螺接进溶气水管32和释气管33，释气管33接于槽体1底部的通孔1a上，进溶气水管32接于连接溶气罐2的管道14上，利用阀门可控制进溶气水管32的进水流量，从而控制产生气泡的速度。
结合图1与图2，槽体1的一角处固定有L型的限位板4，限位板4与槽体1内壁围成限位孔5，限位孔5内配合地插有排水柱6，槽体1上还安装有手轮7，手轮7上同轴地固定有齿轮8，排水柱6上固定有直齿条9，直齿条9与齿轮8啮合。槽体1内还设有平板10，气泡进入槽体1时平板10倚靠槽体1内侧壁立在槽体1内，停止进入气泡、加入絮凝剂之前将平板10平放于槽内底部以遮住所有通孔1a，平板10上表面嵌有磁铁15，磁铁15上可吸附一根铁磁性的长杆11，长杆11伸至槽体1外。槽体1顶部还放置一根滑杆12，滑杆12可沿着槽体1长度方向滑动，滑杆12上固定有向下倾斜的斜板13，旋转手轮7使排水柱6下降以升高水位，斜板13可插入泡沫层内，滑杆12平移过程中斜板13将泡沫铲起，从而达到清除泡沫层的效果。槽体1上开通有排液孔1b，从排液孔1b排干液体后絮凝物平铺在平板10上，将长杆11吸附在磁铁15上，提起长杆11即可将平板10及絮凝物完整地从槽体1内取出。
实施例：在室温条件下，将40%硅化物（包括硅溶胶、硅酸钠等可以提供硅元素的化合物）、40%铝化物（包括活性氧化铝、铝盐等可以提供铝元素的化合物）及20%饱和碱液（例如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液）混合均匀，捏合成面团状后挤压成厚度为1cm的均匀的板体，板体干燥后550℃焙烧2h，焙烧后自然降至室温，再将板体放入高温管式电炉中程序升温至350℃，然后向高温管式电炉中充入氮气和硅烷气体并保温1h，取出板体降至室温后在去离子水中水洗1h至中性，然后在150℃的条件下干燥2h，最后粉碎、研磨得到粒径为2-3微米的改性分子筛粉；然后在室温条件下用水将10%的陶瓷纤维、15%的无机粘结剂（粒径为1-3微米）、15%的纸浆和60%的改性分子筛粉调成浆液，向浆液中加水调成10%浓度的悬浮液；然后将悬浮液倒入专用制造设备的槽体1中，开启溶气罐2和释放器3向槽体1内通入大量气泡，气泡裹挟悬浮液中的较大固体粒子在液面处形成夹带固体物的泡沫层，观察泡沫层厚度，直至泡沫层厚度停止增长时停止向槽体1内进气，接着去除泡沫层，在槽体1内搅拌悬浮液，并加入阳离子絮凝剂（PH值为5，其固体含量大于40%，粘度大于70000cPs，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的1%），絮凝后加入阴离子絮凝剂（固体含量大于90%，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的2%），并继续搅拌10min，根据标准抄纸法抄成湿纸板，将抄成的湿纸板分别压成平面型和瓦楞状，进行烘干，得到平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板，把平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板交替叠加或卷成蜂窝结构，得到分子筛蜂窝体，分子筛蜂窝体在470K，1×10^-3Pa真空下脱气2h后送入马弗炉中采用650℃的温度焚烧20min。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，包括以下步骤：
Step1.将10-40%硅化物、10-40%铝化物及20-80%饱和碱液混合均匀，捏合成面团状后挤压成厚度均匀的板体，板体干燥后550-600℃焙烧2h，焙烧后自然降至室温，再将板体放入高温管式电炉中程序升温至330-370℃，然后向高温管式电炉中充入惰性气体和硅烷气体并保温1h，取出板体降至室温后在去离子水中水洗1h至中性，然后在150-180℃的条件下干燥2h，最后粉碎、研磨得到改性分子筛粉；
Step2.用水将5-30%的陶瓷纤维、5-30%的无机粘结剂、5-25%的纸浆和50-80%的改性分子筛粉调成2-15%悬浮液；
Step3.用专用制造设备处理悬浮液，使悬浮液的液面处出现夹带固体物的泡沫层，直至泡沫层厚度停止增长时停止处理，取泡沫层下方的悬浮液；
Step4.缓慢搅拌悬浮液，并加入阳离子絮凝剂，絮凝后加入阴离子絮凝剂，并继续搅拌5-15min，根据标准抄纸法抄成湿纸板；
Step5.将抄成的湿纸板分别压成平面型和瓦楞状，进行烘干，得到平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板；
Step6.把平面型分子筛纸板和瓦楞状分子筛纸板交替叠加或卷成蜂窝结构，得到分子筛蜂窝体；
Step7.分子筛蜂窝体在470K，1×10^-3Pa真空下脱气2h后送入马弗炉中采用500-800℃的温度焚烧20-40min。
2.根据权利要求1所述的疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，其特征在于：所述改性分子筛粉的粒径为2-3微米，无机粘结剂的粒径为1-3微米。
3.根据权利要求1所述的疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，其特征在于：所述阳离子絮凝剂的PH值在3-7之间，其固体含量大于40%，粘度大于70000cPs，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.3-3%。
4.根据权利要求1所述的疏水性沸石分子筛蜂窝体制造方法，其特征在于：所述阴离子絮凝剂的固体含量大于90%，加入量为无机粘结剂和改性分子筛粉的重量之和的0.5-5%。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的疏水性沸石分子筛蜂窝体的专用制造设备，其特征在于：包括溶气罐（2）和透明的槽体（1），槽体（1）的底部接通有若干释放器（3），释放器（3）通过管道（14）连接溶气罐（2）。
6.根据权利要求5所述的专用制造设备，其特征在于：所述槽体（1）内设有限位板（4），限位板（4）与槽体（1）内壁围成限位孔（5），限位孔（5）内配合地插有排水柱（6）。
7.根据权利要求6所述的专用制造设备，其特征在于：所述槽体（1）上设有手轮（7），手轮（7）上设有齿轮（8），排水柱（6）上固定有直齿条（9），齿轮（8）与直齿条（9）啮合。
8.根据权利要求5所述的专用制造设备，其特征在于：所述释放器（3）包括三通管（31），三通管（31）上接通有进溶气水管（32）和释气管（33），槽体（1）的底面设有若干通孔（1a），通孔（1a）与释气管（33）接通，进溶气水管（32）与溶气罐（2）接通。
9.根据权利要求5所述的专用制造设备，其特征在于：所述槽体（1）内的底部设有平板（10），平板（10）上连接有长杆（11），长杆（11）伸至槽体（1）外。
10.根据权利要求5所述的专用制造设备，其特征在于：所述槽体（1）顶部设有滑杆（12），滑杆（12）上设有向下倾斜插入槽体（1）内的斜板（13）。
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