CN109444310A - 液相色谱耐高压梯度阀及液相色谱进液系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液相色谱耐高压梯度阀及液相色谱进液系统，其中液相色谱耐高压梯度阀包括：阀主体、至少两个高压阀；阀主体上设有混合出口和至少两个接口，各接口均连通混合出口；各接口上分别连接一高压阀，高压阀包括：外壳、阀芯、弹性保持件、电控驱动件，外壳内设有依次连通的进液腔、出液腔和连通腔，进液腔具有进液口，出液腔具有出液口，出液口与接口相连；阀芯可活动地设在出液腔内；弹性保持件设在出液腔内，弹性保持件止抵在阀芯上以使阀芯堵在连通腔处；电控驱动件设在外壳上并与阀芯相配合以驱动阀芯活动，电控驱动件在接收进液信息时带动阀芯打开连通腔。本发明液相色谱耐高压梯度阀，兼具耐高压和梯度准确性的特点。

Description

液相色谱耐高压梯度阀及液相色谱进液系统

技术领域

本发明属于液相色谱技术设备领域，具体是一种液相色谱耐高压梯度阀及液相色谱进液系统。

背景技术

高效液相色谱(HPLC)常常用在样品检测和分析，以及样品分离纯化的过程中。通常，高效液相色谱的系统至少能够承受42MPa压力。高效液相色谱是通过被测样品在色谱柱上保留行为的不同，被溶剂洗脱下来的时间先后不同而进行定性分析的。因此，常采用两种或两种以上溶液作为洗脱液，并通过各个洗脱液随时间变化形成不同洗脱比例而实现线性梯度或直线梯度，以及线性梯度和直线梯度的组合，以形成不同的洗脱强度，将被测样品中的各个成分从色谱柱中洗脱出来。

在液相色谱进液系统中，通常包括储液瓶、梯度进液阀、高压输液泵等结构，有时也会设置真空脱气泵，其中高压输液泵由于其下游连接高压状态下的色谱柱，高压输液泵内部也需要维持高压，因此常在高压输液泵的进液口设置一个单向阀隔离高压，隔绝压差。为了获得多浓度比例的洗脱溶液，通常需要同时连接多个储液瓶，并在进液时分别选择性地抽入不同的储液瓶中的溶剂，并在需要更换溶剂时，进行管道的及时切换。

现有技术中的一种实施方案是，使用四通电磁阀作为梯度进液阀。当需要同时使用四种溶液分别混合制成不同洗脱比例的洗脱液时，则在高压输液泵吸液周期分别控制四通电磁阀每一路电磁阀的启闭时间，进而控制四种溶液的比例。但在此过程中，四通电磁阀在工作时容易产生冲击效应，造成溶液浓度梯度不够精确。且四通电磁阀的前端直接连接储液瓶，工作在大气压下，四通电磁阀不能够承受高压，与高压输液泵中的压差较大。

发明内容

本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：液相色谱仪测量结果准确性的影响因素之一，在于输液泵输出的液体的混合比例是否有偏差。为减少混合比例的偏差，人们试图从液相色谱进液系统的结构上和控制方法上两方面着手改进。就结构改进而言，高压梯度阀的每个进口分别独立控制，显然要比四个进口联动控制准确性要高。但是如果仅仅是将多个控制阀简单组合起来形成一个高压梯度阀，控制阀的结构选择上仍需要慎重考量，否则多阀的设置仅仅增加了成本但是没能提高输液控制精度。

在实际测量中，当梯度阀的进口都关闭一段时间后，会在梯度阀的出口处形成一个负压，当某一进口阀门打开时，液体会一下子涌入管路，在管路上形成一个纵波。可以想象的到，在液体刚刚涌入的阶段，液体单位时间的通过量是不确定的。而梯度阀的液量控制是通过阀门打开时间控制的，因此上述的不确定性就会导致液体混合比例偏差。

如果是在梯度阀出口处也设置控制阀，一方面成本增加了，另一方面即使出口设置了控制阀，但是上述情况所描述的负压问题并不会因为控制阀的出现而解决，甚至如果在出口处设置的控制阀是常规的单向阀，可能还会加剧上述负压问题。

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种液相色谱耐高压梯度阀，所述液相色谱耐高压梯度阀与高压泵连通，可承受一定的高压，进液时各液体混合效果好。

本发明还旨在提出一种具有上述液相色谱耐高压梯度阀的液相色谱进液系统。

根据本发明实施例的一种液相色谱耐高压梯度阀，包括：阀主体，所述阀主体上设有混合出口和至少两个接口，每个所述接口均与所述混合出口相连通；至少两个高压阀，至少两个所述高压阀一一对应地连接在至少两个所述接口处，每个所述高压阀均包括：外壳，所述外壳内设有进液腔、出液腔和连通腔，所述进液腔具有进液口，所述出液腔具有出液口，所述连通腔连通在所述进液腔和所述出液腔之间，所述出液口与所述接口相连；阀芯，所述阀芯可活动地设在所述出液腔内；弹性保持件，所述弹性保持件设在所述出液腔内，所述弹性保持件止抵在所述阀芯上以使所述阀芯堵在所述连通腔处；电控驱动件，所述电控驱动件设在所述外壳上，所述电控驱动件与所述阀芯相配合以驱动所述阀芯活动，所述电控驱动件在接收进液信息时带动所述阀芯打开所述连通腔。

根据本发明实施例的液相色谱耐高压梯度阀，在弹性保持件的作用下，阀芯在常态下常处于堵塞连通腔的状态，以将进液腔和出液腔隔开，使进液腔承受大气压、出液腔则可承受高于大气压的压力。电控驱动件可克服弹性保持件对阀芯的弹力而驱动阀芯打开，使得连通腔被连通并进液。阀主体将从各个高压阀的出液口中流出的液体，经由混合出口传出至下一个部件(即下文所述的高压泵)，从各个高压阀进入的液体在阀主体中混合时产生的冲击小，使得混合后的液体较为均匀，产生的气泡少。关键的是，弹性保持件的设置，使阀芯的动作保持与电控驱动件动作高度一致，避免阀芯在打开初始因液差而将阀芯猛然冲开的现象，也就避免了阀芯打开时通过量不确定的问题，而当阀芯关闭时弹性保持件对阀芯能提供足够的关闭力度，避免关闭时因液差导致延迟。且由于高压阀在进液时能够抵抗一定液压冲击，因此液相色谱耐高压梯度阀能够节省后续高压泵的进口处的单向阀。

一些实施例中，所述出液口正对所述连通腔设置，所述弹性保持件施加给所述阀芯的弹力朝向所述连通腔设置，所述电控驱动件驱动所述阀芯打开时，施加的作用力朝向所述出液口设置。

根据本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，所述外壳内还设有驱动腔，所述电控驱动件设在所述驱动腔内，所述驱动腔的朝向所述阀芯的一侧间隔有隔膜，所述驱动腔通过所述隔膜与所述进液腔、所述出液腔隔开，所述电控驱动件通过所述隔膜向所述阀芯传递驱动力。

根据本发明进一步的实施例，所述驱动腔邻近所述进液腔设置，所述隔膜间隔在所述进液腔和所述驱动腔之间，所述外壳内还设有顶杆，所述顶杆的两端分别止抵在所述隔膜和所述阀芯上。

可选地，所述弹性保持件为弹簧，所述阀芯形成为球体，所述连通腔的端面与所述阀芯的配合处形成为球面。

根据本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，所述高压阀还包括设在所述外壳内的阀座，所述阀座形成为两端连通的管形，所述阀座的管腔构成所述连通腔的至少一部分，所述阀芯配合在所述阀座上。

根据本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，所述外壳包括：第一阀壳，所述第一阀壳的一端敞开，所述第一阀壳的另一端上设有所述出液口，所述阀芯设在所述第一阀壳内；压紧螺母，所述压紧螺母螺纹连接在所述第一阀壳的敞开的一端，所述进液口设在所述压紧螺母上，所述阀芯夹在所述压紧螺母与所述第一阀壳之间；第二阀壳，所述第二阀壳连接在所述压紧螺母上，所述电控驱动件设在所述第二阀壳内。

根据本发明进一步的实施例，所述阀座在轴向两端分别与所述压紧螺母、所述第一阀壳之间夹设有密封垫片。

根据本发明实施例的一种液相色谱进液系统，包括：高压泵，所述高压泵具有主泵头和副泵头，所述主泵头具有主进液接口和主出液接口，所述主出液接口与所述副泵头相连；液相色谱耐高压梯度阀，所述液相色谱耐高压梯度阀为前述的液相色谱耐高压梯度阀，其中，所述液相色谱耐高压梯度阀的所述混合出口与所述主进液接口相连；至少两个储液瓶，至少两个所述储液瓶一一对应的与至少两个所述高压阀相连，每个所述高压阀的所述进液口与对应的所述储液瓶相连。

根据本发明实施例的液相色谱进液系统，液相色谱耐高压梯度阀的阀主体与高压泵连通，两者之间为高压，无需在高压泵的主进液接口处设置单向阀，使进液控制更方便，高压泵在进液时不容易产生气泡。

根据本发明一个实施例的液相色谱进液系统，所述高压泵包括主柱塞和副柱塞，所述主柱塞的一端可伸缩地设在所述主泵头内，所述副柱塞的一端可伸缩地设在所述副泵头内。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为本发明一个实施例液相色谱耐高压梯度阀的总体结构示意图。

图2为图1的沿A-A的剖面示意图。

图3为图1的水平横截面剖面示意图。

图4为本发明一个实施例单个高压阀的剖面结构示意图。

图5为本发明一个实施例液相色谱进液系统的总体结构示意图。

图6为本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，在进液流速为1mL/min、吸液周期为T时的各高压阀开启的吸液时间控制示意图。

图7为本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，在进液流速为0.5mL/min、吸液周期为2T时的各高压阀开启的吸液时间控制示意图。

图8为本发明一个实施例的液相色谱耐高压梯度阀，在进液流速为2mL/min、吸液周期为T/2时的各高压阀开启的吸液时间控制示意图。

附图标记：

液相色谱耐高压梯度阀100；

阀主体10；混合出口11；接口12；

高压阀20；第一高压阀201；第二高压阀202；第三高压阀203；第四高压阀204；

外壳21；第一阀壳211；第二阀壳212；压紧螺母213；固定螺母214；凸沿215；

进液腔22；进液口221；

出液腔23；出液口231；弹性保持件232；

连通腔24；

驱动腔25；

阀芯26；密封垫片261；

电控驱动件27；顶杆271；

隔膜28；

阀座29；

液相色谱进液系统200；

高压泵30；

主泵头31；主进液接口311；主出液接口312；主柱塞313；

副泵头32；副柱塞321；

驱动单元33；

储液瓶40；第一储液瓶401；第二储液瓶402；第三储液瓶403；第四储液瓶404。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参考图1-图4描述本发明实施例的液相色谱耐高压梯度阀100。

根据本发明实施例的液相色谱耐高压梯度阀100，如图1、图2、图3所示，包括：阀主体10和至少两个高压阀20。

其中，阀主体10上设有混合出口11和至少两个接口12，每个接口12均与混合出口11相连通。当接口12为两个时，阀主体10相当于三通管；当接口12为三个时，阀主体10相当于四通管；当接口12为四个时，阀主体10相当于五通管；以此类推。

可选地，阀主体10使用耐腐蚀、强度好的材料，如316L不锈钢或者聚醚醚酮(简称PEEK)。

至少两个高压阀20一一对应地连接在至少两个接口12处，即阀主体10在每个接口12处均对应连接一个高压阀20，进而一个高压阀20可控制阀主体10的一条进液通路。

如图2、图3、图4所示，每个高压阀20均包括：外壳21、阀芯26、弹性保持件232和电控驱动件27。

其中，如图2、图4所示，外壳21内设有进液腔22、出液腔23和连通腔24，连通腔24连通在进液腔22和出液腔23之间。

进液腔22具有进液口221，出液腔23具有出液口231，出液口231与接口12相连。从进液口221进入的液体，可流经出液口231并从接口12进入到阀主体10中。

如图3、图4所示，阀芯26可活动地设在出液腔23内，阀芯26可将内部的腔体隔开，以控制进液时机，并保持压差。

如图4所示，弹性保持件232设在出液腔23内，弹性保持件232止抵在阀芯26上以使阀芯26堵在连通腔24处。在弹性保持件232的作用下，阀芯26在常态下常处于堵塞连通腔24的状态，以将进液腔22和出液腔23隔开，使进液腔22承受大气压，出液腔23则可承受高于大气压的压力。

可选地，弹性保持件232为耐腐蚀的弹簧件。在一些可选示例中，弹性保持件232也可以采用橡胶弹性元件等，当然，就可靠性及使用寿命而言，弹簧件相对橡胶弹性元件更佳。

如图3、图4所示，电控驱动件27设在外壳21上，电控驱动件27与阀芯26相配合以驱动阀芯26活动，电控驱动件27在接收进液信息时带动阀芯26打开连通腔24。电控驱动件27可克服弹性保持件232对阀芯26的弹力而驱动阀芯26打开，也可克服出液腔23和连通腔24之间的压差，使得连通腔24和出液腔23连通并进液。

这里需要说明的是，电控驱动件27可以为现有技术中的电控驱动装置，例如电控驱动件27可以是电磁铁，电控驱动件27可以包括转动电机及丝杠螺母，电控驱动件27还可以包括音圈电机构成的直线电机等。

阀芯26关闭连通腔24主要依靠弹性保持件232的弹力，阀芯26打开连通腔24主要依靠电控驱动件27的驱动力。弹性保持件232的设置，使阀芯26的动作能够与电控驱动件27的动作保持高度一致。电控驱动件27打开阀芯26时，可能在打开初始混合出口11处压力较低，导致阀芯26两侧存在一定液压差，但是由于弹性保持件232压在阀芯26上，阀芯26只能随电控驱动件27的动作缓缓打开，而不会猛然掀开导致液体大量涌入。电控驱动件27关闭阀芯26时，阀芯26失去了电控驱动件27的顶力，但是弹性保持件232使得阀芯26紧随电控驱动件27的动作而关闭，避免阀芯26晃动导致关闭延迟。

正是弹性保持件232与电控驱动件27对阀芯26的双重作用，使阀芯26达到动作准确，从而避免通过量不准确的问题。而且它们的作用还能使液相色谱耐高压梯度阀100在混合出口11处无需再设置控制阀(尤其单向阀)，即后续说明中提到的高压泵30(如图5所示)的主进液接口311，无需设置控制阀，节省了阀成本。

可以理解的是，高压阀20兼具耐高压和驱动控制进液的性能，有的实施例中阀主体10可将从各个高压阀20的出液口231中流出的液体混合，经由混合出口11传出至下一个高压部件。可想而知的是，液体在混合之前已经在高压阀20完成升压过程，混合时产生的冲击小，使得混合后的液体较为均匀，产生的气泡少。

具体地，如图2、图3所示，出液口231正对连通腔24设置，弹性保持件232施加给阀芯26的弹力朝向连通腔24设置，电控驱动件27驱动阀芯26打开时，施加的作用力朝向出液口231设置。这样在高压阀20内外形成较大液力充击时，压力主要沿着出液口231和连通腔24之间的方向作用到阀芯26上，而这些冲击力均被弹性保持件232及连通腔24的端面消耗掉。弹性保持件232对阀芯26的弹力，电控驱动件27的驱动力，方向相反，能提高对阀芯动作控制的可靠性。

在本发明的一些实施例中，如图2所示，外壳21内还设有驱动腔25，电控驱动件27(如图3所示)设在驱动腔25内。

驱动腔25的朝向阀芯26的一侧间隔有隔膜28，驱动腔25通过隔膜28与进液腔22、出液腔23隔开。驱动腔25需与液体隔绝，以保证电控驱动件27工作时的安全性，也保证电控驱动件27的耐用性。

可选地，隔膜28可以采用全氟橡胶制作，由此，隔膜28稳定性高、耐腐蚀性能好、电绝缘性高。

电控驱动件27通过隔膜28向阀芯26传递驱动力。隔膜28具有较好的韧性，在隔绝两个腔室的情况下，还可传递力，保证阀芯26适时地打开。

在本发明的一些实施例中，如图4所示，阀芯26设在出液腔23内，驱动腔25邻近进液腔22设置，隔膜28间隔在进液腔22和驱动腔25之间。进液腔22与驱动腔25相邻而设，而出液腔23则较远，驱动腔25与进液腔22内的压力均可低于出液腔23的压力，减小隔膜28承受的压力，增加其耐用性。

外壳21内还设有顶杆271，顶杆271的两端分别止抵在隔膜28和阀芯26上。顶杆271将从隔膜28传来的作用力传递给阀芯26，使得阀芯26得以克服弹性保持件232的弹力而开启。

可选地，顶杆271可以采用耐腐蚀的金属材料制作，以使得顶杆271在洗脱溶剂的包围下仍能够维持正常工作，保证使用寿命。例如，顶杆271由316L不锈钢等制作。

在本发明的一些实施例中，可选地，如图4所示，阀芯26形成为球体，连通腔24的端面与阀芯26的配合处形成为球面。阀芯26与连通腔24的端面之间接触面为球面，接触面积大，在阀关闭时封闭性良好。当阀芯26被拉开或者顶开，连通腔24的端面与阀芯26之间的空隙也是弧形空隙，缓冲性好。另外阀芯26为球体，不仅抗磨损，流体冲击声音小。而且当阀芯26发生了转动或者磨损，阀芯26仍能被弹性保持件232抵在连通腔24的端面上，因此这种设计可靠性高、使用寿命长。

可选地，高压阀20还包括设在外壳21内的阀座29，阀座29与阀芯26相配合使用。其中，阀座29形成为两端连通的管形，阀座29的管腔构成连通腔24的至少一部分，阀芯26配合在阀座29上，不容易泄露。如图4所示，阀座29的朝向阀芯26的一端形成有凹面，凹面可为锥面或者球面，凹面用于与阀芯26接触。

阀芯26和阀座29构成为单向球阀。使液体只能从连通腔24进入到出液腔23，阀座29和阀芯26将连通腔24和出液腔23之间的压差隔绝。

可选地，阀芯26和阀座29分别采用宝石球和宝石座，两者配合后密封性好、使用寿命久。

在本发明的一些实施例中，如图2所示，外壳21包括：第一阀壳211、压紧螺母213和第二阀壳212。

其中，如图4所示，第一阀壳211的一端敞开，第一阀壳211的另一端上设有出液口231，阀芯26设在第一阀壳211内。

压紧螺母213螺纹连接在第一阀壳211的敞开的一端，进液口221设在压紧螺母213上，阀芯26夹在压紧螺母213与第一阀壳211之间。

第二阀壳212连接在压紧螺母213上，电控驱动件27设在第二阀壳212内。

设成上述三段式的壳体结构，使液相色谱耐高压梯度阀100的组装简单、加工效率高。有的实施例中，也可将壳体拆开清洗，或者在壳体内部的零部件出故障时进行拆卸更换。

例如，当储液瓶中更换不同极性的溶剂时，尤其是盐溶液和有机溶剂之间进行更换时，若操作不当，很容易滞留部分盐导致流路内产生盐的晶粒以及气泡，如上的分体式连接，方便找出故障部位，并及时清除，有利于高压阀20的维修，延长高压阀20的使用寿命。

又如，当隔膜28、顶杆271、阀芯26、弹性保持件232破损或失效时，可方便将外壳21拆卸，以迅速检测故障，并快速清除故障。

可选地，如图4所示，阀座29在轴向两端分别与压紧螺母213、第一阀壳211之间夹设有密封垫片261。密封垫片261可增强阀座29与外壳21之间的密封能力，防止漏液、漏压。进一步可选地，两个密封垫片261可采用具有一定强度的耐腐蚀材料制成，如金、聚醚醚酮(简称PEEK)等。

在本发明的一些实施例中，如图2、图4所示，外壳21上外套有固定螺母214，外壳21通过固定螺母214螺纹连接在阀主体10上。固定螺母214为阀主体10和高压阀20之间的连接提供了一种可拆卸的连接，便于安装。

可选地，外壳21的端部与阀主体10之间增设密封件，防止漏液。具体地，第一阀壳211的环绕第一阀壳211处设有密封垫片，该密封垫片可采用具有一定强度的耐腐蚀材料制成，如金、聚醚醚酮(简称PEEK)等。

进一步地，如图4所示，固定螺母214外套在第一阀壳211的外周上，第一阀壳211上设有一圈凸沿215，固定螺母214止抵在凸沿215上。

下面参考图5-图8描述本发明实施例的液相色谱进液系统200。

根据本发明实施例的一种液相色谱进液系统200，如图5所示，包括：高压泵30和液相色谱耐高压梯度阀100。

其中，高压泵30具有主泵头31和副泵头32，主泵头31具有主进液接口311和主出液接口312，主进液接口311与液相色谱耐高压梯度阀100的混合出口11相连，主出液接口312与副泵头32相连。

与现有的高压输出泵相比，主进液接口311处无需设置入口单向阀，仅需设置普通的进液接头，减少了零部件，提高可靠性。高压泵30与液相色谱耐高压梯度阀100的阀主体10内均为进液体系中较高的压力，为后续的高压洗脱提供所需的压力条件。

当所需比例的液体从阀主体10进入高压泵30的过程中，不经过单向阀，提升了梯度的准确性。

储液瓶40为至少两个，至少两个储液瓶40一一对应的与至少两个高压阀20相连，每个高压阀20的进液口221与对应的储液瓶40相连。储液瓶40内配置有纯溶剂或一定比例的混合溶液，将为后续的样品梯度洗脱提供洗脱液。高压阀20则分别将所需的溶剂泵入到阀主体10内混合。

图5所示为四个储液瓶40分别通过四个高压阀20连接在液相色谱耐高压梯度阀100上的示意图。为方便描述，依次将四个储液瓶40描述为第一储液瓶401、第二储液瓶402、第三储液瓶403和第四储液瓶404，对应地，将各个储液瓶40连接的高压阀20描述为第一高压阀201、第二高压阀202、第三高压阀203和第四高压阀204。

本领域的技术人员应该知晓，上述限定有“第一”、“第二”、“第三”、“第四”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征，用于区别描述特征，无顺序之分，无轻重之分。

在本发明的一些实施例中，如图5所示，高压泵30包括主柱塞313和副柱塞321，主柱塞313的一端可伸缩地设在主泵头31内，副柱塞321的一端可伸缩地设在副泵头32内。主柱塞313和副柱塞321的一端分别连接驱动单元33，驱动单元33驱动主柱塞313和副柱塞321做往复运动。可选地，主柱塞313和副柱塞321上均设有高压密封圈进行密封。

此处驱动单元33驱动控制主柱塞313和副柱塞321的控制方法，以及主泵头31和副泵头32的工作过程属于现有技术，在此不再赘述。

可选地，在副泵头32的入口处连接有单向阀，以控制主泵头31进入副泵头32的液体的量和进入的时机。

当驱动单元33驱动主柱塞313朝着从主泵头31内抽出的方向移动时，进入吸液周期；当驱动单元33驱动主柱塞313朝向伸入主泵头31的方向移动时，则退出吸液周期。

根据本发明实施例的液相色谱耐高压梯度阀100，其控制方法为，液相色谱耐高压梯度阀100上多个高压阀20轮流进液，当一个高压阀20开启进液时，其他高压阀20关闭。

由于液相色谱耐高压梯度阀100中阀主体10相当于多通管，如果多个高压阀20同时进液，每个高压阀20输入阀主体10的液体不仅可能朝向混合出口11流动，也可能影响到其他高压阀20。尤其每个高压阀20中阀芯26的位置不仅受弹性保持件232、电控驱动件27的影响，也会受阀芯26两侧压差的影响。因此本实施例中采用多个高压阀20轮流进液，每个高压阀20的进液都不受其他高压阀20影响，有利于提高进液比例控制的准确性，即提高了梯度准确性。液相色谱耐高压梯度阀100的控制方法较为简洁，可以减少资源消耗。

具体地，液相色谱进液系统200中通过控制多个高压阀20在一个吸液周期内的开启时间，来控制多种液体的进液比例。更具体地，多个高压阀20开启时间与各液体的所占比例成正比。这样设置，控制方式简单，梯度准确性更高。

在一些实施例中，液相色谱耐高压梯度阀100的开启时间根据流速而变化。流速为从高压泵30处测得的流速，或者为从阀主体10的混合出口11到高压泵30的过程中测得的流速。

具体而言，多个高压泵30根据进液比例，每次开启的时间都是固定的。当流速降低，而一个吸液周期的时间变长时，一个吸液周期内多个高压泵30的轮流次数增加；当流速升高，而一个吸液周期的时间变短时，一个吸液周期内多个高压泵30的轮流次数减少。这里，轮流次数增加和减少，不仅指的轮流次数的整数倍，也可以指轮流次数的分数倍。例如，一个液相色谱耐高压梯度阀100在运行过程中流速由第一流速变化到第二流速，在第一流速时多个高压阀20需要五个吸液周期才能轮完一轮，在第二流速时多个高压阀20需要四个吸液周期才能轮完一轮，因此液相色谱耐高压梯度阀100在第二流速状态下相对第一流速状态，轮流次数增加了二十分之一。

为更好理解本发明实施例的方案，下面结合图1-图5描述本发明的一个具体实施例中液相色谱耐高压梯度阀100和液相色谱进液系统200的结构。

如图1、图3所示，一种液相色谱耐高压梯度阀100，包括：阀主体10和四个高压阀20。其中阀主体10为五通管，分别具有四个接口12，一个混合出口11，四个接口12分别与一个混合出口11连通，每一个接口12上连接一个高压阀20。

如图2-图4所示，每个高压阀20均包括外壳21、阀芯26、弹性保持件232、电控驱动件27、顶杆271、隔膜28、阀座29、固定螺母214和多个密封垫片。其中外壳21为三段分体式的结构，由第一阀壳211、压紧螺母213、第二阀壳212组成。第一阀壳211的一端敞开，第一阀壳211的另一端上设有出液口231，弹性保持件232和阀芯26设在第一阀壳211内。压紧螺母213螺纹连接在第一阀壳211的敞开的一端，进液口221设在压紧螺母213的侧壁上，阀座29夹在压紧螺母213与第一阀壳211之间，阀座29两端分别设有密封垫片。其中，阀芯26为宝石球，阀座29为宝石座，弹性保持件232将宝石球顶在宝石座上。

第二阀壳212连接在压紧螺母213上，电控驱动件27设在第二阀壳212内，隔膜28夹在压紧螺母213与第二阀壳212之间，顶杆271设在压紧螺母213内，顶杆271的一端止抵在隔膜28上，顶杆271的另一端伸到阀座29内并止抵在阀芯26上。在接收进液信息后，电控驱动件27依次通过隔膜28、顶杆271顶开阀芯26，以打开高压阀20。

该实施例中，第一阀壳211上套有固定螺母214，高压阀20通过高压阀20连接在阀主体10上，第一阀壳211朝向阀主体10的一端设有密封垫片。

如图5所示，四个高压阀20分别为第一高压阀201、第二高压阀202、第三高压阀203、第四高压阀204，采用上述液相色谱耐高压梯度阀100的液相色谱进液系统200，还包括：高压泵30和四个储液瓶40，四个储液瓶40分别为第一储液瓶401、第二储液瓶402、第三储液瓶403、第四储液瓶404，第一高压阀201、第二高压阀202、第三高压阀203、第四高压阀204分别从第一储液瓶401、第二储液瓶402、第三储液瓶403、第四储液瓶404吸入液体。液相色谱耐高压梯度阀100的混合出口11连通高压泵30进液处，高压泵30运转时交替进入吸液周期和退出吸液周期。

其中高压泵30包括主泵头31、副泵头32和驱动单元33。主泵头31具有主进液接口311和主出液接口312，主进液接口311与液相色谱耐高压梯度阀100的混合出口11相连，主出液接口312与副泵头32相连，且在垂直于连通通道的方向上设有主柱塞313。主柱塞313与驱动单元连接，且可做往复运动以控制主泵头31开启或关闭，即吸液或停止吸液。

副泵头32具有副进液接口和副出液接口，副进液接口和副出液接口之间连通，且在垂直于连通通道的方向上设有副柱塞321，副柱塞321与驱动单元33连接，可进行往复运动，副泵头32的副进液接口上设有单向阀。

在该实施例中，系统需要从第一储液瓶401、第二储液瓶402、第三储液瓶403、第四储液瓶404获取的各个液体的比例为10％、20％、30％、40％。

如图5、图6所示，当进液流速为1mL/min，吸液周期为T时，控制方法为：第一高压阀201开启10％*T的时间，第二高压阀202开启20％*T的时间，第三高压阀203开启30％*T的时间，最后在吸液周期的剩余时间里打开第四高压阀204，由此便形成了洗脱液各溶剂比例为10％、20％、30％、40％的结果。

如图5、图7所示，当进液流速为0.5mL/min，吸液周期为2T时，控制方法为：第一高压阀201开启10％*T的时间，第二高压阀202开启20％*T的时间，第三高压阀203开启30％*T的时间，第四高压阀204开启40％*T的时间完成一次循环。之后再次开启，使得第一高压阀201开启10％*T的时间，第二高压阀202开启20％*T的时间，第三高压阀203开启30％*T的时间，第四高压阀204开启40％*T的时间完成第二次循环，由此便形成了洗脱液各溶剂比例为10％、20％、30％、40％的结果。即在一次吸液周期中进行了两次循环吸液。

如图5、图8所示，当进液流速为2mL/min，吸液周期为0.5T时，控制方法为：分成两次吸液周期吸液完成一轮循环，在第一个吸液周期中，第一高压阀201先开启10％*T的时间，第二高压阀202开启20％*T的时间，第三高压阀203开启20％*T的时间，之后退出吸液周期。在第二吸液周期中，第三高压阀203先开启10％/T的时间，第四高压阀204开启40％*T的时间，完成一次吸液循环。

从上述图6、图7、图8中可知，各个高压阀20在所有吸液周期内轮流开启，开启时间同溶液所占比例成正比。根据进液时流速的高低，可选择各个溶液完成一次循环时所需的时间，有利于提高各个溶剂比例的准确性。

在上述实施例中，可以看出，这种液相色谱耐高压梯度阀100、液相色谱进液系统200至少具有如下优点：

1、使用该液相色谱耐高压梯度阀100后，高压泵30上可取消入口处的单向阀。由此，减少了零部件，提高可靠性。

2、多种液体在该液相色谱耐高压梯度阀100的控制下直接进入高压泵30，不经过单向阀，提高了梯度准确性。

3、该液相色谱耐高压梯度阀100上的高压阀20通过宝石球和宝石座实现开关，冲击效应小，密封好，抗磨损。

4、该液相色谱耐高压梯度阀100可以承受较高压力，不容易泄露。

5、液相色谱耐高压梯度阀100的控制方法较为简洁，可以减少资源消耗。

另外，该液相色谱耐高压梯度阀100可以承受液相色谱进液系统200的较高压力。具体地，液体进入高压阀20时同储液瓶40中溶液所受大气压力一致，液体离开所述高压阀20时压力同高压泵30后系统压力一致。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“内”、“外”、“轴向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

图3、图5中显示了阀主体10上设有四个高压阀20用于示例说明的目的，但是普通技术人员在阅读了上面的技术方案之后、显然可以理解将该方案应用到两个、三个或者更多个高压阀20的技术方案中，这也落入本发明的保护范围之内。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，包括：

阀主体(10)，所述阀主体(10)上设有混合出口(11)和至少两个接口(12)，每个所述接口(12)均与所述混合出口(11)相连通；

至少两个高压阀(20)，至少两个所述高压阀(20)一一对应地连接在至少两个所述接口(12)处，每个所述高压阀(20)均包括：

外壳(21)，所述外壳(21)内设有进液腔(22)、出液腔(23)和连通腔(24)，所述进液腔(22)具有进液口(221)，所述出液腔(23)具有出液口(231)，所述连通腔(24)连通在所述进液腔(22)和所述出液腔(23)之间，所述出液口(231)与所述接口(12)相连；

阀芯(26)，所述阀芯(26)可活动地设在出液腔(23)内；

弹性保持件(232)，所述弹性保持件(232)设在所述出液腔(23)内，所述弹性保持件(232)止抵在所述阀芯(26)上以使所述阀芯(26)堵在所述连通腔(24)处；

电控驱动件(27)，所述电控驱动件(27)设在所述外壳(21)上，所述电控驱动件(27)与所述阀芯(26)相配合以驱动所述阀芯(26)活动，所述电控驱动件(27)在接收进液信息时带动所述阀芯(26)打开所述连通腔(24)。

2.根据权利要求1所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述出液口(231)正对所述连通腔(24)设置，所述弹性保持件(232)施加给所述阀芯(26)的弹力朝向所述连通腔(24)设置，所述电控驱动件(27)驱动所述阀芯(26)打开时，施加的作用力朝向所述出液口(231)设置。

3.根据权利要求1所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述外壳(21)内还设有驱动腔(25)，所述电控驱动件(27)设在所述驱动腔(25)内，所述驱动腔(25)的朝向所述阀芯(26)的一侧间隔有隔膜(28)，所述驱动腔(25)通过所述隔膜(28)与所述进液腔(22)、所述出液腔(23)隔开，所述电控驱动件(27)通过所述隔膜(28)向所述阀芯(26)传递驱动力。

4.根据权利要求3所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述驱动腔(25)邻近所述进液腔(22)设置，所述隔膜(28)间隔在所述进液腔(22)和所述驱动腔(25)之间，所述外壳(21)内还设有顶杆(271)，所述顶杆(271)的两端分别止抵在所述隔膜(28)和所述阀芯(26)上。

5.根据权利要求1所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述弹性保持件(232)为弹簧，所述阀芯(26)形成为球体，所述连通腔(24)的端面与所述阀芯(26)的配合处形成为球面。

6.根据权利要求1所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述高压阀(20)还包括设在所述外壳(21)内的阀座(29)，所述阀座(29)形成为两端连通的管形，所述阀座(29)的管腔构成所述连通腔(24)的至少一部分，所述阀芯(26)配合在所述阀座(29)上。

7.根据权利要求6所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述外壳(21)包括：

第一阀壳(211)，所述第一阀壳(211)的一端敞开，所述第一阀壳(211)的另一端上设有所述出液口(231)，所述阀芯(26)设在所述第一阀壳(211)内；

压紧螺母(213)，所述压紧螺母(213)螺纹连接在所述第一阀壳(211)的敞开的一端，所述进液口(221)设在所述压紧螺母(213)上，所述阀芯(26)夹在所述压紧螺母(213)与所述第一阀壳(211)之间；

第二阀壳(212)，所述第二阀壳(212)连接在所述压紧螺母(213)上，所述电控驱动件(27)设在所述第二阀壳(212)内。

8.根据权利要求7所述的液相色谱耐高压梯度阀，其特征在于，所述阀座(29)在轴向两端分别与所述压紧螺母(213)、所述第一阀壳(211)之间夹设有密封垫片(261)。

9.一种液相色谱进液系统，其特征在于，包括：

高压泵(30)，所述高压泵(30)具有主泵头(31)和副泵头(32)，所述主泵头(31)具有主进液接口(311)和主出液接口(312)，所述主出液接口(312)与所述副泵头(32)相连；

液相色谱耐高压梯度阀(100)，所述液相色谱耐高压梯度阀(100)为根据权利要求1-8中任一项所述的液相色谱耐高压梯度阀(100)，其中，所述液相色谱耐高压梯度阀(100)的所述混合出口(11)与所述主进液接口(311)相连；

至少两个储液瓶(40)，至少两个所述储液瓶(40)一一对应的与至少两个所述高压阀(20)相连，每个所述高压阀(20)的所述进液口(221)与对应的所述储液瓶(40)相连。

10.根据权利要求9所述的液相色谱进液系统，其特征在于，所述高压泵(30)包括主柱塞(313)和副柱塞(321)，所述主柱塞(313)的一端可伸缩地设在所述主泵头(31)内，所述副柱塞(321)的一端可伸缩地设在所述副泵头(32)内。