CN109444124A - 一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述百草枯快速检测试纸是由浸渍了二氧硫化脲、丙三醇、四硼酸钠、氢氧化钠、甜菜碱、明胶和定量滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含二氧硫化脲：1.0~3.5mg，丙三醇：0.05~0.10mg，四硼酸钠：1.0~4.0mg，氢氧化钠：0.1~0.8mg，甜菜碱：0.01~0.05mg，明胶：0.4~1.5 mg，所用的滤纸可以是定量滤纸。百草枯快速检测试纸，具有携带方便，操作简便、快速，检测直观，选择性好，准确度和灵敏度较高检测。制备百草枯快速检测试纸的制备过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单。

Description

一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于尿液检测试纸，属于分析化学领域，特别涉及一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，用于一种最常见的农药中毒-百草枯中毒的快速诊断。

背景技术

百草枯又名对草快,化学名1.1’-二甲基-4.4’-二氯二吡啶阳离子盐，为有机杂环类接触性脱叶剂及除草剂，百草枯自1962年开始作为速效灭生性触杀型除草剂广泛应用，原药为白色或黄色固体，易溶于水被广泛应用于农业除草,成为全球使用最广泛的除草剂.但在除草剂使用过程中,发现其对人类健康有较大影响。人体误服或直接接触百草枯后，其可通过胃肠道、呼吸道及皮肤粘膜吸收,引起致死性的肺纤维化、肝肾功能损伤等，百草枯吸收速度较快，百草枯吸收入人体后48小时内有90%以原型由尿排出，长达3周后仍能测出。因此，百草枯中毒患者3周内的尿液中均含有百草枯离子。由于百草枯的致死量小,其摄入量与预后密切相关,而目前临床检测百草枯的方法以及判断中毒程度的依据缺乏,给临床快速判断带来一定困难,快速测定中毒者尿液中百草枯含量可为临床诊断和治疗提供依据。

目前，百草枯的分析检测方法主要有分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法液相色谱法、质谱联用法和毛细管电泳法等。气相色谱法需要对样品进行特殊的衍生或裂解处理后才能进行检测,操作比较复杂。质谱联用检测结果准确可靠、重复性好，但仪器设备较昂贵,技术含量较高,较难推广应用。毛细管电泳技术应用于百草枯中毒的检验方面还比较少,分析检测结果不理想,有待于进一步研究.由于百草枯的强极性及高沸点,高效液相色谱分析法报道最多,因此高效液相色谱法一直成为众多研究者测定百草枯的首选检测仪器。紫外可见分光光度法尽管测定灵敏度低，干扰因素较多。目前临床上应用的“百草枯检测技术”虽能定性定量，但技术很复杂，检测时间较长，且费用较高。所以临床急需一种快速、简便、准确、低廉的检测方法。

试纸法是通过其颜色的变化对样品进行定性和半定量测定，与其它方法比较，操作简便，成本低，速度快，另外，试纸法检测无需专门培训技术人员，只要有一定的辨色能力即可，便于普通家庭，临床检测使用。该方法无需对样品进行特别处理，简便易行，用于实际样品分析，得到了满意的结果。

取患者尿液置于纯净的容器中，将百草枯检测试纸浸入尿液中5~10s,取出平放10min，观察试纸颜色，试纸变为蓝色，表明尿液中含有百草枯，蓝色程度愈深，则尿中含百草枯离子愈多。

本专利的有益效果是:本检测方法准确度高,绝无假阳性和假阴性，灵敏度高，即使有微量百草枯摄入人体即可检出,此检测具有特异性和唯一性， 只有百草枯离子和此试剂结合才出现此反应，并具反应灵敏稳定性高的特点。

发明内容

本发明的目是提供一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，且使用简单、灵敏度高、选择性较好的检测尿液中百草枯试纸的制备方法，该方法不仅可以定性地检测尿液中百草枯，而且可以定量地检测尿液中百草枯，本发明的目的通过以下技术方案实现。

本发明尿液中百草枯快速检测试纸是由浸渍了二氧硫化脲、丙三醇、四硼酸钠、氢氧化钠、甜菜碱、明胶和定量滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含二氧硫化脲：1.0~3.5mg，丙三醇：0.05~0.10mg，四硼酸钠：1.0~4.0mg，氢氧化钠：0.1~0.8mg，甜菜碱：0.01~0.05mg，明胶：0. 4~1.5 mg。所用的滤纸可以是定量滤纸。

一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：

（1）配制溶液A：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：91~94%，丙三醇： 5~8%，甜菜碱：0.5~2.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：87~91%，四硼酸钠：8~12%，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：0.2~1.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子：96~98%，明胶：2~4%，各组分之和为百分之百，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：86~90%，二氧硫化脲：10~14%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：3~4混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

步骤（2）中所述四硼酸钠为含有10个结晶水的四硼酸钠。

所述用于尿液中百草枯快速检测试纸应用到尿液中百草枯的检测时尿液要新鲜。

标准色卡的制作：配制一系列准确浓度的含百草枯的溶液，百草枯的浓度从0到2.0mg/mL。将百草枯测试纸分别浸入各种浓度的溶液中，5~10s,取出平放10min后，用光谱光度计或光电积分测色仪测得色度。按次值调制油墨、涂于铜版纸，即制得标准色卡。百草枯的每一浓度对应于标准色卡上一种颜色。

使用方法：将百草枯检测试纸浸入新鲜尿液中，5~10s,取出平放10min后，将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测尿液中百草枯的浓度，试纸上显出的颜色随着百草枯浓度的增加而加深，所显颜色从浅蓝色到深蓝色。

本发明的优点：

（1）本发明获得的百草枯检测试纸，具有携带方便，操作简便、快速，检测直观，选择性好，准确度和灵敏度较高检测；

（2）通过目视比较显色后的百草枯检测试纸与标准色卡的颜色便可判断尿液中百草枯的含量，非专业人员就可以进行测试，是自测的理想选择；

（3）本发明制备百草枯检测试纸，所使用的试剂都是普通的化学试剂无毒、安全可靠，试纸应用范围广；

（4）制备百草枯检测试纸的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，属于清洁生产工艺，易于大量生产。

具体实施方式

实施例1

（1）配制溶液A：在反应器中，分别加入，去离子水：92 mL，丙三醇：6g，甜菜碱：2.0g，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，分别加入，去离子水：89 mL，四硼酸钠：10g，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：1.0g，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，分别加入，去离子：97 mL，明胶：3.0g，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，分别加入，去离子水：88 mL，二氧硫化脲：12g，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：3混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

实施例2

（1）配制溶液A：在反应器中，分别加入，去离子水：94 mL，丙三醇：5g，甜菜碱：1.0g，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，分别加入，去离子水：87 mL，四硼酸钠：12g，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：0.8g，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，分别加入，去离子：96 mL，明胶：4.0g，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，分别加入，去离子水：86 mL，二氧硫化脲：14g，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：3.5混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

实施例3

（1）配制溶液A：在反应器中，分别加入，去离子水：91 mL，丙三醇：8g，甜菜碱：0.5g，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，分别加入，去离子水：91 mL，四硼酸钠：8.5g，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：0.5g，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，分别加入，去离子：98 mL，明胶：2.0g，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，分别加入，去离子水：90 mL，二氧硫化脲：10g，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：4混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

实施例4

（1）配制溶液A：在反应器中，分别加入，去离子水：93 mL，丙三醇：5.5g，甜菜碱：1.5g，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，分别加入，去离子水：90 mL，四硼酸钠：9.8g，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：.02g，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，分别加入，去离子：97 mL，明胶：3.0g，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，分别加入，去离子水：87 mL，二氧硫化脲：13g，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：3.2混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

实施例6

将百草枯快速检测试纸浸入新鲜的尿样中，5~10s,取出平放10min后，将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测尿液中百草枯的浓度，试纸上显出的颜色随着百草枯浓度的增加而加深，所显颜色从浅蓝色到深蓝色。用该试纸测得的结果与液相色谱法测得的结果比较与标准结果相符，在快速测定的要求范围。

Claims (4)

1.一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：

（1）配制溶液A：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：91~94%，丙三醇： 5~8%，甜菜碱：0.5~2.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液A；

（2）配制溶液B：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：87~91%，四硼酸钠：8~12%，搅拌溶解，再加入氢氧化钠：0.2~1.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液B；

（3）配制溶液C：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子：96~98%，明胶：2~4%，各组分之和为百分之百，加热溶解，冷却至室温，得到溶液C；

(4) 配制溶液D：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：86~90%，二氧硫化脲：10~14%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，得到溶液D；

（5）用于尿液中百草枯快速检测试纸制备：将滤纸定量滤纸全部浸入溶液A中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液B中1~2 min，取出晾干，再浸入溶液C：溶液D按体积比为1：3~4混合溶液中5~10 min；取出浸吸溶液的滤纸，在于35±2℃的温度下真空干燥，将此试纸裁成长方形小块，氮气保护，塑封备用，得到白色或浅黄色的用于尿液中百草枯快速检测试纸。

2.根据权利要求1中所述的一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法所制备的百草枯快速检测试纸，其特征在于，所述百草枯快速检测试纸是由浸渍了二氧硫化脲、丙三醇、四硼酸钠、氢氧化钠、甜菜碱、明胶和定量滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含二氧硫化脲：1.0~3.5mg，丙三醇：0.05~0.10mg，四硼酸钠：1.0~4.0mg，氢氧化钠：0.1~0.8mg，0.01~0.05mg，明胶：0. 4~1.5 mg，所用的滤纸可以是定量滤纸。

3.根据权利要求1中所述的一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述四硼酸钠为含有10个结晶水的四硼酸钠。

4.根据权利要求1中所述的一种用于尿液中百草枯快速检测试纸的制备方法所制备的百草枯快速检测试纸，其特征在于，所述用于尿液中百草枯快速检测试纸应用到尿液中百草枯的检测时尿液要新鲜。