CN109439988A - 超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，涉及超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将石墨烯、炭黑、铝和掺杂金属混合熔炼；(2)熔炼混匀的石墨烯合金熔体降温后，保温并外加磁场，内部石墨烯定向排布，再固化后获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金。本发明制得的定向排列石墨烯铝基合金，利用其中定向排列的石墨烯的超高面内导热率来大幅提高铝合金的导热性能，可用于制备高效铝合金散热器，以满足科技发展过程中对高性能散热器的要求。

Description

超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及定向石墨烯材料，具体涉及超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法。
背景技术
铝元素在地球上储量丰富，导电性良好(铝合金电阻率约为铜的1.68倍)，铝合金密度低，但强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可加工成各种型材，具有优良的导电性、导热性和抗蚀性，使用量仅次于钢，铝的价格也较为低廉，因此在电工行业得到了巨大应用与发展。铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。
近年来，铝合金被广泛用于制备散热器，然而，随着科技的发展，电路的集成度越来越高，对散热器的散热性能也越来越苛刻，已公开的专利文件大多是采用调整铝合金散热器的形状，进而扩大有效散热面积来增强散热性能。如专利CN201820520722.3中提出了一种高效散热型铝合金型材组件，通过在每条散热翅片下面进行水冷，而降低热量在铝合金散热器内的累积，该方法在一定程度上提高了散热器的散热性能。但该结构大幅增加了散热器的加工复杂性，由于内部通有冷却水，大幅提高了散热器的重量，丧失了铝合金轻巧的优点。专利CN201510697106.6公开了一种蜗状铝合金散热型材，通过改变散热翅片的形状，在不增加散热器体积的前提下，增大了散热翅片的面积，并在内部形成热对流，该专利通过结构优化可在一定程度上提高其散热效果。
综上所述，虽然优化散热器形状可提升散热性能，但治标不治本。由于铝合金的导热性能不够，仍然不能将集成度较高的电子电路发出的热量及时散失，若想满足飞速发展的科技对散热器的需求，仅仅依靠结构的优化是远远不够的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，用于提高铝合金材料的导热性能，可用于制备散热器，满足高速发展的电子领域对散热器的需求。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取石墨烯、炭黑、铝和掺杂金属，恒温真空熔炼混匀；
(2)将步骤(1)制得的熔炼混匀的石墨烯铝合金熔体降温后，保温并外加磁场，再固化后获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金。
其中，所述掺杂金属包括锡、铬、钴、铂、钨、锆中的一种或两种以上。
步骤(1)中石墨烯、炭黑、掺杂金属和铝的质量份数分别为，石墨烯为1.0wt％～5.0wt％，炭黑为0.9wt％～1.5wt％，锡为1.3wt％～2.2wt％、铬为0.7wt％～1.6wt％、钴为0.5wt％～3.5wt％、铂为0.2wt％～0.6wt％、钨为0.8wt％～1.8wt％、锆为0.5wt％～0.9wt％，余量为铝，以上组分质量百分比之和为100％。
步骤(1)中恒温真空熔炼过程，恒温温度为790℃～850℃，真空度为0.1～1.0Pa，熔炼时间为1～4小时。
步骤(2)中保温温度为670℃～700℃，保温时间3～5min；步骤(2)中磁场强度为0.5～5T。
步骤(2)中保温结束后将石墨烯铝合金熔体以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，随后以10～20℃/min的降温速率降至100℃，石墨烯铝合金熔体固化。
具体地，将石墨烯、炭黑和金属加入配套加工装置，真空条件下高温熔炼，搅拌混匀后，将石墨烯铝合金熔体注入铸造炉的模具中进行保温，在保温过程中受定向磁场调节，再固化后制得定向排列石墨烯铝基合金。
本发明还提供一种上述超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的配套加工装置，包括高温熔炼炉、铸造炉，高温熔炼炉和铸造炉通过出料管道连接；
所述高温熔炼炉与真空泵连通；高温熔炼炉内部设有熔炼坩埚，熔炼坩埚外周设有发热体，内部垂直插有搅拌器；搅拌器通过传动轴与搅拌电机连接，搅拌器悬挂在搅拌电机下方，搅拌电机位于高温熔炼炉顶部中心；
所述铸造炉内部设有模具、感应线圈、发热体和气冷盘；模具内腔为散热器型腔，散热器型腔顶部有两个冒口贯通模具的顶壁；模具侧壁外缠绕有感应线圈，模具与感应线圈之间设有发热体；模具底部与圆盘状的气冷盘顶部紧密贴合；
所述出料管一端与熔炼坩埚底部连通，连接处设置有阀门，另一端与散热器型腔的顶部中心连通；出料管道外周包裹有保温层。
其中，保温层由Al2O3陶瓷毡制成，Al2O3陶瓷毡的厚度为30～60mm。
气冷盘侧部设有气冷盘出气口，底部中心设有气冷盘进气口；气冷盘内腔中设有螺旋气冷隔板，在气冷盘中以气冷盘进气口为中心呈螺旋状盘绕分布。
本发明利用石墨烯具有抗磁性，在定向磁场作用可实现定向排布的特性，并利用石墨烯面内的超高导热性，在制备铝合金的过程中加入石墨烯纳米片，通过搅拌将其分散，随后增加定向磁场，均匀分散的石墨烯在定向磁场的作用下，在铝合金熔体中定向排布，在通过单向凝固的方式制备超高导热率的铝合金。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明制备的定向排列石墨烯铝基合金是在铝合金基体内沿热量传递的方向平行排布石墨烯，通过石墨烯的超高面内导热率来大幅提高铝合金的导热性能，并保持了铝合金的其它优势，如优良的导电性和抗蚀性；
(2)本发明制得的定向排列石墨烯铝基合金可用于制备高效铝合金散热器，以满足科技发展过程中对高性能散热器的要求。
附图说明
图1是本发明一较佳实施方式中的配套加工装置使用状态示意图；
图2是本发明一较佳实施方式中的配套加工装置的气冷盘结构示意图；
图中各标记如下：1高温熔炼炉、2真空泵、3搅拌电机、4传动轴、5搅拌器、6熔炼坩埚、7发热体、8石墨烯铝合金熔体、9阀门、10保温层、11铸造炉、12散热器型腔、13模具、14感应线圈、15冒口、16发热体、17出料管道、18气冷盘出气口、19气冷盘、20气冷盘进气口、21螺旋气冷隔板。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，均采用分析纯试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例
如图1-2所示，为本实施例的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的配套制备装置，包括：
配套加工装置包括高温熔炼炉1、铸造炉11，高温熔炼炉1和铸造炉11通过出料管道17连接；
所述高温熔炼炉1与真空泵2连通；高温熔炼炉1内部设有熔炼坩埚6，熔炼坩埚6外周设有发热体7，内部插有搅拌器5；搅拌器5通过传动轴4与搅拌电机3连接，搅拌器5悬挂在搅拌电机3下方搅拌电机3位于高温熔炼炉1顶部中心；
所述铸造炉11内部设有模具13、感应线圈14、发热体16和气冷盘19；模具13内部为散热器型腔12，散热器型腔12顶部有两个冒口15贯通模具13的顶壁；模具13外侧缠绕有感应线圈14，模具13与感应线圈14之间设有发热体16；模具13底部与圆盘状的气冷盘19顶部紧密贴合；
所述出料管17一端与熔炼坩埚6底部连通，连接处设置有阀门9，另一端与散热器型腔12的顶部中心连通；出料管道17外周包裹有保温层10。
保温层10由Al2O3陶瓷毡制成，Al2O3陶瓷毡的厚度为30～60mm。
气冷盘19侧部设有气冷盘出气口18，底部中心设有气冷盘进气口20；气冷盘19内腔中设有螺旋气冷隔板21，在气冷盘19中以气冷盘进气口20为中心呈螺旋状盘绕分布。使气流从气冷盘19底部中心进入，沿着螺旋气冷隔板21分隔出的螺旋状通道在气冷盘19内腔流通，最后从气冷盘19侧部的气冷盘出气口18流出。
本实施例的高热导率的石墨烯复合材料的制备方法基于图1、图2所示的制备装置，包括以下步骤：
(1)按质量百分比取Sn为1.3～2.2wt％、Cr为0.7w～1.6t％、Co为0.5～3.5wt％、Pt为0.2～0.6wt％、W为0.8～1.8wt％、炭黑为0.9～1.5wt％、Zr为0.5～0.9wt％、石墨烯为1.0～5.0wt％，余量为Al，将上述的各成分均投入配套加工装置的高温熔炼炉1的熔炼坩埚6内。启动真空泵2对高温熔炼炉1内抽真空，当其真空度0.1～1.0Pa时，通过发热体7将高温熔炼炉1内温度升高为790～850℃，打开搅拌电机3，通过传动轴4带动搅拌器5对石墨烯铝合金熔体8进行搅拌，保持温度不变熔炼1～4h，对熔炼坩埚6内的石墨烯铝合金熔体8进行真空熔炼。
(2)通过感应线圈14生成垂直方向分布的磁场，磁场强度为0.5～5T。将铸造炉11中的发热体16的温度设定为670℃～700℃，当铸造炉11内的温度稳定后打开阀门9将搅拌均匀的石墨烯铝合金熔体8沿出料管道17放出而进入散热器型腔12。将模具13在温度670℃～700℃保温3～5min，使得石墨烯铝合金熔体8在铝合金中定向排布。
(3)将发热体16的温度快速降至665℃。通过气冷盘进气口20向气冷盘19中通入温度为室温的空气，并通过气冷盘出口18流出气冷盘19，气流速率100～200L/min。同时将发热体16的温度以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，该过程主要是使得散热器铸件实现单方向凝固，该凝固方式得到的铸件内部热应力小、致密、缺陷少。随后将发热体16的温度以10～20℃/min的降温速率降至100℃左右。打开铸造炉11取出散热器模具13，并从模具13中取出超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金散热器。
下面通过三个具体的实施例来对本实施例进行详细说明。
实施例1
把高温熔炼炉内温度升高为800℃，按质量百分比取Sn为2.1wt％、Cr为0.9wt％、Co为2.5wt％、Pt为0.3wt％、W为1.2wt％、炭黑为0.9wt％、Zr为0.7wt％、石墨烯为3.5wt％，余量为Al，将上述的各成分均投入熔炼坩埚内，当其真空度0.5Pa时，通过发热体将高温熔炼炉内温度升高为800℃，对熔炼坩埚内的铝基合金进行恒温真空熔炼4h，熔炼过程中搅拌混匀；设定浇注炉模具区域的磁场大小为0.5T，将搅拌均匀的合金溶体浇注至温度为690℃的模具型腔中保温5min。随后将将铸造炉的温度快速降至665℃，并向气冷盘里通入室温空气，气流速率为100mL/min，并设定以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，随后将铸造炉内的温度以15℃的降温速率降至100℃左右，即可获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金散热器。
并采用相同的工艺参数制备不添加石墨烯的散热器作为对比，并对其热导率和散热效果进行测试，测试结果为：未添加石墨烯的铝合金散热器的热导率为132W/(m·K)，通过对功率500W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为178℃；本实施例1制得的散热器的导热率为207W/(m·K)，通过对功率500W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为132℃。
实施例2
把高温熔炼炉内温度升高为790℃，按质量百分比取Sn为1.3wt％、Cr为1.6wt％、Co为0.5wt％、Pt为0.6wt％、W为1.8wt％、炭黑为1.5wt％、石墨烯为2.5wt％，Zr为0.9wt％、余量为Al，将上述的各成分均投入熔炼坩埚内，当其真空度0.1Pa时，通过发热体将高温熔炼炉内温度升高为790℃，对熔炼坩埚内的铝基合金进行恒温真空熔炼1h，熔炼过程中搅拌混匀；设定浇注炉模具区域的磁场大小为5T，将搅拌均匀的合金溶体浇注至温度为670℃的模具型腔中保温3min。随后将将铸造炉的温度快速降至665℃，并向气冷盘里通入室温空气，气流速率为150mL/min，并设定以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，随后将铸造炉内的温度以15℃的降温速率降至100℃左右，即可获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金散热器。
并采用相同的工艺参数制备不添加石墨烯的散热器作为对比，并对其热导率和散热效果进行测试，测试结果为：未添加石墨烯的铝合金散热器的热导率为118W/(m·K)，通过对功率500W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为183℃；本实施例2制得的散热器的导热率为189W/(m·K)，通过对功率500W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为139℃。
实施例3
按质量百分比取Sn为2.2wt％、Cr为1.6wt％、Co为0.5wt％、Pt为0.6wt％、W为1.8wt％、炭黑为1.5wt％、Zr为0.9wt％、石墨烯为5.0wt％，余量为Al，将上述的各成分均投入熔炼坩埚6内，当其真空度1.0Pa时，通过发热体将高温熔炼炉内温度升高为850℃，对熔炼坩埚内的铝基合金进行恒温真空熔炼3h，熔炼过程中搅拌混匀；设定浇注炉模具区域的磁场大小为2.5T，将搅拌均匀的合金溶体浇注至温度为700℃的模具型腔中保温5min。随后将将铸造炉的温度快速降至665℃，并向气冷盘里通入室温空气，气流速率为200mL/min，并设定以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，随后将铸造炉内的温度以20℃的降温速率降至100℃左右，即可获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金散热器。
并采用相同的工艺参数制备不添加石墨烯的散热器作为对比，并对其热导率和散热效果进行测试，测试结果为：未添加石墨烯的铝合金散热器的热导率为127W/(m·K)，通过对功率300W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为121℃；本实施例3制得的散热器的导热率为226W/(m·K)，通过对功率300W的加热板进行散热测试，加热板的最高温度为82℃。
本发明利用石墨烯具有抗磁性，在定向磁场作用可实现定向排布的特性，添加石墨烯的铝合金由于内部含有定向分布的石墨烯，大幅提高了铝合金的导热率，从而提高了散热能力。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取石墨烯、炭黑、铝和掺杂金属，恒温真空熔炼混匀；
(2)将步骤(1)制得的熔炼混匀的石墨烯铝合金熔体降温后，保温并外加磁场，再固化后获得超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金。
2.根据权利要求1所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述掺杂金属包括锡、铬、钴、铂、钨、锆中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯、炭黑、掺杂金属和铝的质量份数分别为，石墨烯为1.0wt％～5.0wt％，炭黑为0.9wt％～1.5wt％，锡为1.3wt％～2.2wt％、铬为0.7wt％～1.6wt％、钴为0.5wt％～3.5wt％、铂为0.2wt％～0.6wt％、钨为0.8wt％～1.8wt％、锆为0.5wt％～0.9wt％，余量为铝，以上组分质量百分比之和为100％。
4.根据权利要求3所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中恒温真空熔炼过程，恒温温度为790℃～850℃，真空度为0.1～1.0Pa，熔炼时间为1～4小时。
5.根据权利要求3所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温温度为670℃～700℃，保温时间3～5min；步骤(2)中磁场强度为0.5～5T。
6.根据权利要求5所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温结束后将石墨烯铝合金熔体以0.1℃/min的降温速率降温至655℃，随后以10～20℃/min的降温速率降至100℃，石墨烯铝合金熔体固化。
7.根据权利要求1-6任一项所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，将石墨烯、炭黑和金属加入配套加工装置，真空条件下高温熔炼，搅拌混匀后，将石墨烯铝合金熔体注入铸造炉的模具中进行保温，在保温过程中受定向磁场调节，再固化后制得定向排列石墨烯铝基合金。
8.根据权利要求7所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述配套加工装置包括高温熔炼炉(1)、铸造炉(11)，高温熔炼炉(1)和铸造炉(11)通过出料管道(17)连接；
所述高温熔炼炉(1)与真空泵(2)连通；高温熔炼炉(1)内部设有熔炼坩埚(6)，熔炼坩埚(6)外周设有发热体(7)，内部垂直插有搅拌器(5)；搅拌器(5)通过传动轴(4)与搅拌电机(3)连接，搅拌器(5)悬挂在搅拌电机(3)下方，搅拌电机(3)位于高温熔炼炉(1)顶部中心；
所述铸造炉(11)内部设有模具(13)、感应线圈(14)、发热体(16)和气冷盘(19)；模具(13)内腔为散热器型腔(12)，散热器型腔(12)顶部有两个冒口(15)贯通模具(13)的顶壁；模具(13)侧壁外缠绕有感应线圈(14)，模具(13)与感应线圈(14)之间设有发热体(16)；模具(13)底部与圆盘状的气冷盘(19)顶部紧密贴合；
所述出料管(17)一端与熔炼坩埚(6)底部连通，连接处设置有阀门(9)，另一端与散热器型腔(12)的顶部中心连通；出料管道(17)外周包裹有保温层(10)。
9.根据权利要求8所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，保温层(10)由Al2O3陶瓷毡制成，Al2O3陶瓷毡的厚度为30～60mm。
10.根据权利要求8所述的超高热导率的定向排列石墨烯铝基合金的制备方法，其特征在于，所述气冷盘(19)侧部设有气冷盘出气口(18)，底部中心设有气冷盘进气口(20)；气冷盘(19)内腔中设有螺旋气冷隔板(21)，在气冷盘(19)中以气冷盘进气口(20)为中心呈螺旋状盘绕分布。
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