CN109439924A - 一种二次含铅物料的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次含铅物料的处理方法，包括以下步骤：（1）将二次含铅物料、硫铁矿、熔剂、还原剂和燃料混合进行脱硫熔炼，得到一次粗铅、一次烟气和氧化渣；（2）将步骤（1）所得的氧化渣、还原剂和燃料混合进行还原熔炼，得到二次粗铅、二次烟气和还原渣。本发明利用硫铁矿与氧气发生氧化反应放出大量热，补充熔炼所需热量，硫以二氧化硫形式挥发提高烟气二氧化硫浓度以便制酸，铁以氧化铁形式参与造渣。以此解决现有二次含铅物料熔炼过程能耗高、烟尘中二氧化硫浓度低无法制酸的难题，较现有工艺具有高效、节能、环保等方面的优势，适合产业化、大型化工业生产。

Description

一种二次含铅物料的处理方法
技术领域
本发明属于二次资源综合利用和工业固废处理技术领域，尤其涉及一种二次含铅物料的处理方法。
背景技术
矿产资源是保障国家经济健康发展的基础，目前我国主要金属材料产量均局世界首位，2017年，我国精铅的产量为471万吨，占世界产量的40％，连续二十七年居世界第一。庞大的生产规模，加速了不可再生性矿产资源的枯竭。同时，冶金行业是高能耗、高污染的行业，因此开展二次资源循环是冶金工业发展的必然选择。
二次含铅物料是冶金生产和铅生产及使用过程中产生的二次物料。二次含铅物料中铅含量较高，一般达到10～40％不等，是一种极具回收价值的二次资源。我国是世界最大的铅酸蓄电池生产国，每年产生200万吨以上的废铅酸蓄电池铅膏，是二次含铅物料原料的最主要来源。其他二次含铅物料如在有色金属冶金过程中产生的多种难处理铅二次物料，如铅烟灰、铅泥、铅浸出渣、铅回收过程中其他自产中间物料等。铅烟灰来自于再生铅冶炼烟尘、鼓风炉炼铅烟尘、铜转炉烟尘、铅冰铜处理烟尘等；铅泥包括含铅废水处理产生的污泥、制酸尾气喷淋捕集的酸泥、铅厂雨水和循环水收集的污泥；铅浸出渣是湿法冶金废渣，包括次氧化锌的硫酸浸出渣、湿法炼锌厂的高酸浸出渣、炼锌厂高压氧浸渣的选硫尾矿；铅回收流程中自产中间物料包括铟湿法回收过程中产生的浸出渣、锑火法回收系统中的还原渣等，其中铅含量分别为10～30％(干量)、1～5％不等。
目前研究较热门的含铅物料处理技术有脱硫熔炼+还原熔炼工艺。但二次含铅物料铅品位不高，含硫量低，采用现有技术处理普遍存在能耗高、环境污染大、烟气制酸困难等问题，不适宜产业化生产。
如中国专利CN 107083488A公开了一种废铅酸蓄电池铅膏熔池熔炼处理方法，采用脱硫熔炼+还原熔炼的方法实现铅膏还原，但是该方法存在如下问题：(1)煤耗、氧耗高，熔炼过程所需的能量完全来自煤的燃烧；(2)烟气二氧化硫浓度低，对后续制酸不利；(3)对原料选择性强。如中国专利CN 103757423A公开了一种侧吹炉两段法处理含铅铜烟灰的工艺，该工艺存在：(1)煤耗、氧耗高，熔炼过程所需的能量完全来自煤的燃烧；(2)烟气需要脱硫，会产生脱硫渣，属于危废。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种节能、环保、资源利用率高的二次含铅物料的处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种二次含铅物料的处理方法，包括以下步骤：
(1)将二次含铅物料、硫铁矿和熔剂组成的炉料，以及第一还原剂和第一燃料混合进行脱硫熔炼，得到一次粗铅、一次烟气和氧化渣；
(2)将第二还原剂、第二燃料和步骤(1)所得的氧化渣混合进行还原熔炼，得到二次粗铅、二次烟气和还原渣。
步骤(1)中，在高温状态下，混合物料熔化形成熔池，原料中的硫酸铅和氧化铅一部分被完全还原得到粗铅，一部分以氧化铅形式存在于氧化熔融渣中，硫化铁氧化得到二氧化硫和氧化铁，并且释放大量热量，氧化铁参与造渣反应。
步骤(2)中，氧化渣熔融后在还原剂的作用下发生深度还原，完成反应后粗铅和炉渣分别从排铅口和排渣口排出，炉渣含铅小于2％。
本发明的创新点在于：利用硫铁矿与氧气发生氧化反应:4FeS2+7O2＝2Fe2O3+8SO2ΔH＝-1654.64kJ/mol(1000℃)，反应放热，补充熔炼所需热量，硫以二氧化硫形式挥发提高烟气二氧化硫浓度以便制酸，铁以氧化铁形式参与造渣。以此解决现有二次含铅物料熔炼过程能耗高、烟尘中二氧化硫浓度低无法制酸的难题，较现有工艺具有高效、节能、环保等方面的优势，适合产业化、大型化工业生产。且当硫铁矿为含金硫铁矿时，在熔炼过程中二次含铅物料中的铅能够高效捕集硫铁矿中的贵金属，金、银的回收率可达到99％以上。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，还包括以下步骤：
(3)将一次烟气净化，将一部分净化后的一次烟气经胺类离子液吸收，吸收一次烟气的离子液经解析后所释放的气体与另一部分净化后的一次烟气混合，经制酸法制酸，得到硫酸产品。
炉气净化采用“一级动力波洗涤→填料塔冷却→二级动力波洗涤→两级电除雾器”流程，动力波洗涤的主要目的是去除气体流中的固体颗粒，电除雾的目的是去除酸雾净化后烟气中剩余主要为二氧化硫、氮气、二氧化碳。
胺类离子液吸收和解析SO2的原理如式(1)所示：
二次含铅物料中铅主要以氧化铅和硫酸铅为主，氧化炉熔炼烟气中含二氧化硫浓度很低一般只有3％～4％，传统制酸不能实现。由此，本发明首次提出采用离子液循环吸收+制酸工艺实现二氧化硫的利用，氧化炉熔炼所得一次烟气经收尘、净化后按照比例分别送离子液吸收和制酸工序，吸收二氧化硫后的富液加热解析后释放出高浓度二氧化硫烟气，与剩余低浓度二氧化硫烟气合并后制酸，得到合格硫酸产品。
采用离子液吸收一部分净化后的烟气，再解析释放高浓度二氧化硫与剩余净化后的烟气混合，以保证制酸入口二氧化硫浓度，降低后续制酸成本。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述步骤(3)还包括：将二次烟尘净化，得到二次烟气，二次烟气经离子液吸收，再将吸收二次烟气的离子液解析，所释放的气体经制酸法制酸，得到硫酸产品。
二次烟尘净化也采用“一级动力波洗涤→填料塔冷却→二级动力波洗涤→两级电除雾器”流程，动力波洗涤的主要目的是去除气体流中的固体颗粒，电除雾的目的是去除酸雾。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述步骤(1)中，所述硫铁矿的加入量为二次含铅物料重量的5～15％。硫铁矿的主要成分是FeS2，当还原熔炼过程中加入的硫铁矿比例过低或过高，则会导致熔炼渣型不稳定以及SO2浓度不满足最佳的制酸需要。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述步骤(1)中，所述脱硫熔炼的熔炼温度为1000～1300℃，熔炼时间为1～5h；脱硫熔炼过程中通入富氧空气，所述富氧空气和炉料的比值为为80～140Nm3∶1t；所述富养空气中，氧气的体积浓度为30％～80％。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述步骤(2)中，所述还原熔炼的熔炼温度为1000～1300℃，熔炼时间为1～5h；所述步骤(2)中，所述还原熔炼过程中通入富氧空气(通入氧气的目的为：①与燃料燃烧放热②氧化硫化物生成二氧化硫。)，所述富氧空气中，氧气的体积浓度为30％～80％，氧气的通入量为40～80Nm3每吨氧化渣。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述熔剂为石灰石和/或石英石，配料时控制炉料中铁硅比1.4～1.8，钙硅比0.3～0.5。熔剂的加入是为了造渣，二次含铅物料和硫铁矿中一般均还有硅和钙，配熔剂时充分考虑二次含铅物料、硫铁矿和溶剂中的铁硅钙成分，将炉料中的铁硅比和钙硅比控制在上述范围内，以确保脱硫熔炼效果。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述第一燃料和第二燃料均为粒煤，所述第一燃料的加入量为炉料质量的0～5％，所述第二燃料的加入量为氧化渣质量的1％～5％。
实践表明，原料中硫含量达到15％，熔炼过程可以自热，即原料多增加1％硫铁矿，约节约2.5％的燃料。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述第一还原剂和第二还原剂均为粒煤，所述第一还原剂的用量为炉料质量的6％～10％，所述第二还原剂的用量为氧化渣质量的6％～10％。
上述的二次含铅物料的处理方法，优选的，所述步骤(3)中，经离子液吸收的一次烟气占一次烟气的体积百分比大于40％，以满足制酸入口烟气中二氧化硫浓度大于6％的技术条件。
所述二次含铅物料优选为铅酸废电池中的铅膏、铅冶炼烟尘、锌浸出渣中的一种或多种。锌浸出渣是指湿法炼锌生产中所得的浸出渣，含铅量较高。
当原料为锌浸出渣时，还原炉炉渣直接流入烟化炉，将锌以氧化锌形式挥发到烟气中，并经过收尘得到次氧化锌。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的技术方案首次提出在二次含铅物料熔炼配料过程中配入硫化铁矿，利用其氧化放热来补充反应所需热量，硫以二氧化硫形式挥发提高烟气二氧化硫浓度，降低离子液吸收工序负荷，铁以氧化铁形式参与造渣。当硫铁矿为含金硫铁矿时，在熔炼过程中铅能够高效捕集贵金属，金、银的回收率可达到99％以上。
2、本发明的技术方案首次提出离子液吸收—解析工序来保证制酸入口二氧化硫浓度，降低后续制酸成本。
3、本发明的技术方案适用于以氧化铅、硫酸铅为主的二次含铅物料，可以解决现有二次含铅物料熔炼过程能耗高、二氧化硫直接制酸困难等难题，较现有工艺具有高效、节能、环保等方面的优势，适合产业化、大型化工业生产。
附图说明
图1为本发明二次含铅物料处理的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
如图1所示，一种本实施例的二次含铅物料的处理方法，包括以下步骤：
(1)脱硫熔炼：将铅膏(40t，Pb％＝73％，S％＝6％)、含铅烟尘(15t，Pb％＝30％，S％＝5％，SiO2％＝10.7％,CaO％＝5.1％,Fe％＝4.4％)、锌浸出渣(10t，Pb％＝25％，S％＝6％，Zn％＝2％,CaO％＝3％,Fe％＝8％)与含金硫铁矿(8t，Fe％＝46％，Pb％＝0.2％，S％＝35％，Au＝4g/t，Ag＝771g/t，SiO2％＝17％,CaO％＝2％)、石英石(0.10t，SiO2％＝90％)、粒煤(6.6t，其中，还原剂：5t；燃料：1.6t；C％＝70％)进行配料(渣型为：铁硅比(Fe/SiO2)＝1.68，钙硅比(CaO/SiO2)＝0.4)，并通过给料皮带送入侧吹氧化炉，并将富氧空气(氧气体积浓度65％，氧料比(富氧空气/(二次含铅物料+硫铁矿+熔剂)＝105Nm3/t)从侧吹炉侧部喷入，控制炉内气氛为弱还原气氛。熔炼过程控制侧吹炉内温度为1200±50℃，原料中的硫酸铅和氧化铅被部分还原得到粗铅(占总铅量的30％)。
(2)制酸：脱硫熔炼烟气(烟气含二氧化硫3.55％)通过余热锅炉、电收尘、烟气洗涤净化后，50％送离子液吸收工序，吸收得到的富液加热解析后得到纯的二氧化硫烟气，与另外50％烟气合并后送一转一吸制酸。
(3)还原熔炼：将氧化炉产出的高铅熔融氧化渣通过溜槽直接流入侧吹还原炉，通过给料皮带加入粒煤(4.36t，还原剂：3.36t；燃料：1t；C％＝70％)，并喷入富氧空气(氧气浓度50％，氧煤比＝800Nm3/t，即氧气的通入量为64Nm3每吨熔融渣。)，控制炉内气氛为强还原气氛，完成反应后铅和炉渣(10.21t)分别从排铅口和排渣口排出，炉渣含铅为1.4％。还原炉烟气经冷却、收尘后送离子液循环吸收脱硫后烟囱排放，离子液解析后的高浓度二氧化硫烟气同样送制酸工序。
对比例1：
(1)脱硫熔炼：将铅膏(40t，Pb％＝73％,S％＝6％)、含铅烟尘(15t，Pb％＝30％,S％＝5％,SiO2％＝10.7％,CaO％＝5.1％,Fe％＝4.4％)、锌浸出渣(10t，Pb％＝25％,S％＝6％,Zn％＝2％,CaO％＝3％,Fe％＝8％)与氧化铁矿(7.36t，Fe％＝50％,SiO2％＝4.5％CaO％＝0.4％)、石英石(1.26t，SiO2％＝90％)、石灰石(0.29t，CaO％＝50％,Fe％＝6％)、粒煤(9.13t，C％＝70％,还原剂：5t；燃料：4.13t；)按进行配料(渣型为：铁硅比(Fe/SiO2)＝1.68，钙硅比(CaO/SiO2)＝0.4)，并通过给料皮带送入侧吹氧化炉，并将富氧空气(氧气浓度65％，氧料比＝120Nm3/t)从侧吹炉侧部喷入，控制炉内气氛为弱还原气氛。熔炼过程控制侧吹炉内温度为1200±50℃，原料中的硫酸铅和氧化铅被部分还原得到粗铅(占总铅量的30％)。
相对实施例1，煤耗由6.6t增加至9.13t，增加了2.23t，相当于每处理一吨原料，煤耗增加34.3％。氧料比由105增加至120，则每处理一吨原料，氧耗增加14.3％。
(2)制酸：脱硫熔炼烟气(烟气含二氧化硫2.1％)通过余热锅炉、电收尘、烟气洗涤净化后，80％送离子液吸收工序，吸收得到的富液加热解析后得到纯的二氧化硫烟气，与另外20％烟气合并后送一转一吸制酸。
相对实施例1，烟气浓度降低，若采用相同制酸工艺，离子液吸收的设备负荷增大约60％，设备和运行成本增加。
(3)还原熔炼：将氧化炉产出的高铅熔融渣通过溜槽直接流入侧吹还原炉，通过给料皮带加入粒煤(4.36t，C％＝70％，还原剂：3.36t；燃料：1t；)，并喷入富氧空气(氧气浓度50％，氧煤比＝800Nm3/t)，控制炉内气氛为强还原气氛，完成反应后铅和炉渣分别从排铅口和排渣口排出，炉渣含铅为1.39％。还原炉烟气经冷却、收尘后送离子液循环吸收脱硫后烟囱排放，离子液解析后的高浓度二氧化硫烟气同样送制酸工序。
实施例2：
(1)脱硫熔炼：将铅膏(60t，Pb％＝73％，S％＝6％)与硫铁矿(10t，Pb％＝0.2％，S％＝35％，Fe％＝46％，SiO2％＝17％,CaO％＝2％)、石英石(1.16t，SiO2％＝90％)、石灰石(1.51t，CaO％＝50％,Fe％＝6％)、粒煤(6.40t，还原剂：4.9t；燃料：1.5t，C％＝70％)按进行配料(渣型为：铁硅比(Fe/SiO2)＝1.7，钙硅比(CaO/SiO2)＝0.35)，并通过给料皮带送入侧吹氧化炉，并将富氧空气(氧气浓度65％，氧料比＝105Nm3/t)从侧吹炉侧部喷入，控制炉内气氛为弱还原气氛。熔炼过程控制侧吹炉内温度为1200±50℃，原料中的硫酸铅和氧化铅被部分还原得到粗铅(占总铅量的50％)。
(2)制酸：脱硫熔炼烟气(烟气含二氧化硫3.58％)通过余热锅炉、电收尘、烟气洗涤净化后，50％送离子液吸收工序，吸收得到的富液加热解析后得到纯的二氧化硫烟气，与另外50％烟气合并后送一转一吸制酸。
(3)还原熔炼：将氧化炉产出的高铅熔融渣通过溜槽直接流入侧吹还原炉，通过给料皮带加入粒煤(3.57t还原剂：2.75t；燃料：0.82t；C％＝70％)，并喷入富氧空气(氧气体积浓度50％，氧煤比＝800Nm3/t，即氧气的通入量为64Nm3每吨熔融渣)，控制炉内气氛为强还原气氛，完成反应后铅和炉渣分别从排铅口和排渣口排出，炉渣含铅为1.35％。还原炉烟气经冷却、收尘后送离子液循环吸收脱硫后烟囱排放，离子液解析后的高浓度二氧化硫烟气同样送制酸工序。
对比例2：
(1)脱硫熔炼：将铅膏(60t，Pb％＝73％，S％＝6％)与氧化铁矿(9.2t，Fe％＝50％，SiO2％＝4.5％CaO％＝0.4％)、石英石(2.62t，SiO2％＝90％)、石灰石(1.85t，CaO％＝50％，Fe％＝6％)、粒煤(8.9t，C％＝70％，还原剂：4.9t；燃料：4.0t)按进行配料(渣型为：铁硅比(Fe/SiO2)＝1.7，钙硅比(CaO/SiO2)＝0.35)，并通过给料皮带送入侧吹氧化炉，并将富氧空气(氧气浓度65％，氧料比＝120Nm3/t)从侧吹炉侧部喷入，控制炉内气氛为弱还原气氛。熔炼过程控制侧吹炉内温度为1200±50℃，原料中的硫酸铅和氧化铅被部分还原得到粗铅(占总铅量的50％)。
相对实施例2，煤耗由6.4t增加至8.9t，增加了2.5t，相当于每处理一吨原料，煤耗增加39％。氧料比由105增加至120，则每处理一吨原料，氧耗增加14.3％。
(2)制酸：脱硫熔炼烟气(烟气含二氧化硫1.83％)通过余热锅炉、收尘后送双碱法脱硫工艺，得到石膏渣18.52t，该石膏渣属于危险废物。
(3)还原熔炼：将氧化炉产出的高铅熔融渣通过溜槽直接流入侧吹还原炉，通过给料皮带加入粒煤(3.57t，C％＝70％，还原剂：2.75t；燃料：0.82t；)，并喷入富氧空气(氧气体积浓度50％，氧煤比＝800Nm3/t)，控制炉内气氛为强还原气氛，完成反应后铅和炉渣分别从排铅口和排渣口排出，炉渣含铅为1.48％。还原炉烟气经冷却、收尘后送脱硫工序。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种二次含铅物料的处理方法，包括以下步骤：
（1）将二次含铅物料、硫铁矿和熔剂组成的炉料，以及第一还原剂和第一燃料混合进行脱硫熔炼，得到一次粗铅、一次烟气和氧化渣；
（2）将第二还原剂、第二燃料和步骤（1）所得的氧化渣混合进行还原熔炼，得到二次粗铅、二次烟气和还原渣。
2.根据权利要求1所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：
（3）将一次烟气净化，将一部分净化后的一次烟气经离子液吸收，吸收一次烟气的离子液经解析后所释放的气体与另一部分净化后的一次烟气混合，经制酸法制酸，得到硫酸产品。
3.根据权利要求2所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述步骤（3）还包括：将二次烟尘净化，得到二次烟气，二次烟气经离子液吸收，再将吸收二次烟气的离子液解析，所释放的气体经制酸法制酸，得到硫酸产品。
4.根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述硫铁矿的加入量为二次含铅物料重量的5～15%。
5. 根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述脱硫熔炼的熔炼温度为1000～1300℃，熔炼时间为1～5h；脱硫熔炼过程中通入富氧空气，所述富氧空气和炉料的比值为为80～140 Nm3∶1t；所述富氧空气中，氧气的体积浓度为30%～80%。
6.根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述还原熔炼的熔炼温度为1000～1300℃，熔炼时间为1～5h；所述步骤（2）中，所述还原熔炼过程中通入富氧空气，所述富氧空气中，氧气的体积浓度为30%～80%，氧气的通入量为40～80Nm3每吨氧化渣。
7.根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述熔剂为石灰石和/或石英石，配料时控制炉料中铁硅比1.4～1.8，钙硅比0.3～0.5。
8.根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述第一燃料和第二燃料均为粒煤，所述第一燃料的加入量为炉料质量的0～5%，所述第二燃料的加入量为氧化渣质量的1%～5%。
9.根据权利要求1～3任一项所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述第一还原剂和第二还原剂均为粒煤，所述第一还原剂的用量为炉料质量的6%～10%，所述第二还原剂的用量为氧化渣质量的6%～10%。
10.根据权利要求2或3所述的二次含铅物料的处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中，经离子液吸收的一次烟气占一次烟气的体积百分比大于40%。
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