CN109434094B - 纳米金属线分散液及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米金属线分散液及其制备和应用。该纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：纳米金属线0.01％～5％，超分散剂0.1％～15％，极性溶剂80％～95％；极性溶剂为相对介电常数低于3且沸点不低于150℃的低极性溶剂。用该特定配方的纳米金属线分散液在透明导电氧化物电极上形成薄膜，不会对OLED或QLED器件产生破坏作用，能够延长器件寿命。特别是搭配合适种类的低极性溶剂和超分散剂，还能够进一步克服传统纳米金属线分散液制备纳米金属线网络存在可见光透过率不足、降低透明电极的面电阻受限的问题。并且，该特定配方的纳米金属线分散液很容易制备、分散性和稳定性好，易于大规模生产制备。

Description

纳米金属线分散液及其制备和应用
技术领域
本发明涉及电子材料及墨水技术领域，特别是一种纳米金属线分散液及其制备和应用。
背景技术
大尺寸的OLED、QLED电视，随着显示屏尺寸的增大及分辨率的提高，需要从底发射器件结构转变为顶发射器件结构。但是对于大尺寸的顶发射器件，传统的MgAg(镁银)半透明阴极无法满足高可见光透过率、低面电阻的要求。因此产业界考虑以透明导电氧化物作为大尺寸顶发射OLED/QLED器件的阴极。
通常使用的透明导电氧化物，包括ITO、IZO等，在一定厚度范围内其可见光透过率较好，但是其面电阻对于顶发射OLED/QLED器件来说仍然偏高，会造成显示屏从边缘到中心的电压降较大，而导致显示屏边缘和中间部位亮度不一致的问题。
在透明导电氧化物电极上再制备一层纳米金属线(例如银纳米线)网络形成薄膜，可以在保持可见光透过率的基础上，进一步降低透明电极的面电阻。但是，传统纳米金属线(例如银纳米线)分散液通常对于OLED或QLED器件具有破坏作用，会造成器件寿命的降低。
因此，亟待提供一种能够避免对OLED或QLED器件产生破坏、延长器件寿命的纳米金属线分散液。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种纳米金属线分散液。用该配方的纳米金属线分散液作为导电墨水覆盖于透明导电氧化物电极上，不会对OLED或QLED器件产生破坏，能够延长器件寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米金属线分散液，所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.01％～5％，
超分散剂 0.1％～15％，
低极性溶剂 80％～95％；
所述的低极性溶剂为相对介电常数低于3且沸点不低于150℃的低极性溶剂。
在其中一些实施例中，所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.01％～5％，
超分散剂 0.1％～10％，
低极性溶剂 85％～90％。
在其中一些实施例中，所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.05％，
超分散剂 5％，
低极性溶剂 94.95％。
在其中一些实施例中，所述的低极性溶剂为IsoparTM系列的低级性溶剂。
在其中一些实施例中，所述的超分散剂为CHTM系列的超分散剂。
在其中一些实施例中，所述的纳米金属线为纳米银线。
在其中一些实施例中，所述的纳米金属线为纳米铜线。
本发明的另一个目的是提供一种上述的纳米金属线分散液的制备方法。
该目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米金属线分散液的制备方法，包括如下步骤：
获取纳米金属线；
将所述纳米金属线与含有超分散剂的极性溶剂混匀，即得；
所述的极性溶剂为相对介电常数低于3且沸点不低于150℃的低极性溶剂。
本发明的再一个目的是提供一种上述的纳米金属线分散液作为导电墨水在制备电致发光器件中的应用。
本发明的还一个目的是提供一种电致发光器件，所述的电致发光器件包含有以上述的纳米金属线分散液作为导电墨水制备的导电薄膜。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明将纳米金属线分散于含有超分散剂的相对介电常数低于3且沸点不低于150℃的低极性溶剂中，形成特定配方的纳米金属线分散液。用该特定配方的纳米金属线分散液在透明导电氧化物电极上形成薄膜，不会对OLED或QLED器件产生破坏作用，能够延长器件寿命。特别是搭配合适种类的低极性溶剂和超分散剂，还能够进一步克服传统纳米金属线分散液制备的纳米金属线网络存在的可见光透过率不足、降低透明电极的面电阻受限的问题。并且，该特定配方的纳米金属线分散液很容易制备、分散性和稳定性好，易于大规模生产制备。
附图说明
图1为实施例1的纳米银分散液及其形成的导电薄膜外貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所涉原料均来自市购：
Isopar-H溶剂，采购于埃克森美孚公司。
Isopar-M溶剂，采购于埃克森美孚公司。
纳米银线液，广州鑫威纳科技有限公司产品。
纳米铜线液，广州鑫威纳科技有限公司产品。
CHTM系列超分散剂，购自上海三正高分子材料有限公司。
实施例1、纳米银线分散液的制备
本实施例提供一种纳米银线分散液及其制备方法。
该纳米银线分散液的配方，请参见表1。
该纳米银线分散液的制备方法，包括如下步骤：
(1)获取纳米银线
原料为纳米银线液，是纳米银分散于高极性溶剂(水)中的，所含纳米银线的质量百分比为1％。
取质量百分比为1％的纳米银线液1mL，按照纳米银线液所含纳米银线的浓度可知，1mL纳米银线液中含有0.01g纳米银线。
对1mL上述纳米银线液进行离心，离心时间为5min，离心后，可以得到上清液为高极性溶剂、沉淀为纳米银线的分层离心产物。吸入上清，保留沉淀。
用含有超分散剂含有CH-5超分散剂的Isopar H溶剂反复分散上述沉淀、离心、弃上清。反复操作，彻底去除纳米银线中的水，获得0.01g纳米银线。
(2)将该0.01g纳米银线分散于19.99g含有CH系列超分散剂的Isopar H溶剂中，获得质量百分比为0.05％的纳米银线分散液。
实施例2、纳米铜线分散液的制备
本实施例提供一种纳米铜线分散液及其制备方法。
该纳米铜线分散液的配方，请参见表1。
该纳米铜线分散液的制备方法，包括如下步骤：
(1)获取纳米铜线
原料为纳米铜线液，是纳米铜线分散于高极性溶剂(乙醇)中的，所含纳米铜线的质量百分比为1％。
取质量百分比为1％的纳米铜线液1mL，按照纳米铜线液所含纳米铜线的浓度可知，1mL纳米铜线液中含有0.01g纳米铜线。
对1mL上述纳米铜线液进行离心，离心时间为5min，离心后，可以得到上清液为高极性溶剂、沉淀为纳米铜线的分层离心产物。吸入上清，保留沉淀。
用含有超分散剂含有CH系列超分散剂的Isopar M溶剂反复分散上述沉淀、离心、弃上清。反复操作，彻底去除纳米铜线中的乙醇，获得0.01g纳米铜线。
(2)将该0.01g纳米铜线分散于19.99g含有CH-5超分散剂的Isopar M溶剂中，获得质量百分比为0.05％的纳米铜线分散液。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，变化之处主要在于纳米金属线分散液的配方，具体请参见表1。
实施例4
本实施例是实施例1的变化例，变化之处主要在于纳米金属线分散液的配方，具体请参见表1。
实施例5
本实施例是实施例1的变化例，变化之处主要在于纳米金属线分散液的配方，具体请参见表1。
表1
Figure BDA0001845231100000061
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，差别之处主要在于纳米金属线分散液的配方。本对比例的配方中，采用的极性溶剂为乙醇。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，差别之处主要在于纳米金属线分散液的配方。本对比例的配方中，采用的极性溶剂为异丙醇，采用的超分散剂为HT-5080。
应用例
导电墨水是制备纳米金属线导电薄膜的关键，利用印刷涂布技术可将导电墨水均匀涂于衬底上制成透明导电薄膜。
(1)对OLED或QLED器件产生破坏、延长器件寿命的影响测定
将OLED或QLED器件在1000尼特的初始亮度下点亮，然后固定电流值，测量器件亮度随时间的变化，当器件亮度衰减为初始亮度的80％时(500尼特)对应的时间，即为器件的寿命。
(2)透光率及方块电阻值测定
分别取实施例1至5、对比例1、对比例的纳米金属线分散液，震荡器摇晃3～10分钟形成均匀分散的导电墨水，将外围存在微米级别线槽宽的迈耶棒推刮涂导电墨水能均匀涂于衬底上，利用涂布机带动迈耶棒，使得导电墨水涂于整个衬底上。
将涂有导电墨水的玻璃放置于90℃的热板上烘干形成具有透明度与导电性的透明导电薄膜。其中实施例1的分散液作为导电墨水制备的透明导电薄膜请参见图1。根据图1可知，经由迈耶棒涂布的纳米银线在衬底上均匀地形成纳米银线网络，透明导电薄膜具有良好的透明度，下面白色无尘布的纹路透过透明导电薄膜仍清晰可见。
通过四探针仪置于透明导电薄膜之上，测量透明导电薄膜的方块电阻，结果请参见表2。根据表2。
表2
Figure BDA0001845231100000071
Figure BDA0001845231100000081
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种电致发光器件，其特征在于，所述的电致发光器件包含有以纳米金属线分散液作为导电墨水制备的导电薄膜；所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.01%~5%，
超分散剂 0.1%~15%，
低极性溶剂 80%~95%；
所述的低极性溶剂为Isopar-H或者Isopar-M；
所述的超分散剂为CH-5超分散剂。
2.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.01%~5%，
超分散剂 0.1%~10%，
低极性溶剂 85%~90%。
3.根据权利要求2所述的电致发光器件，其特征在于，所述的纳米金属线分散液包括如下质量百分比的各组分：
纳米金属线 0.05%，
超分散剂 5%，
低极性溶剂 94.95%。
4.根据权利要求1至3任一项所述的电致发光器件，其特征在于，所述的纳米金属线为纳米银线。
5.根据权利要求1至3任一项所述的电致发光器件，其特征在于，所述的纳米金属线为纳米铜线。
6.根据权利要求1至3任一项所述的电致发光器件，其特征在于，所述的纳米金属线分散液的制备方法，包括如下步骤：
获取所述纳米金属线；
将所述纳米金属线与含有所述超分散剂的所述低极性溶剂混匀，即得。
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