CN109433181B - 一种条状脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种条状脱硫剂及其制备方法，先分别测定各原料粉末的水分含量，进行比对，将各原料粉末的水分含量调整至水分含量最佳范围值内；分别测定各原料粉末的堆密度，进行比对，将各原料粉末的堆密度调整至相应原料粉末的堆密度最佳范围值内。然后根据条状脱硫剂的原料配比，将各原料粉末混合、混碾、挤条，再依次烘干、焙烧，获得条状脱硫剂成品。本发明通过对原料粉末水分含量及堆密度的控制，两方面取得的效果协同作用，大幅降低条状脱硫剂产品的抗压碎力差异系数，提高条状脱硫剂产品的质量。

Description

一种条状脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种条状脱硫剂及其制备方法，尤其涉及一种抗压碎力差异系数低的条状脱硫剂及其制备方法，属于气体净化技术领域。
背景技术
脱硫剂用于脱除燃料、原料或气体物料中的游离硫或者硫化物，在石油化工、煤化工、化肥、环保等行业得到大量的利用。常见脱硫剂的几何形状有条状、圆柱状、球型、三叶草状、片状、粉末状、蜂窝状、微球状等。在脱硫净化工程应用领域，固定床反应器一般采用条状、圆柱状、片状及三叶草状脱硫剂，流化床反应器多采用微球催化剂。
脱硫剂在工业使用过程中都会经受几种不同形式的受力：(1)包装、运输及搬运过程中的碰撞和磨损；(2)反应器装卸料时引起的碰撞及冲击；(3)脱硫剂自身重量、压力降、热循环所产生的外应力；(4)脱硫剂和装置器壁之间的摩擦碰撞；(5)脱硫剂使用时由于相变引起的应力。因此，一种合格的脱硫剂，除具有足够的活性和耐热性外，还必须具有足够的与使用寿命密切相关的机械强度。通常测定脱硫剂机械强度的方法是根据使用条件而定的，对于固定床用条状脱硫剂常用抗压碎强度(即抗压碎力)来衡量。若脱硫剂的机械强度差(即抗压碎力小)，会出现脱硫剂破碎、磨损的情况，从而影响脱硫剂的脱硫效果，严重的还可能引起脱硫剂粉化，造成床层压力降过大，迫使脱硫装置非正常停车。
通常地，条状脱硫剂采用“挤出成型法”制备，是将脱硫剂或载体粉料、助剂(润滑剂、粘结剂、造孔剂等)及适量的水分在混捏机内搅拌、混合成糊状物或泥状物，再将物料送至带有多孔模板的挤条机中，经挤出成直径固定、长度范围较广的条状物，然后将条状物烘干、焙烧即得成品。由于物料在混捏机内只是单纯的机械混合，组分间的分散度和混合均匀性不及其他方法(例如沉淀法)，为了提高机械强度，在混捏过程中一般加入一定量的粘结剂，例如，中国专利CN201711097581.5、 CN201110446769.2、CN201010620065.8、CN200810113647.X在利用“挤出成型法”制备条状脱硫剂的过程中，均加入了粘结剂(黏结剂、胶黏剂)，其抗压碎力的检测结果显示产品的机械强度得到了较大程度的提升。
但现有技术文献(包括上述所引专利)中，条状脱硫剂抗压碎力的检测结果只给出了一个算术平均值，具体地，对于每一个样品先测量30～100颗条状脱硫剂的抗压碎力，然后取它们的算术平均值，该方法的主要弊端是无法获知同一批条状脱硫剂机械强度(即抗压碎力)的差异性(或均匀性)，即无法确定在同一批产品机械强度平均值已达标的情况下，是否仍有相当数量的脱硫剂机械强度不达标。对于现有技术而言，即使添加了一定量的粘结剂使得条状脱硫剂的抗压碎力算术平均值得到了提升，但由于原料之间(包括粘结剂和脱硫剂活性组分之间)混合不均匀、粘结剂分散度不高，以及影响挤出成型的因素(例如原料粉体性质与颗粒度)未能控制得当等多方面的原因，其制备的条状脱硫剂机械强度的均匀性差(这也是大多数生产厂家极易忽视或未引起足够重视的问题)，从而造成上文所述的因脱硫剂机械强度低而产生的一系列问题：出现脱硫剂破碎、磨损的情况，从而影响脱硫剂的脱硫效果，严重的引起脱硫剂粉化，造成床层压力降过大，并迫使脱硫装置非正常停车。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种条状脱硫剂及其制备方法，以获得抗压碎力差异系数低的条状脱硫剂产品。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种条状脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别测定各原料粉末的水分含量，对于水分含量高于水分含量最佳范围值上限值的原料粉末，进行烘烤处理，使得相应原料粉末的水分含量降低至水分含量最佳范围值内；对于水分含量低于水分含量最佳范围值下限值的原料粉末，进行加湿处理，使得相应原料粉末的水分含量升高至水分含量最佳范围值内；
其中，水分含量最佳范围值为2wt％-5wt％，一般为2.5wt％-4.5wt％，进一步为3wt％-4wt％；所述各原料粉末包括活性组分和粘结剂；
分别测定各原料粉末的堆密度，若某一原料粉末的堆密度高于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的上限值，则对该原料粉末进行球磨处理，使得该原料粉末的堆密度降低至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内；若某一原料粉末的堆密度低于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的下限值，则在该原料粉末中混入堆密度更高的同种原料粉末，使得该原料粉末的堆密度升高至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内；
S2、根据条状脱硫剂的原料配比，将S1中获得的各原料粉末混合，获得原料混合物；
S3、对S2中获得的原料混合物进行混碾处理，获得糊状物或泥状物；
期间，加入适量水，水的加入量为原料总量的1wt％-10wt％，一般为2wt％-8wt％，进一步为 3wt％-7wt％；
S4、对S3中获得的糊状物或泥状物进行挤条，获得条状脱硫剂坯体，然后依次烘干、焙烧，获得条状脱硫剂成品。
本发明中，原料粉末的堆密度最佳范围值与原料粉末的最佳颗粒度相关，可根据实验室小试结果获得。具体地，一般而言，在工业应用领域原料粉末的颗粒度可用D50粒径来表征。当原料粉末D50 粒径为最佳值时，条状脱硫剂的抗压碎力及其差异系数是最佳的。最佳D50粒径对应了最佳堆密度值，即该D50粒径下原料粉末的堆密度，一般情况下该最佳堆密度处于一个最佳范围值内。故而原料粉末的堆密度最佳范围值可理解为原料粉末D50粒径为最佳值时的堆密度范围。
对于水分含量最佳范围值，当原料粉末水分含量低于其最佳范围值的下限值时，原料粉末颗粒弹性变大，可塑性变小，从而对后续的挤出成型工序造成负面影响(例如，成型速率慢，甚至挤不出来)。另外，由于原料粉末水分含量过低，粘结剂会失去粘合作用(粘结剂是通过其自身含有的水分与活性组分之间的氢氧键合而产生粘合作用的)，不利于颗粒间界面的结合，从而使条状脱硫剂的抗压碎力及其均匀性大大降低；当原料粉末水分含量高于其最佳范围值的上限值时，粉末颗粒表面就会吸附过多的蒸汽和水分，表面活性就会逐渐“钝化”，不利于颗粒间界面的结合，从而减小了原料粉末之间混合的均匀性和粘结剂的分散度。
进一步地，S1中，烘烤处理过程在60-100℃条件下，烘烤0.5-1.5h。
更进一步地，S1中，烘烤处理过程在79-90℃条件下，烘烤0.75-1.25h。
进一步地，S1中，加湿处理过程是指向相应原料粉末中均匀通入蒸汽，其中，蒸汽的通入量为相应原料粉末的1wt％-3wt％。
进一步地，S1中，球磨时间为2-10h，一般为4-8h，进一步为5-7h。
进一步地，S1中，所述堆密度更高的同种原料粉末是指堆密度高于该种原料粉末的堆密度最佳范围上限值的原料粉末。
进一步地，S1中，若某一原料粉末的堆密度低于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的下限值，则在该原料粉末中按1:1-100的重量比混入堆密度更高的同种原料粉末，使得该原料粉末的堆密度升高至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内。
进一步地，S2中，通过双锥形混合机进行混合，优选地，混合时间为0.5-2h。
进一步地，S3中，混碾处理时间为30-60min。
进一步地，S4中，将条状脱硫剂坯体置于80-110℃环境中烘干处理2-4h，然后在450-600℃条件下焙烧2-5h，获得条状脱硫剂成品。
进一步地，条状脱硫剂的尺寸为φ3～5×3～20mm。
基于同一发明构思，本发明还提供一种条状脱硫剂，由如上所述的制备方法制备而成。
本发明通过对原料粉末水分含量及堆密度的控制，两方面取得的效果协同作用，大幅降低条状脱硫剂产品的抗压碎力差异系数，提高条状脱硫剂产品的质量。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在混合工序前增加了一道原料粉末的水分含量控制工序，即当原料粉末的水分含量高于其最佳范围值的上限值时，烘烤原料粉末；当原料粉末的水分含量低于其最佳范围值的下限值时，向原料粉末中均匀通入少量蒸汽，从而使原料粉末水分含量控制在最佳范围值(2％～5％)内，进而提高了原料粉末之间混合的均匀性和粘结剂的分散度。这是因为以粉末为原料时，其表面存在着大量的不饱和键及晶格缺陷，具有很强的化学活动性，易与相邻粉末颗粒形成界面上的化学键结合和原子扩散，能大大提高原料粉末之间混合的均匀性和粘结剂的分散度。但如果粉末放置过久，颗粒表面就会吸附过多的蒸汽和水分，表面活性就会逐渐“钝化”，不利于颗粒间界面的结合，从而减小原料粉末之间混合的均匀性和粘结剂的分散度；如果粉末过干，则会使颗粒弹性变大，可塑性变小，从而对后续的挤出成型工序造成负面影响(例如，成型速率慢，甚至挤不出来)。另外，由于原料粉末水分含量过低，粘结剂会失去粘合作用(粘结剂是通过其自身含有的水分与活性组分之间的氢氧键合而产生粘合作用的)，从而使条状脱硫剂的抗压碎力及其均匀性大大降低。
(2)本发明还创造性地增加了一道原料粉末的堆密度控制工序，即当原料粉末的堆密度高于其最佳范围值的上限值时，进行球磨粉碎；当原料粉末的堆密度低于其最佳范围值的下限值时，将该原料粉末与堆密度更高的同种原料粉末按一定的重量比进行混合，从而使原料粉末的堆密度控制在最佳范围值以内。
在相同的挤出条件下，将原料粉末的堆密度控制在最佳范围值内可使挤出成型的脱硫剂抗压碎力及其均匀性大大提高，这是因为原料粉末的颗粒度是影响挤出成型的重要因素，颗粒度适宜的原料可塑性好、胶溶效果好，形成产品的粉体颗粒间的接触点更多，有利于提高脱硫剂的强度及其均匀性。本发明人通过大量试验发现原料粉末的颗粒度与其堆密度具有很高的相关性，在脱硫剂工业化生产中，为提高生产效率、降低检测成本，可用原料粉末的堆密度来表征其颗粒度(本发明人通过大量试验和工业生产发现该表征方法不影响产品最终的抗压碎力检测结果)。
(3)本发明将处理后的原料粉末先混合再混碾，通过前后两次混合增强了原料粉末水分含量控制工序与堆密度控制工序所带来的有益效果，进一步提高了原料粉末在制备过程中的组分间的分散度和混合均匀性，从而进一步降低了条状脱硫剂产品的抗压碎力差异系数。
具体实施方式
以下将参考并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1:
S1:分别取活性氧化锌粉末及田菁粉100g,测定其水分含量(检测结果见表1)。向活性氧化锌粉末中均匀通入2％wt的蒸汽，将田菁粉在烘箱内烘烤1个小时，烘烤温度为80℃；
S2:分别取一定量的活性氧化锌粉末及田菁粉自由填充于100ml量筒，测得其堆密度(检测结果见表1)。将活性氧化锌粉末用球磨机球磨粉碎2.5小时，球磨后活性氧化锌粉末的堆密度检测结果见表1；
S3:将S1、S2处理后的活性氧化锌粉末及田菁粉按97:3的重量比加入到双锥形混合机内进行混合，混合时间为1小时；
S4：将S3混合后的活性氧化锌粉末及田菁粉加入到混碾机中进行搅拌、碾压、捏合40分钟，混碾过程中加入原料粉末总量2％wt的水，使原料粉末混碾成糊状物或泥状物；
S5:将S4混碾形成的糊状物或泥状物进行挤条、烘干再焙烧，即得条状脱硫剂1。其中，烘干温度为100℃，烘干时间为2.5小时，焙烧温度为550℃，焙烧时间为3小时。
实施例2:
S1:分别取碱式碳酸锌粉末及高岭土粉末100g,测定其水分含量(检测结果见表1)。向碱式碳酸锌粉末中均匀通入1％wt的蒸汽；
S2:分别取一定量的碱式碳酸锌粉末及高岭土粉末自由填充于100ml量筒，测得其堆密度(检测结果见表1)。将该碱式碳酸锌粉末与堆密度为0.40碱式碳酸锌粉末按1:2的重量比进行混合，混合后碱式碳酸锌粉末的堆密度检测结果见表1；
S3:将S1、S2处理后的碱式碳酸锌粉末及高岭土粉末按95:5的重量比加入到双锥形混合机内进行混合，混合时间为1.5小时；
S4：将S3混合后的碱式碳酸锌粉末及高岭土粉末加入到混碾机中进行搅拌、碾压、捏合30分钟，混碾过程中加入原料粉末总量3％wt的水，使原料粉末混碾成糊状物或泥状物；
S5:将S4混碾形成的糊状物或泥状物进行挤条、烘干再焙烧，即得条状脱硫剂2。其中，烘干温度为100℃，烘干时间为3小时，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2.5小时。
实施例3:
S1:分别取氧化钙粉末及硅酸盐水泥粉末,测定其水分含量(检测结果见表1)。向硅酸盐水泥粉末中均匀通入1％wt的蒸汽，将氧化钙粉末在烘箱内烘烤1.5个小时，烘烤温度为90℃；
S2:分别取一定量的氧化钙粉末及硅酸盐水泥粉末自由填充于100ml量筒，测得其堆密度(检测结果见表1)；
S3:将S1、S2处理后的氧化钙粉末及硅酸盐水泥粉末按70:30的重量比加入到双锥形混合机内进行混合，混合时间为2小时；
S4：将S3混合后的氧化钙粉末及硅酸盐水泥粉末加入到混碾机中进行搅拌、碾压、捏合60分钟，混碾过程中加入原料粉末总量2％wt的水，使原料粉末混碾成糊状物或泥状物；
S5:将S4混碾形成的糊状物或泥状物进行挤条、烘干再焙烧，即得条状脱硫剂3。其中，烘干温度为110℃，烘干时间为2小时，焙烧温度为580℃，焙烧时间为2小时。
实施例4:
S1:分别取氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末,测定其水分含量(检测结果见表1)；
S2:分别取一定量的氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末自由填充于100ml量筒，测得其堆密度(检测结果见表1)。将氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末分别用球磨机球磨粉碎3小时，球磨后氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末的堆密度检测结果见表1；
S3:将S1、S2处理后的氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末按85:15的重量比加入到双锥形混合机内进行混合，混合时间为1.5小时；
S4：将S3混合后的氢氧化钙粉末及羧甲基纤维素钠粉末加入到混碾机中进行搅拌、碾压、捏合 40分钟，混碾过程中加入原料粉末总量2.5％wt的水，使原料混碾成糊状物或泥状物；
S5:将S4混碾形成的糊状物或泥状物进行挤条、烘干再焙烧，即得条状脱硫剂4。其中，烘干温度为100℃，烘干时间为2.5小时，焙烧温度为500℃，焙烧时间为3小时。
表1实施例1至实施例4原料粉末水分含量与堆密度的最佳范围值及检测结果
Figure BDA0001871620720000071
注：条状脱硫剂1原料1为活性氧化锌粉末，原料2为田菁粉；条状脱硫剂2原料1为碱式碳酸锌粉末，原料2为高岭土粉末；条状脱硫剂3原料1为氧化钙粉末，原料2为硅酸盐水泥粉末；条状脱硫剂4原料1为氢氧化钙粉末，原料2为羧甲基纤维素钠粉末。
其中，水分含量与堆密度的检测结果系取三次测定结果而得到的算术平均值。原料粉末堆密度的最佳范围值与原料粉末的最佳颗粒度相关，可根据实验室小试结果获得。
对上述实施例1至实施例4所述处理前(不进行步骤S1、S2，直接通过S3-S5获的条状脱硫剂产品)和处理后的条状脱硫剂使用智能颗粒强度试验机进行抗压碎力测定，检测结果如表2所示。
表2实施例1-实施例4条状脱硫剂平均抗压碎力及其差异系数检测结果
Figure BDA0001871620720000081
上述抗压碎力平均值
Figure BDA0001871620720000082
按(1)式计算F,
Figure BDA0001871620720000083
式中：
Fi：第i颗的抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米(N/cm)；
n:一组试料测定的颗粒数，30≤n≤100。
上述抗压碎力差异系数C.V按(2)式计算,
Figure BDA0001871620720000084
式中：
Fi：第i颗的抗压碎力的数值，单位为牛顿每厘米(N/cm)；
Figure BDA0001871620720000085
一组试料抗压碎力的平均值的数值，单位为牛顿每厘米(N/cm)；
n:一组试料测定的颗粒数，30≤n≤100。
除上述实施例中所述的条状脱硫剂外，任何“挤出成型法”制备的条状脱硫剂都能实现本发明的目的。在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别测定各原料粉末的水分含量，对于水分含量高于水分含量最佳范围值上限值的原料粉末，进行烘烤处理，使得相应原料粉末的水分含量降低至水分含量最佳范围值内；对于水分含量低于水分含量最佳范围值下限值的原料粉末，进行加湿处理，使得相应原料粉末的水分含量升高至水分含量最佳范围值内；
其中，水分含量最佳范围值为2.5wt%-4.5wt%；所述各原料粉末包括活性组分和粘结剂；
分别测定各原料粉末的堆密度，若某一原料粉末的堆密度高于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的上限值，则对该原料粉末进行球磨处理，使得该原料粉末的堆密度降低至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内；若某一原料粉末的堆密度低于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的下限值，则在该原料粉末中混入堆密度更高的同种原料粉末，使得该原料粉末的堆密度升高至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内；
所述活性组分选自活性氧化锌粉末、碱式碳酸锌粉末、氧化钙粉末、氢氧化钙粉末，所述粘结剂选自田菁粉、高岭土粉末、硅酸盐水泥粉末、羧甲基纤维素粉末，活性氧化锌粉末的堆密度最佳范围值为0.30-0.40，碱式碳酸锌粉末的堆密度最佳范围值为0.25-0.35，氧化钙粉末的堆密度最佳范围值为1.20-1.50，氢氧化钙粉末的堆密度最佳范围值为0.50-0.80，田菁粉的堆密度最佳范围值为0.10-0.30，高岭土粉末的堆密度最佳范围值为0.10-0.30，硅酸盐水泥粉末的堆密度最佳范围值为1.15-1.35，羧甲基纤维素粉末的堆密度最佳范围值为0.45-0.65；
S2、根据条状脱硫剂的原料配比，将S1中获得的各原料粉末混合0.5-2h，获得原料混合物；
S3、对S2中获得的原料混合物进行混碾处理，获得糊状物或泥状物；
期间，加入适量水，水的加入量为原料总量的1wt%-10wt%；混碾处理时间为30-60min；
S4、对S3中获得的糊状物或泥状物进行挤条，获得条状脱硫剂坯体，然后将条状脱硫剂坯体置于80-110℃环境中烘干处理2-4h，然后在450-600℃条件下焙烧2-5h，获得条状脱硫剂成品。
2.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S1中，烘烤处理过程在60-100℃条件下，烘烤0.5-1.5h。
3.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S1中，加湿处理过程是指向相应原料粉末中均匀通入蒸汽，其中，蒸汽的通入量为相应原料粉末的1wt%-3wt%。
4.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S1中，球磨时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述堆密度更高的同种原料粉末是指堆密度高于该种原料粉末的堆密度最佳范围上限值的原料粉末。
6.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S1中，若某一原料粉末的堆密度低于该种原料粉末的堆密度最佳范围值的下限值，则在该原料粉末中按1:1-100的重量比混入堆密度更高的同种原料粉末，使得该原料粉末的堆密度升高至该种原料粉末的堆密度最佳范围值内。
7.根据权利要求1所述的条状脱硫剂的制备方法，其特征在于，S2中，通过双锥形混合机进行混合。
8.一种条状脱硫剂，其特征在于，由如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
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