CN109431818B - 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法 - Google Patents

一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109431818B
CN109431818B CN201811318389.9A CN201811318389A CN109431818B CN 109431818 B CN109431818 B CN 109431818B CN 201811318389 A CN201811318389 A CN 201811318389A CN 109431818 B CN109431818 B CN 109431818B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crown
solution
ceo
powder
solid phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811318389.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109431818A (zh
Inventor
卢庆勇
连文伟
徐亚彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Zhenqiao Tooth Technology Co ltd
Original Assignee
Nanchang Zhenqiao Tooth Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Zhenqiao Tooth Technology Co ltd filed Critical Nanchang Zhenqiao Tooth Technology Co ltd
Priority to CN201811318389.9A priority Critical patent/CN109431818B/zh
Publication of CN109431818A publication Critical patent/CN109431818A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109431818B publication Critical patent/CN109431818B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/884—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising natural or synthetic resins
    • A61K6/891—Compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/818—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising zirconium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08L61/16—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of ketones with phenols

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开了一种陶瓷增强型复合材料义齿，义齿的齿冠包括内冠和外冠，内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，外冠为氧化锆陶瓷材料，外冠包覆在内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2‑ZrO2为增强相的复合材料。本发明制备的内冠材料韧性好，内在延展性好，抗折强度高，抗断裂能力强，完全可以满足临床应用要求。内冠的弹性模量处于骨弹性模量的区间范围内，可有效缓冲，分担咬合冲击。内冠材料的密度小于钴铬金属和纯钛金属，对于长桥固定修复，既轻又有良好的弹性和延展性能。另外，内冠具有良好的生物相容性；CT影像检查时不产生伪影；质地非常轻，异物感极小；可采用所有常规消毒方法。

Description

一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法
技术领域
本发明属于牙齿修复技术领域，尤其涉及一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法。
背景技术
固定义齿是修复牙列中一个或几个缺失牙的修复体，包括单冠，固定桥及种植义齿。修复体依靠粘结剂或固定装置与基牙连在一起，从而恢复缺失牙的解剖形态与生理功能。由于这种修复体患者不能自行取戴，故称为固定义齿。
固定义齿修复需要正确恢复形态及功能，即邻接关系、咬合关系及外展隙和邻间隙等，保证利于牙周健康要求。固定桥分别由固位体，桥体和连接体三部分组成。固位体是指固定在基牙上的那部分结构。桥体即人工牙，是固定桥恢复缺失牙的形态和功能的部分。连接体是桥体与固位体之间的连接部分。桥体靠固位体的固位作用与基牙连接在一起，并将咬合力通过固位体传导给基牙。种植义齿包括种植体，基台及义齿。基台通过螺丝和种植体联接，通过粘接和义齿联接。种植义齿多为局部义齿（即种植单冠或联冠），或全口义齿（即固定式及覆盖式）。
在现有技术中，固定义齿多为钴铬金属、纯钛及钛合金或氧化锆全瓷材料，密度较高，较为笨重。内、外冠多为硬性接触，韧性较差，对于材料应力集中及合力传导相比于天然牙较为不足。其次，金属烤瓷冠桥有较明显的不足：1、金属基底的金属透色对产品的色彩影响较大，难以获得自然的美学效果；2、由于口腔环境的影响，产品中的金属元素会逐渐释放到口腔中，导致牙龈变色，影响美观，少数患者会对金属过敏，产生不适症状；3、产品是金属和瓷的双层结构，两种材料的热膨胀系数不一致，会导致崩瓷；4、一旦崩瓷后，难以修补；5、患者口腔中金属修复体会影响颌面部和颅底CT和核磁共振的影像检查，产生伪影。全瓷冠桥克服了金属烤瓷冠桥的缺点，有着良好的生物相容性和美学效果，但也有以下不足之处：1、铸瓷强度不足，产品在口腔中使用过程中容易崩裂、折断；2、全二氧化锆冠桥美学效果较差，对前牙的修复效果不理想；3、瓷融附氧化锆产品也存在表面瓷崩裂后难以修补的问题；4、工艺流程中铸造、瓷化等的高温可以导致基底冠的轻微形变，产品边缘与基牙形成微小间隙，常常导致基牙继发龋；5、由于氧化锆材料本身材质性质，对于强度和色彩还原度不可兼得，强度高则色彩还原度较差，而过高强度的合面对于对合牙是有损害的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷增强型复合材料义齿，所述义齿的齿冠包括内冠和外冠，所述内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，所述外冠为氧化锆陶瓷材料，所述外冠包覆在所述内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，所述PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2-ZrO2为增强相的复合材料。
进一步地，所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，充分搅拌，再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至130～150℃保温1h以上，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，向所述溶液B中加入所述固相A，搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH≥8.5，静置10h以上，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液D，将所述固相C浸泡在溶液D中，再将溶液D放入真空环境中保压20min以上，取出，过滤，获得固相E；
(5) 将所述固相E在空气中450～550℃煅烧1～2h，即获得所述CeO2-ZrO2。
进一步地，所述步骤(1)中，过筛的筛网目数≥1500目，采用丙酮对过筛后的CeO2粉末进行脱油脱脂。
进一步地，所述活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠6%～10%、聚乙二醇3.8%～6.3%、十二烷基苯磺酸钠1%～2%、磷酸氢二钠1%～2%，其余为水，步骤(2)中，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上。
进一步地，所述步骤(3)中，所述溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl230～40g/L，Ce(NO3)25～8g/L，所述溶液B中加入固相A的量：固相A的质量/溶液B的体积=5～10g/500mL。
进一步地，所述步骤(4)中，所述溶液D中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO315～18g/L、柠檬酸钠3～5g/L和NH4Cl 1～2g/L，固相C浸泡在溶液D中的比例：固相C质量/溶液D的体积=50～160g/L，所述真空环境的压力≤0.3个标准大气压。
进一步地，所述牙科树脂为All-Bond2粘结系统。
本发明还公开了上述义齿的安装方法，包括以下步骤：
1) 制作义齿齿冠的内冠和外冠；
2) 将所述内冠和外冠通过All-Bond2粘结系统粘结贴合；
进一步地，所述内冠的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为400～450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于350～400℃、2～2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体；
C. 将所述内冠坯体加工成型，获得所述内冠。
进一步地，所述内冠和外冠均采用CAD/CAM铣削加工，所述内冠和外冠颈缘一致，保证义齿的贴合性。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：
1. 本发明制备的内冠材料韧性好，内在延展性好，抗折强度高，抗断裂能力强，完全可以满足临床应用要求。内冠的弹性模量处于骨弹性模量的区间范围内，可有效缓冲，分担咬合冲击，可视作为一种“避震器”。内冠材料的密度小于钴铬金属和纯钛金属，对于长桥固定修复，既轻又有良好的弹性和延展性能。另外，内冠具有良好的生物相容性；CT影像检查时不产生伪影；质地非常轻，异物感极小；可采用所有常规消毒方法。
2. 本发明所用的外冠材料具有高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数优秀。具有颜色渐变，透明度渐变，强度渐变，不易崩瓷等特点。颜色逼真，对牙颈部起到有效遮色作用。
3. 采用CAD/CAM铣削加工方法制造，确保了内、外冠的贴合及粘接，保证各部位厚度均匀，外冠牙龈缘与内冠一致，过渡良好，保证内冠不暴露在外影响美观。肩台厚度达到0.6-0.8mm，边缘圆钝，可适用于多种肩台设计。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种陶瓷增强型复合材料义齿，义齿为单冠固定义齿，义齿的齿冠包括内冠和外冠，所述内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，所述外冠为氧化锆陶瓷材料，所述外冠包覆在所述内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，所述PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2-ZrO2为增强相的复合材料。
所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠6%、聚乙二醇3.8%、十二烷基苯磺酸钠1%、磷酸氢二钠1%，其余为水；将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，充分搅拌，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上，保证浸泡充分；再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至130℃保温1h，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl230g/L，Ce(NO3)25g/L，向所述溶液B中加入所述固相A，固相A的质量/溶液B的体积=5g/500mL；搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH为8.5，静置10h，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液D，溶液D中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO315g/L、柠檬酸钠3g/L和NH4Cl 1g/L，将所述固相C浸泡在溶液D中，固相C质量/溶液D的体积=50g/L，再将溶液D放入压力为0.3个标准大气压的真空环境中保压20min，取出，过滤，获得固相E；
(5) 将所述固相E在空气中450℃煅烧1h，即获得所述CeO2-ZrO2。
上述牙科树脂为All-Bond2粘结系统。
义齿的安装方法为：
1) 制作义齿齿冠的内冠和外冠，内冠和外冠均采用CAD/CAM铣削加工，所述内冠和外冠颈缘一致，保证义齿的贴合性；
2) 将所述内冠和外冠通过All-Bond2粘结系统粘结贴合；
其中，内冠的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速设定为400r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于350℃、2MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体；
C. 将所述内冠坯体加工成型，获得所述内冠。
实施例2
一种陶瓷增强型复合材料义齿，义齿为种植义齿，种植义齿的齿冠包括内冠和外冠，所述内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，所述外冠为氧化锆陶瓷材料，所述外冠包覆在所述内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，所述PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2-ZrO2为增强相的复合材料。
所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠8%、聚乙二醇4.7%、十二烷基苯磺酸钠1.6%、磷酸氢二钠1.6%，其余为水；将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，充分搅拌，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上，保证浸泡充分；再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至140℃保温1h，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl236g/L，Ce(NO3)27g/L，向所述溶液B中加入所述固相A，固相A的质量/溶液B的体积=7g/500mL；搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH为8.5，静置10h，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液D，溶液D中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO317g/L、柠檬酸钠4g/L和NH4Cl 2g/L，将所述固相C浸泡在溶液D中，固相C质量/溶液D的体积=100g/L，再将溶液D放入压力为0.3个标准大气压的真空环境中保压20min，取出，过滤，获得固相E；
(5) 将所述固相E在空气中500℃煅烧1h，即获得所述CeO2-ZrO2。
上述牙科树脂为All-Bond2粘结系统。
义齿的安装方法为：
1) 制作义齿齿冠的内冠和外冠，内冠和外冠均采用CAD/CAM铣削加工，所述内冠和外冠颈缘一致，保证义齿的贴合性；
2) 将所述内冠和外冠通过All-Bond2粘结系统粘结贴合；
其中，内冠的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于400℃、2MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体；
C. 将所述内冠坯体加工成型，获得所述内冠。
实施例3
一种陶瓷增强型复合材料义齿，义齿为固定义齿，固定义齿的固定桥包括内冠和外冠，所述内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，所述外冠为氧化锆陶瓷材料，所述外冠包覆在所述内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，所述PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2-ZrO2为增强相的复合材料。
所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠10%、聚乙二醇6.3%、十二烷基苯磺酸钠2%、磷酸氢二钠2%，其余为水；将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，充分搅拌，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上，保证浸泡充分；再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至150℃保温1h，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl240g/L，Ce(NO3)28g/L，向所述溶液B中加入所述固相A，固相A的质量/溶液B的体积=10g/500mL；搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH为8.5，静置10h，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液D，溶液D中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO318g/L、柠檬酸钠5g/L和NH4Cl 2g/L，将所述固相C浸泡在溶液D中，固相C质量/溶液D的体积=160g/L，再将溶液D放入压力为0.3个标准大气压的真空环境中保压20min，取出，过滤，获得固相E；
(5) 将所述固相E在空气中550℃煅烧2h，即获得所述CeO2-ZrO2。
上述牙科树脂为All-Bond2粘结系统。
义齿的安装方法为：
1) 制作义齿齿冠的内冠和外冠，内冠和外冠均采用CAD/CAM铣削加工，所述内冠和外冠颈缘一致，保证义齿的贴合性；
2) 将所述内冠和外冠通过All-Bond2粘结系统粘结贴合；
其中，内冠的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于400℃、2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体；
C. 将所述内冠坯体加工成型，获得所述内冠。
实施例4
按照实施例1～3所述制备内冠坯体的方法(包括增强相CeO2-ZrO2的制备方法)分别制备PEEK基陶瓷增强型复合材料样品，获得的复合材料样品对应编号为实施例1、实施例2、实施例3。
实施例5
内冠坯体的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于400℃、2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体，记为样品编号为实施例5。
本实施例所述CeO2-ZrO2粉末采用市场上购置的CeO2和ZrO2粉末机械地混合，CeO2和ZrO2的摩尔比为1:1，将CeO2和ZrO2混合粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的混合粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干，烘干后的粉末即作为本实施例的增强相CeO2-ZrO2。
实施例6
内冠坯体的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于400℃、2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体，记为样品编号为实施例6。
本实施例的CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液A，溶液A中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl240g/L，Ce(NO3)28g/L，向所述溶液A中加入上述烘干后的CeO2粉末，CeO2粉末的质量/溶液A的体积=10g/500mL；搅拌溶液A，搅拌过程中向溶液A中滴加氨水直到溶液的PH为8.5，静置10h，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相B；
(3) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液C，溶液C中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO318g/L、柠檬酸钠5g/L和NH4Cl 2g/L，将所述固相B浸泡在溶液C中，固相B质量/溶液C的体积=160g/L，再将溶液C放入压力为0.3个标准大气压的真空环境中保压20min，取出，过滤，获得固相D；
(4) 将所述固相D在空气中550℃煅烧2h，即获得所述CeO2-ZrO2。
实施例7
内冠坯体的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于400℃、2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体，记为样品编号为实施例7。
本实施例所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛网目数为1500目的筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末采用丙酮脱油脱脂，洗涤，烘干；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠10%、聚乙二醇6.3%、十二烷基苯磺酸钠2%、磷酸氢二钠2%，其余为水；将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，充分搅拌，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上，保证浸泡充分；再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至150℃保温1h，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl240g/L，Ce(NO3)28g/L，向所述溶液B中加入所述固相A，固相A的质量/溶液B的体积=10g/500mL；搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH为8.5，静置10h，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 将所述固相C在空气中550℃煅烧2h，即获得所述CeO2-ZrO2。
实施例8
将样品编号为实施例1、实施例2、实施例3、实施例5、实施例6、实施例7的各组样品分别测试样品的断裂强度、弹性模量、抗弯强度和密度，结果如表1所示。
由表1可知本发明制备的内冠材料韧性好，内在延展性好，抗折强度高，抗断裂能力强，完全可以满足临床应用要求。内冠的弹性模量处于骨弹性模量的区间范围内，可有效缓冲，分担咬合冲击，可视作为一种“避震器”。内冠材料的密度小于钴铬金属和纯钛金属，对于长桥固定修复，既轻又有良好的弹性和延展性能。另外，内冠具有良好的生物相容性；CT影像检查时不产生伪影；质地非常轻，异物感极小；可采用所有常规消毒方法。
表1
样品编号 断裂强度/N 弹性模量/GPa 抗弯强度/MPa 密度/g·cm<sup>-3</sup>
实施例1 1208 4.1 169 1.48
实施例2 1235 4.3 183 1.46
实施例3 1212 4.1 174 1.49
实施例5 768 4.0 128 1.54
实施例6 791 4.1 130 1.49
实施例7 869 4.0 152 1.48
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种陶瓷增强型复合材料义齿，所述义齿的齿冠包括内冠和外冠，其特征在于，所述内冠为PEEK基陶瓷增强型复合材料，所述外冠为氧化锆陶瓷材料，所述外冠包覆在所述内冠的外部，内冠与外冠通过牙科树脂粘接相连，所述PEEK基陶瓷增强型复合材料是以PEEK为基体，CeO2-ZrO2为增强相的复合材料；所述牙科树脂为All-Bond2粘结系统；
其中，所述CeO2-ZrO2的制备方法为：
(1) 将CeO2粉末球磨、过筛，收集过筛后的粉末，过筛后的CeO2粉末脱油脱脂，洗涤，烘干；其中过筛的筛网目数≥1500目，采用丙酮对过筛后的CeO2粉末进行脱油脱脂；
(2) 配制活化液，所述活化液为硬脂酸钠、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、磷酸氢二钠的水溶液，所述活化液中各组分的重量百分比为：硬脂酸钠6%～10%、聚乙二醇3.8%～6.3%、十二烷基苯磺酸钠1%～2%、磷酸氢二钠1%～2%，其余为水；将步骤(1)中烘干后的CeO2粉末浸泡在所述活化液中形成混合物，CeO2粉末浸泡在活化液中的比例为：活化液的质量为CeO2粉末质量的5倍以上；充分搅拌，再将所述混合物置于密闭容器中，密封密闭容器，将混合物加热至130～150℃保温1h以上，保温结束后自然冷却至室温，将所述混合物取出，固液分离，固相洗涤，干燥，获得固相A；
(3) 将ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)2溶于水中混合均匀获得溶液B，所述溶液B中ZrOCl2和Ce(NO3)2的浓度分别为ZrOCl230～40g/L，Ce(NO3)25～8g/L，按固相A的质量/溶液B的体积=5～10g/500mL的比例向所述溶液B中加入所述固相A，搅拌溶液B，搅拌过程中向溶液B中滴加氨水直到溶液的PH≥8.5，静置10h以上，过滤获得固相，再将固相用去离子水洗涤，干燥，获得固相C；
(4) 配制KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的水溶液D，所述溶液D中KNO3、柠檬酸钠和NH4Cl的浓度分别为：KNO315～18g/L、柠檬酸钠3～5g/L和NH4Cl 1～2g/L，按固相C质量/溶液D的体积=50～160g/L的比例将所述固相C浸泡在溶液D中，再将溶液D放入真空环境中保压20min以上，所述真空环境的压力≤0.3个标准大气压；取出，过滤，获得固相E；
(5) 将所述固相E在空气中450～550℃煅烧1～2h，即获得所述CeO2-ZrO2。
2.如权利要求1所述义齿的安装方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 制作义齿齿冠的内冠和外冠；
2) 将所述内冠和外冠通过All-Bond2粘结系统粘结贴合；
所述内冠的制备方法为：
A. 将PEEK粉末和CeO2-ZrO2粉末混合，混合质量比为：PEEK粉末/CeO2-ZrO2粉末=8:2，混合物放入球磨机中研磨10h，所述球磨机的转速为400～450r/min；
B. 研磨完成后将所述混合物置于350～400℃、2～2.3MPa的压力下模压保压30min，获得内冠坯体；
C. 将所述内冠坯体加工成型，获得所述内冠。
3.根据权利要求2所述的义齿安装方法，其特征在于，所述内冠和外冠均采用CAD/CAM铣削加工，所述内冠和外冠颈缘一致，保证义齿的贴合性。
CN201811318389.9A 2018-11-07 2018-11-07 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法 Active CN109431818B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811318389.9A CN109431818B (zh) 2018-11-07 2018-11-07 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811318389.9A CN109431818B (zh) 2018-11-07 2018-11-07 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109431818A CN109431818A (zh) 2019-03-08
CN109431818B true CN109431818B (zh) 2021-08-10

Family

ID=65551413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811318389.9A Active CN109431818B (zh) 2018-11-07 2018-11-07 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109431818B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111803386A (zh) * 2020-06-17 2020-10-23 深圳市美鸣齿科技术有限公司 一种义齿外冠及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101696034A (zh) * 2009-10-27 2010-04-21 华南理工大学 一种纳米氧化铈和氧化锆固溶体的制备方法
CN101767770A (zh) * 2009-10-30 2010-07-07 广东工业大学 水热法制备ZrO2-CeO2/CNTs复合纳米管的方法
CN102188757A (zh) * 2011-05-10 2011-09-21 北京奥精医药科技有限公司 复膜羟基磷灰石陶瓷脊柱融合器
CN104352284A (zh) * 2014-10-09 2015-02-18 王茜 一种牙科修复方法
CN105380724A (zh) * 2015-12-19 2016-03-09 杭州培瑞科技有限公司 一种义齿及其制作方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8025838B2 (en) * 2005-06-27 2011-09-27 K.U. Leuven Research & Development Process for producing sintered porous materials
KR20100024295A (ko) * 2008-08-25 2010-03-05 주식회사 잉크테크 금속박편의 제조방법
US9763753B2 (en) * 2008-10-21 2017-09-19 Zuga Medical, Inc. Method of dental implant restoration
KR101181657B1 (ko) * 2009-10-30 2012-09-19 문상봉 막-전극-급전체 접합체 및 이의 제조방법
CN102834070B (zh) * 2010-03-24 2016-04-13 王茜 一种调磨连接体组件的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101696034A (zh) * 2009-10-27 2010-04-21 华南理工大学 一种纳米氧化铈和氧化锆固溶体的制备方法
CN101767770A (zh) * 2009-10-30 2010-07-07 广东工业大学 水热法制备ZrO2-CeO2/CNTs复合纳米管的方法
CN102188757A (zh) * 2011-05-10 2011-09-21 北京奥精医药科技有限公司 复膜羟基磷灰石陶瓷脊柱融合器
CN104352284A (zh) * 2014-10-09 2015-02-18 王茜 一种牙科修复方法
CN105380724A (zh) * 2015-12-19 2016-03-09 杭州培瑞科技有限公司 一种义齿及其制作方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PEEK/ZrO_2固体合金的探索研究;詹茂盛等;《北京航空航天大学学报》;20010630;第27卷(第3期);第249-253页 *
牙科用氧化锆陶瓷的稳定性、制备工艺及临床应用研究进展;樊光娆;《硅酸盐学报》;20180702;第46卷(第9期);第1263-1272页 *
聚醚醚酮在口腔修复学中的应用;何光霁;《口腔医学》;20171017;第37卷(第10期);第957-960页 *
聚醚醚酮材料改性、加工与应用;王新宇等;《精密成形工程》;20160110;第8卷(第1期);第27-42页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109431818A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Von Steyern et al. Five-year evaluation of posterior all-ceramic three-unit (In-Ceram) FPDs.
Sannino et al. Cerec CAD/CAM chairside system
US4789649A (en) Micaceous-cordierite-glass ceramic
Martínez-Rus et al. Fracture resistance of crowns cemented on titanium and zirconia implant abutments: a comparison of monolithic versus manually veneered all-ceramic systems.
Ahmad Yttrium-partially stabilized zirconium dioxide posts: an approach to restoring coronally compromised nonvital teeth.
Martinez-Rus et al. Marginal discrepancy of monolithic and veneered all-ceramic crowns on titanium and zirconia implant abutments before and after adhesive cementation: a scanning electron microscopy analysis.
Ottl et al. The Procera AliCeram System.
Piddock et al. Dental ceramics—an update
Shi et al. Overview of several typical ceramic materials for restorative dentistry
Filho et al. Ceramic inlays and onlays: clinical procedures for predictable results
Naeselius et al. Clinical evaluation of all-ceramic onlays: a 4-year retrospective study.
Daou et al. Zirconia ceramic: a versatile restorative material
CN109431818B (zh) 一种陶瓷增强型复合材料义齿及其制作方法
Magne et al. Treatment of extended anterior crown fractures using Type IIIA bonded porcelain restorations
Rosa et al. Influences of screw access hole and mechanical cycling on the fracture load of implant-supported crowns
Ninawe et al. Zirconia crowns in pediatric dentistry: A review
Bicer et al. Etiology of secondary caries in prosthodontic treatments
Tiwari et al. Computer-aided design computer-aided manufacturing fabricated polyetheretherketone post and core restoration
Aldafeeri et al. Marginal Accuracy of Machinable Monolithic Zirconia Laminate Veneers
Cortellini et al. The metal-free approach to restorative treatment planning.
Trivedi Futuristic Rehabilitation Technique Of Acquired Maxillectomy Defect In Post Covid19 Mucormycosis Using Polyether Ether Ketone Obturator Prosthesis-A Case Report
Kaur et al. Esthetic Restorations and Smile Designing: A Review
Goswami ENHANCED ESTHETICS WITH ALL-CERAMIC CROWN: A CASE REPORT
Kaul et al. Zirconia Crowns–The Esthetic Triumph of Pediatric Dentistry: A Literature Review
Mounika et al. Pliable Dentures-An Alternate Denture Base Material-Case Reports

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant