CN109430863A - 纯水制备绿茶儿茶素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纯水制备绿茶儿茶素的方法，以绿茶为原料，用纯水提取，采用组合膜滤技术，辅以传统的浓缩干燥得到绿茶儿茶素提取物产品。采用本发明技术生产的绿茶提取物粉为棕黄色粉末，提取物理化指标：含水量≤5％，儿茶素总量≥40％，可作为食品添加剂用于食品的保鲜，抗氧化。也可用于保健食品的制作。本发明方法提供了儿茶素类绿色食品制造的一条新路径。满足食品、保健品以及广大受众有机、绿色的绿茶儿茶素产品市场要求，有较大的社会效益。本发明方法原料来源丰富，方法简便，不使用有机溶剂，不经过酸碱处理，有利于环保，适于规模化工业生产，有较大的应用价值。

Description

纯水制备绿茶儿茶素的方法
技术领域
本发明涉及植物提取物，具体涉及植物提取物的制备技术，尤其涉及纯水制备绿茶儿茶素(其中的儿茶素总量≥40％)的方法。
背景技术
众所周知，绿茶中的茶多酚具有保健和医疗价值，而茶多酚中的儿茶素是主要的生物活性成分，其具有抑菌，强还原性和抗病毒作用，在预防龋齿、预防细胞氧化引起的癌症、机体衰老、动植物食品保鲜和环境保护方面有着广泛的应用价值。儿茶素在日常生活中的应用已经日益广泛，但是目前儿茶素的有机介质制备工艺的溶剂残留确实给我们带来了不小的困扰。现有的40％绿茶儿茶素生产工艺根据工厂生产条件可概括为两种：①水提→离心→浓缩→乙酸乙酯萃取→浓缩→喷干，②乙酸乙酯提取→过滤→浓缩→转溶脱叶绿素→澄清→浓缩→喷干。此类制备技术都是围绕乙酸乙酯对绿茶儿茶素的专属溶解性特别好的特性设计的，显而易见的是产品中会有乙酸乙酯的残留。本发明人致力于绿茶儿茶素的生产研发，曾经获批一个生产无酯儿茶素的专利[CN100482656]，该专利是利用特殊的凝胶型树脂实现的，也有一些不足。因而，研究改进使用绿茶提取高品质、高含量儿茶素是亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计方法简便，产品质量好，尤其是高含量儿茶素的绿茶提取物制备方法。
本发明提供了一种纯水制备绿茶儿茶素的方法。本方法使用纯水制备绿茶儿茶素的绿茶提取物的技术。本发明采用茶叶为原料，通过水提、精滤、超滤、纳滤等步骤辅以传统的减压浓缩和喷雾干燥获得制成品绿茶儿茶素(其中的儿茶素总量≥40％)。
本发明原料以绿茶末为原料。茶叶末小于20目，儿茶素含量＞13％(GB/T 8313-2018茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法)，农残，重金属和微生物指标符合国家GB2762-2005食品中污染物限量，GB 2763-2005食品中农药最大残留限量。
所述纯水为反渗透饮用纯净水是通过反渗透饮用纯净水机制得，设备型号为KYRO025TH-1，设备符合中国国家行业标准HY/T068-2002“饮用水制备系统SRO系列反渗透设备”标准，水质量符合中国国家标准GB17324-2003“瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准”规定的要求。
本发明纯水制备40％绿茶儿茶素的方法包括下列步骤：
(1)浸提：采用纯水浸提，在绿茶末中加入20-40倍，优选30倍原料重量的纯水，40～60℃，优选50℃，搅拌10-20分钟，优选10分钟，停止搅拌，静置20～40分钟，优选30分钟，重新开启搅拌并开始加热，升温到85～95℃，优选90℃时停止加热，连续搅拌0.75～1.5小时，优选1小时)后停止搅拌，开始放料，料液经原位过滤，再用200目尼龙布过滤，收集自然冷却备用；
(2)精滤：采用10微米孔径的滤芯，对上述冷却备用料液进行精滤；工作温度：20-30℃，工作压力：0.1-0.3MPa。滤去颗粒和悬浮性固体杂质，收集滤过液和精滤器残留冲洗尾液(最后残留在精滤器中的料液需要泵入清水顶出，即尾液)备用；
(3)超滤：采用膜参数5-10W Dal的超滤膜对上述滤过备用料液进行超滤；工作温度：25-35℃，工作压力：0.8-1.5MPa收集透过液备用，截留液弃去；
(4)再超滤：采用膜参数2K-3KDal的超滤膜对上述收集备用的透过液进行超滤，工作温度：25-40℃，工作压力：1.0-2.5MPa收集透过液备用，截留液弃去；
(5)纳滤：采用膜孔径400-800Dal的纳滤膜对上述收集备用的透过液进行纳滤；纳滤温度：20-40℃，纳滤压力：2.5-3.5MPa收集截留液备用，弃去透过液；
(6)真空浓缩，将上述截留备用液加入到真空浓缩锅中浓缩，料液温度：60-80℃，真空度：0.085-0.095MPa，浓缩到Brix26-30放出浓缩液备用；
(7)喷雾干燥，将上述备用的浓缩液注入喷雾干燥料液罐中，用离心喷雾干燥设备喷干，进风温度：150-210℃，出风温度：85-105℃。制得绿茶儿茶素。
所述步骤(7)喷雾干燥制得的绿茶儿茶素含水量≤5％，儿茶素总量≥40％。
尤其，制得的绿茶儿茶素含水量3-4％，儿茶素总量为40-46％。
采用本发明工艺技术生产的绿茶提取物粉为棕黄色粉末，提取物理化指标：含水量≤5％，儿茶素总量≥40％，能溶于热水，有弱苦涩味。可作为食品添加剂用于食品的保鲜，抗氧化。也可用于保健食品的制作。
本发明方法可以替代有机溶剂富集儿茶素的绿茶提取物制备，采用本发明以纯水为介质制备无有机溶剂残留的绿茶提取物，为儿茶素类绿色食品制造一条新的路径。采用一整套组合膜滤技术为核心辅以传统的浓缩干燥的绿茶儿茶素的提取物。满足食品、保健品以及广大受众有机、绿色的绿茶儿茶素产品市场要求，有较大的社会效益。本发明方法原料来源丰富，方法简便，不使用有机溶剂，不经过酸碱处理，有利于环保，适于规模化工业生产，有较大的应用价值。
具体实施方式
本实施例的原料和试剂除另有说明外通过市售得到
本实施例原料以绿茶末为原料。茶叶末小于20目，儿茶素含量＞13％(GB/T 8313-2018茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法)，农残，重金属和微生物指标符合国家GB2762-2005食品中污染物限量，GB 2763-2005食品中农药最大残留限量。
所述纯水为反渗透饮用纯净水是通过反渗透饮用纯净水机制得，设备型号为KYRO025TH-1，设备符合中国国家行业标准HY/T068-2002“饮用水制备系统SRO系列反渗透设备”标准，水质量符合中国国家标准GB17324-2003“瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准”规定的要求。
实施例1
在200L的提取罐中加入50℃纯水150kg，开启搅拌缓缓加入称好的儿茶素含量＞13％的绿茶末5kg，搅拌10分钟停止。静置30分钟，30分钟后重新开启搅拌并开始加热，升温到90℃时停止加热，连续搅拌1小时后停止。开始放料，料液经原位过滤再用200目尼龙布过滤，得127kg提取液。滤液采用10微米孔径滤芯的精滤器进行精滤，滤去颗粒和悬浮性固体杂质。工作温度控制在20-30℃，工作压力控制在0.1-0.3MPa，得精滤液和精滤器残留冲洗尾液，一共142kg。收集的精滤液用膜孔径10W Dal的超滤膜进行超滤，工作温度控制在25-35℃，工作压力控制在0.8-1.5MPa，超滤结束用每次20kg水三次清洗膜，弃去截留液，合并收集超滤通过液和清洗通过液，共得超滤液212kg备用。继而，再超滤采用膜孔径3K Dal的超滤膜对上述收集备用的通过液再实施超滤，收集通过液弃去截留液。控制工作温度在25-40℃，控制工作压力在1.0-2.5MPa，超滤结束经加水每次20kg清洗3次合并得超滤通过液261kg。将上述通过液用膜孔径400Dal的纳滤膜实施纳滤处理，工作至料液刚见底时加水每次50kg重复3次。工作温度控制在20-40℃，工作压力控制在2.5-3.5MPa。弃去透过液，完成3次加水后待滤液在液槽内见底时结束纳滤。获取纳滤截留物料11kg将截留料液移入真空浓缩锅中浓缩。物料温度：60-80℃，真空度：0.085-0.095MPa，待浓缩到Brix26-30时放出浓缩液，得浓缩液3.6kg用离心喷雾干燥设备喷干。工作进风温度：150-10℃，出风温度：85-105℃。获得含水量3％的绿茶提取物粉687g。
经检测，其中的儿茶素含量为：(GB/T 8313-2018茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法、水分测定按《中国药典》2015年版)
Moisture GTP CAF EGC DL-C EC EGCG GCG ECG Total catchin
3％ 69.7％ 6.08％ 10.21％ 5.02％ 1.65％ 17.25％ 0.91％ 7.25％ 42.29％
。
实施例2
在200L的提取罐中加入50℃纯水150kg，开启搅拌缓缓加入称好的儿茶素含量＞13％的绿茶末5kg，搅拌10分钟停止。静置30分钟，30分钟后重新开启搅拌并开始加热，升温到90℃时停止加热，连续搅拌1小时后停止。开始放料，料液经原位过滤再用200目尼龙布过滤，得127.2kg提取液。滤液采用10微米孔径滤芯的精滤器进行精滤，工作温度控制在20-30℃，工作压力控制在0.1-0.3MPa。得精滤液和精滤器残留冲洗尾液，一共144kg。滤去颗粒和悬浮性杂质。收集的过滤液继而用膜孔径8W Dal的超滤膜进行超滤，工作温度控制在25-35℃，工作压力控制在0.8-1.5MPa，超滤结束用三次20kg水清洗膜，弃去截留液，合并收集超滤通过液和清洗通过液，共得超滤液215kg备用。再超滤采用膜孔径2K Dal的超滤膜对上述收集备用的透过液再实施超滤，收集通过液弃去截留液。控制工作温度在25-40℃，控制工作压力在1.0-2.5MPa。超滤结束经加水每次20kg清洗3次合并得超滤通过液264kg。将上述通过液用膜孔径600Dal的纳滤膜实施纳滤处理，工作至料液刚见底时加水每次50kg重复3次。工作温度控制在20-40℃，工作压力控制在2.5-3.5MPa。弃去透过液，完成3次加水后待滤液滤尽时结束纳滤。获取纳滤截留液9.8kg将截留料液移入真空浓缩锅中浓缩。物料温度：60-80℃，真空度：0.085-0.095MPa，待浓缩到Brix26-30时放出浓缩液，得浓缩液3.1kg用离心喷雾干燥设备喷干。喷干进风温度：150-210℃，出风温度：85-105℃。获得含水量4％的绿茶提取物粉543g。
经检测，其中的儿茶素含量为：
Moisture GTP CAF EGC EC DL-C EGCG GCG ECG Total catchin
4％ 72.4％ 6.85％ 11.30％ 4.69％ 1.78％ 17.56％ 0.89％ 7.81％ 44.03％
。
实施例3
在200L的提取罐中加入50℃纯水150kg，开启搅拌缓缓加入称好的儿茶素含量＞13％的绿茶末5kg，搅拌10分钟停止。静置30分钟，30分钟后重新开启搅拌并开始加热，升温到90℃时停止加热，连续搅拌1小时后停止。开始放料，料液经原位过滤再用200目尼龙布过滤，得128kg提取液。滤液采用10微米孔径滤芯的精滤器进行精滤，工作温度控制在20-30℃，工作压力控制在0.1-0.3MPa。得精滤液和精滤器残留冲洗尾液，一共145kg。滤去颗粒和悬浮性杂质。收集的过滤液继而用膜孔径5W Dal的超滤膜进行超滤，工作温度控制在25-35℃，工作压力控制在0.8-1.5MPa，超滤结束用三次20kg水清洗膜，弃去截留液，合并收集超滤通过液和清洗通过液，共得超滤液217kg备用。再超滤采用膜孔径3K Dal的超滤膜对上述收集备用的透过液再实施超滤，收集通过液弃去截留液。控制工作温度在25-40℃，控制工作压力在1.0-2.5MPa。超滤结束经加水每次20kg清洗3次合并得超滤通过液266kg。将透过液用膜孔径800Dal的纳滤膜实施纳滤处理，工作至料液见底时加水每次50kg重复3次。工作温度控制在20-40℃，工作压力控制在2.5-3.5MPa。弃去透过液，完成3次加水后待滤液见底时结束纳滤。获得纳滤截留液8.5kg将截留液投入真空浓缩锅中浓缩。物料温度：60-80℃，真空度：0.085-0.095MPa，待浓缩到Brix26-30时放出浓缩液，得浓缩液2.7kg用离心喷雾干燥设备喷干。喷干进风温度：150-210℃，出风温度：85-105℃。获得含水量4％的绿茶提取物粉486g。
经检测，其中的儿茶素含量为：
Moisture GTP CAF EGC DL-C EC EGCG GCG ECG Total catchin
4％ 77.0％ 6.37％ 10.58％ 5.15％ 1.74％ 18.37％ 0.95％ 8.84％ 45.63％
注：实施例检测表：Moisture水分；GTP茶多酚；CAF咖啡因；EGC表没食子儿茶素；EC表儿茶素；DL-C儿茶素；EGCG表没食子儿茶素没食子酸酯；GCG没食子儿茶素没食子酸酯；ECG表儿茶素没食子酸酯；Total catchin儿茶素总量。
实施例4
根据上述实验结果说明:
1.利用超滤膜和纳滤膜组合可以实施对绿茶中儿茶素的富集。
2.膜参数的使用是关键，合理组合就有可能得到理想产品。
3.膜参数一旦决定对绿茶儿茶素的富集以及产量的影响与原料中各儿茶素分子量比例及其空间体积呈正相关与膜孔径呈负相关。

Claims (4)

1.纯水制备绿茶儿茶素的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)浸提：采用纯水浸提：在绿茶末中加入20-40倍原料重量的纯水，40～60℃搅拌10-20分钟，停止搅拌，静置20～40分钟，重新开启搅拌并开始加热，升温到85～95℃时停止加热，连续搅拌0.75～1.5小时后停止搅拌，开始放料，料液经原位过滤，再用200目尼龙布过滤，收集自然冷却备用；
(2)精滤：采用10微米孔径的滤芯，对上述冷却备用料液进行精滤；工作温度：20-30℃，工作压力：0.1-0.3MPa。滤去颗粒和悬浮性固体杂质，收集滤过液和精滤器残留冲洗尾液备用；
(3)超滤：采用膜参数5-10W Dal的超滤膜对上述滤过备用料液进行超滤；工作温度：25-35℃，工作压力：0.8-1.5MPa收集透过液备用，截留液弃去；
(4)再超滤：采用膜参数2K-3KDal的超滤膜对上述收集备用的透过液进行超滤，工作温度：25-40℃，工作压力：1.0-2.5MPa收集透过液备用，截留液弃去；
(5)纳滤：采用膜孔径400-800Dal的纳滤膜对上述收集备用的透过液进行纳滤；纳滤温度：20-40℃，纳滤压力：2.5-3.5MPa收集截留液备用，弃去透过液；
(6)真空浓缩，将上述截留备用液加入到真空浓缩锅中浓缩，料液温度：60-80℃，真空度：0.085-0.095MPa，浓缩到Brix26-30放出浓缩液备用；
(7)喷雾干燥，将上述备用的浓缩液注入喷雾干燥料液罐中，用离心喷雾干燥设备喷干，进风温度：150-210℃，出风温度：85-105℃，制得绿茶儿茶素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)浸提：采用纯水浸提：在绿茶末中加入30倍原料重量的纯水，50℃搅拌10分钟，停止搅拌；静置30分钟，重新开启搅拌并开始加热，升温到90℃时停止加热，连续搅拌1小时后停止搅拌，开始放料，料液经原位过滤，再用200目尼龙布过滤，收集自然冷却备用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)喷雾干燥制得的绿茶儿茶素含水量≤5％，儿茶素总量为≥40。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(7)喷雾干燥制得的绿茶儿茶素含水量3-5％，儿茶素总量为40-46％。
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