CN109411606A - 一种薄膜制备工艺以及涉及该工艺的气体传感器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄膜制备工艺以及涉及该工艺的气体传感器制备方法，涉及传感器制备技术领域。本发明采用的薄膜制备工艺，集旋涂‑喷涂工艺于一体，将传统的旋涂工艺和喷涂工艺相结合后同时具有旋涂工艺成膜均匀和喷涂工艺调控形貌等优点，在形貌调控的同时保证了薄膜的均一性，雾化的溶液液滴一接触基板立即被旋涂，解决了溶液法薄膜制备过程中上层溶剂对下层薄膜的侵蚀，形成均匀性更好的薄膜，同时无数液滴的独立旋涂使得有机半导体层产生更多的晶界，有效增强了待测气体与有机半导体的相互作用，实现器件对待测气体的高灵敏度探测，同时更多的晶界利于气体的扩散，提高了器件的回复特性。
Description
技术领域
本发明涉及传感器制备技术领域，具体涉及一种薄膜制备工艺以及涉及该工艺的气体传感器制备方法。
背景技术
在人类的生产和生活过程中，大量有毒有害的气体不可避免地被排放到了大气中(例如：二氧化氮、二氧化硫、氨气等)。这些有害气体不仅会破坏生态环境，还严重威胁着人们的身体健康。因此实现对大气环境的有效监测至关重要。其中，有机晶体管气体传感器相比于其它传统气体传感器有着低消耗、可室温操作、高灵敏度、多参数探测和工艺简单等优点，加上有机材料本身所具备的由于质轻、价廉、具有柔性、制备方法简单、种类多、性能可通过分子设计进行调整等优势，在传感器领域一直倍受人们关注，目前已成为传感器领域的研究热点。
众说周知，半导体层作为有机场效应晶体管一个重要的组成部分，直接决定着有机场效应晶体管气体传感器性能。不同制备工艺的使用能够有效调节半导体薄膜的形貌，进而影响气体传感器性能，现有半导体层的制备主要采用旋涂和喷涂两种方法。
旋涂工艺是一种常用的溶液法薄膜制备工艺，可有效地形成厚度均匀的薄膜，其工艺过程是：将溶液滴到基板上，将基板加速到高角速度，以同时扩散液体和蒸发溶剂，最终形成的薄膜的厚度与旋转速度成反比，同时也取决于溶液浓度和粘度。旋涂工艺成膜均匀，但不能调控成膜形貌，容易形成边缘厚中间薄的薄膜。
喷涂则是通过喷射来自喷嘴的溶液液滴，这些溶液液滴通过惰性气体的雾化最终在基板表面形成薄膜。对于该方法，除了典型的工艺参数如温度和浓度外，喷雾喷嘴的形状和尺寸、雾化气压、关键溶液性质如表面张力和粘度等都是高度相关的工艺参数。喷涂工艺虽然能够有效调控薄膜形貌，但是薄膜的厚度均匀性往往不能保证，同时液滴在基板表面长时间的停留加重了溶剂对下层薄膜的侵蚀，严重影响器件性能。
发明内容
本发明提供一种薄膜制备工艺以及涉及该工艺的气体传感器制备方法，以解决现有薄膜制备工艺中溶剂对下层薄膜侵蚀、薄膜厚度不均匀的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种薄膜制备工艺，制备的溶液经由喷嘴垂直喷射到旋转的基片表面，喷嘴喷射的速率范围为10～100μL/s，基片旋转的转速范围为1000～5000rad/min。
作为优选地，制备工艺持续时间为20s～2min。
一种涉及薄膜制备工艺的气体传感器制备方法，包括如下步骤：
①利用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底进行清洗，清洗后用氮气吹干；
⑤在衬底表面制备栅电极；
⑥在所述栅电极上面制备介电层；
⑦使衬底以转速为1000～5000rad/min的速度进行旋转，并使得有机半导体溶液经由喷嘴垂直喷射到旋转的介电层表面，喷嘴喷射的速率范围为10～100μL/s，在介电层上制备得到有机半导体层；
⑤在有机半导体层上制备源电极和漏电极。
作为优选地，步骤③中，介电层通过旋涂、辊涂、滴膜、压印、印刷或喷涂中的一种方法制备。
作为优选地，步骤②、⑤中，栅电极、源电极、漏电极是通过真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强的化学气相沉积、丝网印刷、打印或旋涂中的一种方法制备。
作为优选地，所述介电层为有机介电材料构成，所述有机介电材料为聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯的中一种或多种的组合；所述介电层厚度为300～520nm。
作为优选地，所述有机半导体层的材料为可溶性的有机半导体材料，可溶性的有机半导体材料为聚3-己基噻吩、Tips-并五苯、含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物、PBTTT系列中的一种，所述半导体层的厚度为25～100nm。
作为优选地，所述栅电极、源电极和漏电极材料为铁纳米线、铜纳米线、银纳米线、金纳米线、铝纳米线、镍纳米线、钴纳米线、锰纳米线、镉纳米线、铟纳米线、锡纳米线、钨纳米线和铂纳米线中的一种。。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的薄膜制备工艺，集旋涂-喷涂工艺于一体，将传统的旋涂工艺和喷涂工艺相结合后同时具有旋涂工艺成膜均匀和喷涂工艺调控形貌等优点，在形貌调控的同时保证了薄膜的均一性；
(2)本发明采用的旋涂-喷涂工艺在薄膜制备过程中，从喷嘴喷射的微小液滴在刚接触基板时就被旋涂开来，这样最大限度地避免了有机半导体溶液的溶剂对其下介电层的影响，也使溶剂的选取更为自由；
(3)本发明通过旋涂-喷涂薄膜制备工艺制备的有机薄膜晶体管在界面处的薄膜更加平整，有利于载流子的传输，减少迟滞效应；
(4)本发明通过旋涂-喷涂薄膜制备工艺对喷涂的无数液滴进行旋涂，使得所形成的有机半导体薄膜形成更多的晶界，这些晶界有效增强了半导体界面与待测气体的相互作用，引起半导体材料迁移率的变化，从而其电学性质发生较大变化，更容易感应外界的气体，提升了有机场效应管的气体传感响应，实现器件对气体的高灵敏高响应探测；
(5)本发明通过旋涂-喷涂薄膜制备工艺得到更多晶界的有机半导体薄膜，更加有利于气体的渗入，实现器件对气体的高回复特性。
附图说明
图1为本发明中场效应晶体管气体传感器的结构示意图；
图2是旋涂-喷涂工艺过程示意图；
图3是实施例1、实施例9-10中制备的场效应晶体管气体传感器的二氧化氮传感器气体响应时间电流曲线对比图；
各图中标号为：1、衬底；2、栅电极；3、介电层；4、半导体层；5、源电极；6、漏电极；7-喷嘴；8、衬底。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
如图1所示为底栅顶接触式结构的场效应晶体管气体传感器，各层的材料和厚度为：栅电极2、源电极5、漏电极6均为银纳米线，介电层3采用聚苯乙烯，厚度为500nm，半导体层4为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚苯乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以40uL/s的速度自上而下垂直喷射到以3000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例2
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚甲基丙烯酸甲酯，厚度为400nm；半导体层4为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚甲基丙烯酸甲酯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以60uL/s的速度自上而下垂直喷射到以3000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例3
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚苯乙烯，厚度为500nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚苯乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以80uL/s的速度自上而下垂直喷射到以3000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例4
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚乙烯，厚度为500nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以100uL/s的速度自上而下垂直喷射到以3000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例5
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚乙烯，厚度为400nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为50nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以60uL/s的速度自上而下垂直喷射到以2000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例6
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚酰亚胺，厚度为300nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚酰亚胺介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以60uL/s的速度自上而下垂直喷射到以3000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例7
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚乙烯醇，厚度为500nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为25nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚乙烯醇介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以60uL/s的速度自上而下垂直喷射到以4000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例8
在实施例1的基础上，介电层3改为采用聚乙烯醇，厚度为450nm，半导体层为Tips-并五苯，厚度为20nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚乙烯醇介电层3；
④将Tips-并五苯溶液以60uL/s的速度自上而下垂直喷射到以5000rad/min旋转的所述介电层3上，制备半导体层4(制备过程如图2所示)；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例9
如图1所示为底栅顶接触式结构的场效应晶体管气体传感器，各层的材料和厚度为：栅电极2、源电极5、漏电极6均为银纳米线，介电层3采用聚苯乙烯，厚度为500nm，半导体层4为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚苯乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液旋涂至所述介电层3上，制备得到半导体层4；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例10
如图1所示为底栅顶接触式结构的场效应晶体管气体传感器，各层的材料和厚度为：栅电极2、源电极5、漏电极6均为银纳米线，介电层3采用聚苯乙烯，厚度为500nm，半导体层4为Tips-并五苯，厚度为30nm。气体传感器的制备过程为：
①用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底1进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底1表面制备银纳米线栅电极2；
③在所述栅电极2上面制备聚苯乙烯介电层3；
④将Tips-并五苯溶液喷涂至介电层3上，制备得到半导体层4；
⑤在有机半导体层4上制备银纳米线源电极5和漏电极6，即制得场效应晶体管气体传感器。
实施例1-10得到的场效应晶体管气体传感器测试数据如下表：
显而易见的，上面所述的实施例仅仅是本发明实施例中的一部分，而不是全部。基于本发明记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，或在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种薄膜制备工艺，其特征在于，制备的溶液经由喷嘴垂直喷射到旋转的基片表面，喷嘴喷射的速率范围为10～100μL/s，基片旋转的转速范围为1000～5000rad/min。
2.如权利要求1所述的一种薄膜制备工艺，其特征在于：制备工艺持续时间为20s～2min。
3.一种涉及如权利要求1或2所述的薄膜制备工艺的气体传感器制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①利用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙醇溶液对衬底进行清洗，清洗后用氮气吹干；
②在衬底表面制备栅电极；
③在所述栅电极上面制备介电层；
④使衬底以转速为1000～5000rad/min的速度进行旋转，并使得有机半导体溶液经由喷嘴垂直喷射到旋转的介电层表面，喷嘴喷射的速率范围为10～100μL/s，在介电层上制备得到有机半导体层；
⑤在有机半导体层上制备源电极和漏电极。
4.如权利要求3所述的气体传感器制备方法，其特征在于：步骤③中，介电层通过旋涂、辊涂、滴膜、压印、印刷或喷涂中的一种方法制备。
5.如权利要求3所述的气体传感器制备方法，其特征在于：步骤②、⑤中，栅电极、源电极、漏电极是通过真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强的化学气相沉积、丝网印刷、打印或旋涂中的一种方法制备。
6.如权利要求3所述的气体传感器制备方法，其特征在于：所述介电层为有机介电材料构成，所述有机介电材料为聚乙烯醇、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯的中一种或多种的组合；所述介电层厚度为300～520nm。
7.如权利要求3所述的气体传感器制备方法，其特征在于：所述有机半导体层的材料为可溶性的有机半导体材料，可溶性的有机半导体材料为聚3-己基噻吩、Tips-并五苯、含硅氧烷的聚异戊二烯衍生物、PBTTT系列中的一种，所述半导体层的厚度为25～100nm。
8.如权利要求3所述的气体传感器制备方法，其特征在于：所述栅电极、源电极和漏电极材料为铁纳米线、铜纳米线、银纳米线、金纳米线、铝纳米线、镍纳米线、钴纳米线、锰纳米线、镉纳米线、铟纳米线、锡纳米线、钨纳米线和铂纳米线中的一种。
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| CN111551587A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-08-18 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 气体传感器及其制备方法和调控气体传感器性能的方法 |
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