CN109411174A - 一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明通过改变混粉工艺，在高耐温液体粘结剂混合NdFeB磁粉的表面再混合一层固体粉末粘结剂，一方面能够大幅度的提高粉末流动性能，另一方面也能保持其粘结体系的力学性能及耐温性能，使其工作环境温度达到200℃。在整个实施过程中，操作简单、适合大规模生产，具有较高的经济价值，在永磁材料领域具有较大的应用空间。

Description

一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高流动性耐高温粘结NdFeB磁粉的制备方法。属于功能材料技术领域。

背景技术

粘结NdFeB是应用粘结剂与NdFeB磁粉共混制得的一种永磁材料，在上世纪80年代被成功开发出来，作为一种磁性能稳定、成本较低、易批量生产的高性能永磁材料，近年来发展十分迅速，广泛应用于电子电器、自动化设备及汽车制造领域等；工厂常用模压成型和挤出注射成型来制备粘结NdFeB磁体，优势在于成型工艺简单，粘结剂量添加少，磁性能较高，所以受到广泛的关注。

在实际生产的过程中，由于粘结剂粘度较大，常常与NdFeB磁粉混合后，得到的预制磁粉粉末流动性变差，在模压成型和挤出注射成型加料的过程中，在加料口的位置容易出现“架桥”的现象，从而使得磁体加工的连续性出现问题。生产中解决此类问题的方法往往通过造粒来改善磁粉的流动性，但是需要造粒、过筛、干燥、抽样检测等工序，生产工艺流程长，耗时耗能。采用一种简单、有效、可操作性强并且能够大规模应用生产的技术来改善NdFeB磁粉的粉末流动性，使其能够满足工业对预制磁粉流动性的要求。因此，开发一种新型高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法是十分必要的。

发明内容

本发明目的在于提供一种新型高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，通过改变混粉工艺，在高耐温液体粘结剂混合NdFeB磁粉的表面再混合一层固体粉末粘结剂，一方面能够大幅度的提高粉末流动性能，另一方面也能保持其粘结体系的力学性能及耐温性能，使其工作环境温度达到200℃。

本发明高粉末流动性的粘结NdFeB预制磁粉是以各向同性NdFeB磁粉和耐高温液体粘结剂及固体粉末粘结剂为主要组成，再加入适量表面活性剂和润滑剂而制得的，其中耐高温液体粘结剂的质量百分含量为3％-7％，固体粉末粘结剂的质量百分含量为1％-2％，表面活性剂的质量百分含量为0.5％-1％，润滑剂的质量百分含量为0.5％-1％。

所述的耐高温液体粘结剂为酚醛树脂、液体硅酸钠、有机硅树脂、不饱和树脂的一种或几种；

所述的固体粉末粘结剂为聚乙烯、固体环氧树脂、尼龙、醋酸乙烯酯、黄糊精中的一种或几种；

所述的表面活性剂为硬脂酸、铝酸酯、钛酸酯、KH550、KH560、KH570中的一种或几种；

所述的润滑剂为石蜡、丙三醇、硅酸酯、硅油中的一种或几种；

本发明制备一种高耐温、高流动性能粘结NdFeB磁粉过程如下，包括四个步骤：

第一步，将各向同性的NdFeB磁粉与表面活性剂混合均匀，得到混合磁粉A，并将混合磁粉A放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中；

第二步，将耐高温液体粘结剂与固体粉末粘结剂分别溶于有机溶液中，分别得到粘结剂溶液B和粘结剂溶液C，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用；

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂溶液B分3-10次向搅拌中的混合磁粉A喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D；

第四步，将第二步得到的粘结剂溶液C分3-10次向搅拌中的混合磁粉D喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加润滑剂后再搅拌均匀，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉E。

第二步所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种。

应用液体粘结剂具有如下优点：其一，液体粘结剂在混粉的过程中能够更加均匀包裹磁粉表面，提升磁粉的粘结性能。其二由于是液体粘结剂，在预压的过程中，磁粉颗粒之间存在一层液体薄膜，可有效降低磁粉颗粒的摩擦阻力，提高磁体的致密度。但大多数具有优异性能的液体粘结剂常常不能大规模使用与生产，原因在于与磁粉混合后的磁粉的粉末流动性下降，从而限制了液体粘结剂在粘结磁体方面的应用。所以，开发一种高耐温、高流动性能的各向同性粘结NdFeB磁粉制备技术在扩宽应用领域方面具有非常大的意义。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

应用本发明制备的各向同性粘结NdFeB预制磁粉的粉末流动性及耐高温性能显著提高，能够接近原始粉末的流动性能，并且满足在200℃的环境下正常使用；应用本发明粘结磁粉制备的粘结磁体，与固体粘结剂制备的粘结磁体相比，保持较高磁性能的同时，具备优异的粉末流动性、力学性能。

附图说明

图1为NdFeB磁体内部SEM图；a、b和c分别是固体粘结剂、液体粘结剂和液固混合粘结剂制备的NdFeB磁体内部SEM图；可以明显的发现液体粘结剂的添加，能够有效改善磁体内部的微观结构，使其结构规整性提高，有利于磁性能的优化。

图2为混粉后的微观形貌图，a、b、c分别为固体、液体及液固混合粘结剂混粉后的微观形貌图，可以明显的看到液体粘结剂的加入能够尽可能的覆盖在磁粉表面，增加磁粉间的结合力。而液固混合粘结剂在磁粉表面形成了麻点状结构，在提升结合力的同时，增加了粉末流动性。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实例。

实施例1：一种高流动性耐高温各向同性粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，按以下步骤进行：

第一步，将91g各向同性的NdFeB磁粉与0.5g的硬脂酸混合均匀，得到混合磁粉A1，并将磁粉A1放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中。

第二步，将6g液体酚醛树脂与2g固体环氧树脂分别溶于100ml的乙醇和丙酮中，分别得到粘结剂混合溶液B1和C1，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用。

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂混合溶液B1分10次向搅拌中的混合磁粉A1喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D1。

第四步，将第二步得到的混合溶液C分10次向搅拌中的混合磁粉D1喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加0.5g的石蜡后在搅拌均匀，直至松散状，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉1#。

采用本实施实例相同的工艺步骤，在粘结剂总量不变的情况下，单独应用液体酚醛树脂和固体环氧树脂粘结剂制备NdFeB预制磁粉，得到1#’和1#”。本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉1#、1#’1#”的粉末流动性和制备磁体后的抗压强度如表1所示。应用本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉1#、1#’1#”制备成粘结磁体的磁性能如表2所示。

表1粘结NdFeB预制磁粉1#1#’1#”粉末流动性及磁体抗压性能

表2各向同性粘结NdFeB磁体1#1#’1#”室温20℃和200℃下的磁性能

实施例2：一种高流动性耐高温各向同性粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，按以下步骤进行：

第一步，将94g各向同性的NdFeB磁粉与1g的钛酸酯混合均匀，得到混合磁粉A2，并将磁粉A2放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中。

第二步，将3g液体硅酸钠粘结剂与1g固体尼龙分别溶于50ml的乙醇和甲醇中，分别得到粘结剂混合溶液B2和C2，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用。

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂混合溶液B2分3次向搅拌中的混合磁粉A2喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D2。

第四步，将第二步得到的混合溶液C2分3次向搅拌中的混合磁粉D2喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加1g的硅油后在搅拌均匀，直至松散状，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉2#。

采用本实施实例相同的工艺步骤，在粘结剂总量不变的情况下，单独应用液体硅酸钠和固体尼龙粘结剂制备NdFeB预制磁粉，得到2#’和2#”。本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉2#、2#’2#”的粉末流动性和制备磁体后的抗压强度如表3所示。应用本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉2#、2#’2#”制备成粘结磁体的磁性能如表4所示。

表3粘结NdFeB预制磁粉2#2#’2#”粉末流动性及磁体抗压性能

表4各向同性粘结NdFeB磁体2#2#’2#”室温20℃和200℃下的磁性能

实施例3：一种高流动性耐高温各向同性粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，按以下步骤进行：

第一步，将95g各向同性的NdFeB磁粉与0.6g的KH550混合均匀，得到混合磁粉A3，并将磁粉A3放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中。

第二步，将3g液体丙烯酸树脂粘结剂与1g固体黄糊精分别溶于60ml的甲醇和80ml甲苯中，分别得到粘结剂混合溶液B3和C3，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用。

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂混合溶液B3分6次向搅拌中的混合磁粉A3喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D3。

第四步，将第二步得到的混合溶液C3分8次向搅拌中的混合磁粉D3喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加0.4g的硅油后在搅拌均匀，直至松散状，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉3#。

采用本实施实例相同的工艺步骤，在粘结剂总量不变的情况下，单独应用液体丙烯酸酯和固体黄糊精粘结剂制备NdFeB预制磁粉，得到3#’和3#”。本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉3#、3#’3#”的粉末流动性和制备磁体后的抗压强度如表5所示。应用本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉3#、3#’3#”制备成粘结磁体的磁性能如表6所示。

表5粘结NdFeB预制磁粉3#3#’3#”粉末流动性及磁体抗压性能

表6各向同性粘结NdFeB磁体3#3#’3#”室温20℃和200℃下的磁性能

实施例4：一种高流动性耐高温各向同性粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，按以下步骤进行：

第一步，将93g各向同性的NdFeB磁粉与0.3g的铝酸酯混合均匀，得到混合磁粉A4，并将磁粉A4放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中。

第二步，将4g液体酚醛树脂粘结剂与2g固体醋酸乙烯酯分别溶于50ml的甲醇和60ml丙酮中，分别得到粘结剂混合溶液B4和C4，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用。

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂混合溶液B4分7次向搅拌中的混合磁粉A4喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D4。

第四步，将第二步得到的混合溶液C4分8次向搅拌中的混合磁粉D4喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加0.7g的硅油后在搅拌均匀，直至松散状，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉4#。

采用本实施实例相同的工艺步骤，在粘结剂总量不变的情况下，单独应用液体酚醛树脂和固体醋酸乙烯酯粘结剂制备NdFeB预制磁粉，得到4#’和4#”。本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉4#、4#’4#”的粉末流动性和制备磁体后的抗压强度如表7所示。应用本实施实例所得三种各向同性粘结NdFeB预制磁粉4#、4#’4#”制备成粘结磁体的磁性能如表8所示。

表7粘结NdFeB预制磁粉4#4#’4#”粉末流动性及磁体抗压性能

表8各向同性粘结NdFeB磁体4#4#’4#”室温20℃和200℃下的磁性能

Claims (8)

1.一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，以各向同性NdFeB磁粉和耐高温液体粘结剂及固体粉末粘结剂为主要组成，再加入适量表面活性剂和润滑剂而制得的，其中耐高温液体粘结剂的质量百分含量为3％-7％，固体粉末粘结剂的质量百分含量为1％-2％，表面活性剂的质量百分含量为0.5％-1％，润滑剂的质量百分含量为0.5％-1％。

2.按照权利要求1所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，具体包括四个步骤：

第一步，将各向同性的NdFeB磁粉与表面活性剂混合均匀，得到混合磁粉A，并将混合磁粉A放入带震荡搅拌与机械搅拌的容器中；

第二步，将耐高温液体粘结剂与固体粉末粘结剂分别溶于有机溶液中，分别得到粘结剂溶液B和粘结剂溶液C，分别灌入带有喷雾功能的喷枪中，待用；

第三步，开动搅拌装置，同时将第二步粘结剂溶液B分3-10次向搅拌中的混合磁粉A喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后得到混合磁粉D；

第四步，将第二步得到的粘结剂溶液C分3-10次向搅拌中的混合磁粉D喷洒，充分搅拌直至磁粉呈松散状后，添加润滑剂后再搅拌均匀，然后烘干，得到耐高温、高流动性的粘结NdFeB预制磁粉E。

3.按照权利要求2所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，第二步所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种。

4.按照权利要求1所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，所述的耐高温液体粘结剂为酚醛树脂、液体硅酸钠、有机硅树脂、不饱和树脂的一种或几种。

5.按照权利要求1所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，所述的固体粉末粘结剂为聚乙烯、固体环氧树脂、尼龙、醋酸乙烯酯、黄糊精中的一种或几种。

6.按照权利要求1所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为硬脂酸、铝酸酯、钛酸酯、KH550、KH560、KH570中的一种或几种。

7.按照权利要求1所述的一种高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为石蜡、丙三醇、硅酸酯、硅油中的一种或几种。

8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的高流动性耐高温粘结NdFeB预制磁粉。