CN109406485A - 一种快速检测氟康唑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测氟康唑的方法：利用接枝巯基化合物制备的疏水基底等为材料。把不同浓度的氟康唑溶液与立方银溶胶混合，离心分离，并利用激光拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图。获取一定波数的氟康唑拉曼光谱吸收强度与浓度之间的关系，建立拉曼光谱吸收强度与氟康唑浓度之间的数学关系。利用激光拉曼光谱仪对未知浓度的氟康唑溶液进行测试，依据一定波数下氟康唑拉曼光谱吸收强度与氟康唑浓度之间的数学关系推算出氟康唑的浓度。本发明解决了目前氟康唑检测费用昂贵，试样需要多步分离等问题，具有易于操作，灵敏度高，能节省大量经济与时间成本的优点，有着广泛的应用前景。

Description

一种快速检测氟康唑的方法
技术领域
本发明属于检测的技术领域，具体涉及一种快速检测氟康唑的方法。
背景技术
氟康唑是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。氟康唑的稳定性好，在pH为5～9的水溶液中，常温下稳定。残效期长，水溶性大，在土壤中移动性强，所以在水源保护区使用时，有可能对地下水造成污染。
农药为世界范围内的粮食作物的丰收提供了可靠的保障，是现代农业生产中不可缺少的。但是在带来巨大好处的同时，大量使用农药特别是有机农药，导致了严重的农药残留，对人体健康带来了巨大威胁。
食物中农药残留检测的传统方法主要有：质谱分析、毛细管电泳、色谱分析、免疫分析法等，这些方法的可靠性都很高，但都比较费时，且由于样品前期处理过程复杂等原因，造成分析成本相对来说较高，步骤复杂、导致难以推广以及标准化。
表面增强拉曼光谱技术(SERS)对检测样品的需要量少，对样品无破坏性，而且灵敏度高的优点。同时基于激光技术、计算机技术的快速良好的发展，特别是纳米技术的不断拓宽与日益成熟，为SERS技术不断提供多样化、增强效应好的活性基底，使SERS技术的应用领域也不断扩展。由于对样品的非破坏性以及峰位对激发光的不依赖性和指纹式的分辨能力，因而可以实现物质的痕量探测。如专利一种利用表面增强拉曼光谱法鉴别烟用香精香料的方法(申请号为201711296895.8)，具体公开先用柠檬酸钠还原法制备了40-60nm的金纳米粒子，然后利用两相法制备单层的SERS基底，自然干燥，备用；使用对巯基吡啶分子对制备的SERS芯片活性进行测定，确定可以获得较高的拉曼信号，并且基底具有较好的均匀性；将SERS芯片置于待测烟用香精香料样品中1-2小时，除去多余香精香料后用拉曼光谱仪对其直接进行检测；采用PCA主成分分析方法对获得的拉曼光谱进行对比分析。本发明不需对样品进行前处理，不需添加另外的内标物，可以快速、高效、无损地实现对生产中的烟用香精香料进行质量鉴别，适用于大批量样品的快速在线分析，该方法仅仅是进行了定性的分析，并没有进行定量的分析。
目前，研究者们制备出很多溶胶状纳米颗粒，极大程度增强了拉曼效应，也降低了检测限。但是，拉曼检测时，常用的基材为铝片、玻璃片等，溶液的接触角比较小，易扩散，待测分子分散，检测限度低等缺点。
发明内容
为了克服现有氟康唑检测存在的费用高、预处理复杂、耗时长等问题。本发明的目的是提供一种痕量氟康唑的快速检测方法，该方法采用经过巯基化合物改性后的铜片，提高了接触角，不仅具有拉曼增强效应而且具有浓缩效果，因此大大提高了SERS检测限；同时结合了立方银溶胶进一步提高了检测限度；同时本方法具有易于操作，灵敏度高，能节省大量经济与时间成本的优点。可以广泛应用于食品、药品、环境等领域中样品的检测，同时本申请利用的是立方晶相的纳米银胶，立方纳米银胶体的尖端结构会产生热点，比普通纳米银基底具有更好的表面增强效果，这大大提高了待测物的检测极限。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种快速检测氟康唑的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)铜片的预处理；
(2)铜片上镀纳米银；
(3)接枝巯基化合物：将步骤(2)制备的镀纳米银金属铜片浸泡在巯基化合物的乙醇溶液，即得检测用基底材料；
(4)立方银溶胶的制备：
取5mL浓度为10mM银氨溶液，与5mL浓度为50mM-80mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液和10mL浓度为1.5mM的葡萄糖溶液混合搅拌20-30min，将上述混合溶液放在高压釜中，100-115℃反应6-7.5h,取出后自然冷却到室温，离心，蒸馏水洗涤3次，洗去有机物后，烘干即得立方银溶胶；
(5)标准曲线的检测：
配制4-8个不同浓度梯度的氟康唑水溶液作为待测物，把不同梯度浓度的氟康唑标准溶液与等体积的步骤(4)获得立方银溶胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，放在步骤(3)制备的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图；
取步骤(4)制备的立方银溶胶单独进行拉曼光谱测试，得到立方银溶胶本底拉曼信号；
用立方银溶胶本底拉曼信号作为内标对氟康唑标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化，建立氟康唑表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图；
(6)检测未知样品浓度
将未知浓度的待测定的氟康唑溶液与等体积的步骤(4)获得的立方银溶胶均匀混合，然后利用激光拉曼光谱仪进行测试，并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的氟康唑表面增强拉曼光谱谱图；通过公式算出氟康唑的浓度。
进一步的，步骤(1)的具体步骤为：把铜片剪成2cm×5cm长方形小铜片，依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水中各超声10min，最后将铜片浸泡在0.1mol/L的HNO3内去掉表面的氧化膜；最后用超纯水冲洗干净，室温晾干。
进一步的，步骤(2)的具体步骤为：将步骤(1)制备好的铜片在0.02mol/L的SnCl2和0.02mol/L的盐酸混合溶液中浸泡1分钟，室温干燥后，将铜片在0.01mol/L的AgNO3和质量分数为0.001％聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液内浸泡1分钟，室温干燥；重复以上步骤四个周期，最后将铜片在SnCl2溶液中浸泡1分钟，用超纯水冲洗。
进一步的，步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)制备的镀纳米银金属铜片在浓度为1.0×10-3mol/L的巯基化合物的乙醇溶液中浸泡4-12小时，取出后，再用乙醇冲洗，即得检测用基底材料。
进一步的，所述4-8个浓度梯度的氟康唑标准溶液样品的浓度变化值为10-3-10- 13mol/L。
进一步的，步骤(3)中所述的巯基化合物为正丁硫醇、正十二硫醇、正十八硫醇中的一种或者两种混合物。
本发明具有如下有益效果：
与现有表面增强拉曼基底相比，本发明的优点在于：本发明制备的基底材料，具有超疏水作用，能够起到浓缩的作用，与传统方法相比，具有更高的灵敏度，本发明的灵敏度为10-13mol/L，是现有技术的100倍，检测成本只要液相-质谱联用仪器测定方法的五十分之一。液质联用仪的灵敏度小于10-10mol/L，检测费一个样要300元以上，而表面增强拉曼光谱检测成本只要6元以下。
附图说明
图1为实施例1中测得的不同浓度氟康唑的的表面增强拉曼光谱图；
图2为实施例1中测得不同浓度氟康唑的的表面增强拉曼光谱在1301.21cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图；
图3为实施例1中测得不同浓度氟康唑的表面增强拉曼光谱在1298.20cm-1波数处吸收峰强度与浓度的线性关系曲线；
图4为实施例1中制备的立方银的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
一种快速检测氟康唑的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)铜片的预处理：把铜片剪成2cm×5cm长方形小铜片，依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水中各超声10min，最后将铜片浸泡在0.1mol/L的HNO3内去掉表面的氧化膜；最后用超纯水冲洗干净，室温晾干；
(2)铜片上镀纳米银：将步骤(1)制备好的铜片在0.01mol/L的SnCl2和0.01mol/L的盐酸混合溶液中浸泡1分钟，室温干燥后，将铜片在0.01mol/L的AgNO3和质量分数为0.001％聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液内浸泡1分钟，室温干燥；重复以上步骤四个周期，最后将铜片在SnCl2溶液中浸泡1分钟，用超纯水冲洗；
(3)接枝巯基化合物：将步骤(2)制备的镀纳米银金属铜片在浓度为1.0×10-3mol/L的正丁硫醇的乙醇溶液中浸泡4小时，取出后，再用乙醇冲洗，即得检测用基底材料；
(4)立方银溶胶的制备：
取5mL浓度为10mM银氨溶液，与5mL浓度为50mM-80mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液和10mL浓度为1.5mM的葡萄糖溶液混合搅拌20-30min，将上述混合溶液放在高压釜中，100-115℃反应6-7.5h,取出后自然冷却到室温，离心，蒸馏水洗涤3次，洗去有机物后，烘干即得立方银溶胶，由图4可知，本申请成功制备了立方晶相的银纳米颗粒；
(5)标准曲线的检测：
配制10-1mg/mL、10-2mg/mL、10-3mg/mL、10-4mg/mL、10-5mg/mL、10-6mg/mL和10-7mg/mL浓度梯度的氟康唑水溶液作为待测物，把不同梯度浓度的氟康唑标准溶液与等体积的步骤(4)获得立方银溶胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，放在步骤(3)制备的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图；
取步骤(4)制备的立方银溶胶单独进行拉曼光谱测试，得到立方银溶胶本底拉曼信号；
用立方银溶胶本底拉曼信号作为内标对氟康唑标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化，建立氟康唑表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图；利用光谱在1301.21cm-1和1298.20cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图，得到公式为分别为y＝-1261.51x+9684.74(参见图2)和y＝-701.24x+8357.35(参见图3)。同时，对立方银溶胶进行了扫描电镜的测试，从图4可知，成功合成了立方相的纳米银。
(6)检测未知样品浓度
将浓度为10-4mol/L的氟康唑溶液与等体积的步骤(4)获得的立方银溶胶均匀混合，然后利用激光拉曼光谱仪进行测试，并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的氟康唑表面增强拉曼光谱谱图；分别通过上述两公式算出氟康唑的浓度分别为9.98*10-5mol/L和9.95*10-5mol/L。
实施例2：
一种快速检测氟康唑的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)铜片的预处理：把铜片剪成2cm×5cm长方形小铜片，依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水中各超声20min，最后将铜片浸泡在0.2mol/L的HNO3内去掉表面的氧化膜；最后用超纯水冲洗干净，室温晾干；
(2)铜片上镀纳米银：将步骤(1)制备好的铜片在0.02mol/L的SnCl2和0.02mol/L的盐酸混合溶液中浸泡1分钟，室温干燥后，将铜片在0.01mol/L的AgNO3和质量分数为0.001％聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液内浸泡1分钟，室温干燥；重复以上步骤四个周期，最后将铜片在SnCl2溶液中浸泡1分钟，用超纯水冲洗；
(3)接枝巯基化合物：将步骤(2)制备的镀纳米银金属铜片在浓度为1.0×10-3mol/L的正十二硫醇的乙醇溶液中浸泡8小时，取出后，再用乙醇冲洗，即得检测用基底材料；
(4)立方银溶胶的制备：
取5mL浓度为10mM银氨溶液，与5mL浓度为50mM-80mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液和10mL浓度为1.5mM的葡萄糖溶液混合搅拌20-30min，将上述混合溶液放在高压釜中，100-115℃反应6-7.5h,取出后自然冷却到室温，离心，蒸馏水洗涤3次，洗去有机物后，烘干即得立方银溶胶；
(5)标准曲线的检测：
配制10-1mg/mL、10-2mg/mL、10-3mg/mL、10-4mg/mL、10-5mg/mL、10-6mg/mL和10-7mg/mL浓度梯度的氟康唑水溶液作为待测物，把不同梯度浓度的氟康唑标准溶液与等体积的步骤(4)获得立方银溶胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，放在步骤(3)制备的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图；
取步骤(4)制备的立方银溶胶单独进行拉曼光谱测试，得到立方银溶胶本底拉曼信号；
用立方银溶胶本底拉曼信号作为内标对氟康唑标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化，建立氟康唑表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图；利用光谱在1301.21cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图，得到公式为分别为y＝-1126.01x+5864.21。
(6)检测未知样品浓度
将浓度为10-4mol/L的氟康唑溶液与等体积的步骤(4)获得的立方银溶胶均匀混合，然后利用激光拉曼光谱仪进行测试，并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的氟康唑表面增强拉曼光谱谱图；通过公式算出氟康唑的浓度为9.97*10-5mol/L。
实施例3：
一种快速检测氟康唑的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)铜片的预处理：把铜片剪成2cm×5cm长方形小铜片，依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水中各超声30min，最后将铜片浸泡在0.3mol/L的HNO3内去掉表面的氧化膜；最后用超纯水冲洗干净，室温晾干；
(2)铜片上镀纳米银：将步骤(1)制备好的铜片在0.03mol/L的SnCl2和0.03mol/L的盐酸混合溶液中浸泡1分钟，室温干燥后，将铜片在0.01mol/L的AgNO3和质量分数为0.001％聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液内浸泡1分钟，室温干燥；重复以上步骤四个周期，最后将铜片在SnCl2溶液中浸泡1分钟，用超纯水冲洗；
(3)接枝巯基化合物：将步骤(2)制备的镀纳米银金属铜片在浓度为1.0×10-3mol/L的正十八硫醇的乙醇溶液中浸泡12小时，取出后，再用乙醇冲洗，即得检测用基底材料；
(4)立方银溶胶的制备：
取5mL浓度为10mM银氨溶液，与5mL浓度为50mM-80mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液和10mL浓度为1.5mM的葡萄糖溶液混合搅拌20-30min，将上述混合溶液放在高压釜中，100-115℃反应6-7.5h,取出后自然冷却到室温，离心，蒸馏水洗涤3次，洗去有机物后，烘干即得立方银溶胶；
(5)标准曲线的检测：
配制10-1mg/mL、10-2mg/mL、10-3mg/mL、10-4mg/mL、10-5mg/mL、10-6mg/mL和10-7mg/mL浓度梯度的氟康唑水溶液作为待测物，把不同梯度浓度的氟康唑标准溶液与等体积的步骤(4)获得立方银溶胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，放在步骤(3)制备的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图；
取步骤(4)制备的立方银溶胶单独进行拉曼光谱测试，得到立方银溶胶本底拉曼信号；
用立方银溶胶本底拉曼信号作为内标对氟康唑标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化，建立氟康唑表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图；利用光谱在1301.21cm-1波数处吸收峰强度与浓度之间关系的标准工作曲线图，得到公式为分别为y＝-9736.22x+1562.12。
(6)检测未知样品浓度
将浓度为10-4mol/L的氟康唑溶液与等体积的步骤(4)获得的立方银溶胶均匀混合，然后利用激光拉曼光谱仪进行测试，并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的氟康唑表面增强拉曼光谱谱图；通过公式算出氟康唑的浓度为9.98*10-5mol/L。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）铜片上镀纳米银；
（2）接枝巯基化合物：将步骤（1）制备的镀纳米银金属铜片浸泡在巯基化合物的乙醇溶液，即得检测用基底材料；
（3）立方银溶胶的制备：
取5mL浓度为10 mM银氨溶液，与5mL浓度为50 mM-80 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液和10mL浓度为1.5mM的葡萄糖溶液混合搅拌20-30min，将上述混合溶液放在高压釜中，100-115℃反应6-7.5h,取出后自然冷却到室温，离心，蒸馏水洗涤3次，洗去有机物后，烘干即得立方银溶胶；
（4）标准曲线的检测：
配制4-8个不同浓度梯度的氟康唑水溶液作为待测物，把不同梯度浓度的氟康唑标准溶液与等体积的步骤（3）获得立方银溶胶均匀混合，离心分离，收集沉淀部分，放在步骤（2）制备的基底材料上，并利用激光共聚焦拉曼光谱仪进行测试，得到氟康唑的SERS光谱图；
取步骤（3）制备的立方银溶胶单独进行拉曼光谱测试，得到立方银溶胶本底拉曼信号；
用立方银溶胶本底拉曼信号作为内标对氟康唑标准溶液表面增强拉曼光谱进行强度归一化，建立氟康唑表面增强拉曼光谱谱线相对强度-浓度标准对照工作曲线图；
（5）检测未知样品浓度
将未知浓度的待测定的氟康唑溶液与等体积的步骤（3）获得的立方银溶胶均匀混合，然后利用激光拉曼光谱仪进行测试，并进行谱峰强度归一化处理得到未知浓度的氟康唑表面增强拉曼光谱谱图；通过公式算出氟康唑的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于：对步骤（1）铜片进行超声清洗的预处理。
3.根据权利要求2所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于，铜片预处理的具体步骤为：把铜片剪成2cm×5cm长方形小铜片，依次浸泡在丙酮、乙醇和超纯水中各超声10-30 min，最后将铜片浸泡在0.1 mol/L-0.3 mol/L的HNO3溶液内去掉表面的氧化膜；最后用超纯水冲洗干净，室温晾干。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于，步骤（1）的具体步骤为：将铜片在0.01 mol/L-0.03 mol/L的SnCl2和0.01 mol/L-0.03 mol/L的盐酸混合溶液中浸泡1分钟，室温干燥后，将铜片在0.01 mol/L的AgNO3和质量分数为0.001%聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液内浸泡1分钟，室温干燥；重复以上步骤四个周期，最后将铜片在SnCl2溶液中浸泡1分钟，用超纯水冲洗。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于，步骤（2）的具体步骤为：将步骤（1）制备的镀纳米银金属铜片在浓度为1.0×10-3mol/L的巯基化合物的乙醇溶液中浸泡4-12小时，取出后，再用乙醇冲洗，即得检测用基底材料。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于：所述4-8个浓度梯度的氟康唑标准溶液样品的浓度变化值为10-3-10-13mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测氟康唑的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的巯基化合物为正丁硫醇、正十二硫醇、正十八硫醇中的一种或者两种混合物。
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CN104251853A (zh) * 2014-05-14 2014-12-31 苏州佳因特光电科技有限公司 一种利用表面增强拉曼散射技术检测水中高氯酸根的方法

Patent Citations (2)

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