CN109405466A - 用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱硝催化剂干燥技术领域，公开了一种用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法。本发明包括干燥室，设置在干燥室内的溶液雾化系统、温控系统和氧含量控制系统，位于干燥室外的控制器，以及用于放置脱硝催化剂的干燥车；干燥室顶板上开设有通风口，通风口处设置有排风机；溶液雾化系统包括设置在干燥室外的储液箱和储水箱，以及设置在干燥室内侧壁上的雾化喷嘴；温控系统包括设置在干燥室内顶面上的温湿度传感器和设置在干燥室内侧壁上的加热装置；氧含量控制系统包括设置在干燥室内顶面上的氧浓度测定仪和设置在干燥室内的氧气发生器。本发明成品率高，制备成本低，可有效避免催化剂开裂。
Description
技术领域
本发明涉及脱硝催化剂干燥技术领域，特别是涉及一种用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法。
背景技术
高比表面脱硝催化剂主要用于燃油燃气锅炉烟气及其他工业废气，涉及燃气燃油发电厂、船舶，以及钢铁、水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等生产行业。
高比表面脱硝催化剂与常规脱硝催化剂相比，具有催化剂孔道尺寸小、单位尺寸上孔目数多、内壁薄、脱硝活性高等优势，但同时也具有容易破损，制备难度大、成品率低等缺点，导致销售价格偏高。
目前对于高比表面积催化剂的制备研究工作，主要集中在对催化剂原料配方的研究上，研究难度大，成本高；而对于制备方法的研究，由于影响因素较多，且各影响因素之间有着千丝万缕的联系，研究难度大，进展缓慢。
发明内容
本发明提供一种成品率高，制备成本低，可有效避免催化剂开裂的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法。
解决的技术问题是：现有高比表面积催化剂的制备方法研究难度大，制备成本高，催化剂成品率低，在制备过程纵容易破损。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，包括干燥室，设置在干燥室内的溶液雾化系统、温控系统和氧含量控制系统，位于干燥室外的控制器，以及用于放置脱硝催化剂的干燥车；
干燥室顶板上开设有通风口，通风口处设置有排风机；
溶液雾化系统包括设置在干燥室外的储液箱和储水箱，以及设置在干燥室内侧壁上的雾化喷嘴，雾化喷嘴通过送液管分别与储液箱和储水箱连通，雾化喷嘴设置在干燥室相对两侧的内侧壁上，均匀间隔排布；
温控系统包括设置在干燥室内顶面上的温湿度传感器和设置在干燥室内侧壁上的加热装置；
氧含量控制系统包括设置在干燥室内顶面上的氧浓度测定仪和设置在干燥室内的氧气发生器；
控制器与排风机、溶液雾化系统、温控系统和氧含量控制系统连接。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，进一步的，所述储液箱和储水箱的出口处分别设置有第一电磁阀和第二电磁阀，第一电磁阀和第二电磁阀的信号输入端分别与控制器的信号输出端电连接。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，进一步的，所述储液箱内储存有喷雾溶液，储液箱外包裹有加热层，储液箱内设置有温度传感器，温度传感器的信号输出端与控制器的信号输入端电连接或信号连接，加热层的信号输入端与控制器的信号输出端电连接，雾化喷嘴的信号输入端与控制器的信号输出端电连接。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，进一步的，最上层的所述雾化喷嘴高于干燥车顶面的距离不超过200mm，与干燥室顶面的距离不小于500mm。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，进一步的，所述温湿度传感器的数量至少为2个，对称设置，温湿度传感器的信号输出端与控制器的信号输入端电连接或信号连接；加热装置为蒸汽加热盘管，设置在干燥室相对两侧的内侧壁上，加热装置与控制器电连接；氧浓度测定仪的信号输出端与控制器的信号输入端电连接或信号连接；氧气发生器的信号输入端与与控制器的信号输出端电连接。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，包括以下步骤：
步骤一、按照以下组分的重量份数进行备料，混合互溶配制喷雾溶液：
除盐水70-90份，丙酮0.5-5份，乙酸0.5-5份，乙酯0.5-5份，田菁胶1-10份；
步骤二、将配制好的喷雾溶液注入储液箱内；
步骤三、调节干燥室的干燥环境，控制室内温度达到30-35℃，氧含量为19-22％，然后将脱硝催化剂摆放在干燥车上，送入干燥室内；
步骤四、在催化剂进入干燥室6h后，向干燥室内喷入喷雾溶液，维持干燥室内温度30-35℃，氧含量为19-22％，喷雾干燥时间为35-40h；
步骤五、升温至40-45℃并维持10-150h，同时调节氧含量至13-16％；
步骤六、升温至65-75℃并维持60-80h，同时调节氧含量至10-12％；
步骤七、升温至90℃并维持160-180h，同时维持氧含量至10-12％，直至脱硝催化剂的失重率达到25-30％，完成催化剂干燥，运至下一个生产工艺。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，进一步的，步骤三和步骤四中干燥室内的通风量保持在0～1000Nm3/h，湿度维持在60-70％。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，进一步的，步骤五中以0.2-0.75℃/h的速率进行升温，保持干燥室内的通风量为1000-2000Nm3/h，维持干燥室内湿度为40-60％。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，进一步的，步骤六中以0.5-1.75℃/h的速率进行升温，保持干燥室内的通风量为2000-3000Nm3/h，维持干燥室内湿度为30-40％。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，进一步的，步骤七中以0.4-1.25℃/h的速率进行升温，保持干燥室内的通风量为2000-5000Nm3/h，维持干燥室内湿度为30-40％。
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置结构简单，使用便捷，可以实现温度、湿度、氧含量和通风量的全自动调节，灵活控制干燥室内的干燥环境，使其适应复杂多变的环境要求，实时监测环境氛围的条件，并及时作出调整，调整手段见效快，极大程度的确保了环境的稳定和精确。
本发明干燥方法在干燥前期喷入了特殊调配的喷雾溶液，创造了独特的干燥气氛环境，有效的提高了催化剂的机械强度，并且与特有的干燥氛围相配合，避免了催化剂在干燥过程中的开裂现象，在后期的干燥过程中，通过对干燥环境的温度、湿度、氧含量和通风量的精准调节，有效提高了产品的成品率，高达90％以上。
本发明干燥方法不仅适用于传统的脱硝催化剂，而且对于开孔率在68-74％之间，几何比表面积不小于800m2/m3的小孔径、高比表面积脱硝催化剂也同样适用，而且成品率高达90％以上。
下面结合附图对本发明的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置及干燥方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的结构示意图；
图2为储液箱的结构示意图。
附图标记：
1-干燥室；2-排风机；3-储液箱；31-加热层；32-温度传感器；33-第一电磁阀；4-储水箱；41-第二电磁阀；5-雾化喷嘴；61-温湿度传感器；62-加热装置；71-干燥车；72-脱硝催化剂；81-氧浓度测定仪；82-氧气发生器；9-控制器。
具体实施方式
如图1所示，本发明用于高比表面积脱硝催化剂72的干燥装置包括干燥室1，设置在干燥室1内的溶液雾化系统和温控系统，位于干燥室1外的控制器9，以及用于放置脱硝催化剂72的干燥车71。
干燥室1顶板上开设有通风口，通风口处设置有排风机2，排风机2与控制器9电连接。
溶液雾化系统包括设置在干燥室1外的储液箱3和储水箱4，以及设置在干燥室1内侧壁上的雾化喷嘴5，雾化喷嘴5通过送液管分别与储液箱3和储水箱4连通，储液箱3和储水箱4的出口处分别设置有第一电磁阀33和第二电磁阀41，第一电磁阀33和第二电磁阀41的信号输入端分别与控制器9的信号输出端电连接；储液箱3内储存有喷雾溶液，喷入干燥室1内的喷雾溶液的温度为30-35℃，如图2所示，储液箱3外包裹有加热层31，加热层31为电加热板，储液箱3内设置有温度传感器32，温度传感器32的信号输出端与控制器9的信号输入端电连接或信号连接，加热层31的信号输入端与控制器9的信号输出端电连接，加热储液箱3，使储液箱3内的喷雾溶液的温度维持在30-35℃内；储水箱4内存放的是蒸馏水；雾化喷嘴5为可调式机械雾化喷嘴5，雾化喷嘴5的信号输入端与控制器9的信号输出端电连接；雾化喷嘴5设置在干燥室1相对两侧的内侧壁上，均匀间隔排布，最上层的雾化喷嘴5高于干燥车71顶面的距离不超过200mm，与干燥室1顶面的距离不小于500mm，相邻雾化喷嘴5之间的距离不大于300mm。
温控系统包括设置在干燥室1内顶面上的温湿度传感器61和设置在干燥室1内侧壁上的加热装置62，温湿度传感器61的数量至少为2个，对称设置，温湿度传感器61的信号输出端与控制器9的信号输入端电连接或信号连接；加热装置62为蒸汽加热盘管，设置在干燥室1相对两侧的内侧壁上，加热装置62与控制器9电连接。
氧含量控制系统包括设置在干燥室1内顶面上的氧浓度测定仪81和设置在干燥室1内的氧气发生器82，氧浓度测定仪81的信号输出端与控制器9的信号输入端电连接或信号连接；氧气发生器82的信号输入端与与控制器9的信号输出端电连接。
干燥车71置于干燥室1内，脱硝催化剂72上下分层布置，上下相邻层的脱硝催化剂72之间的距离不小于150mm，位于外侧的脱硝催化剂72与雾化喷嘴5之间的最小距离不小于300mm。
制备实施例
本实施例中选择不同种类的传统脱硝催化剂，具体类别如表1所示，使用上述干燥装置，按照以下步骤分别进行干燥，其余加工工序均采用传统加工方法。
步骤一、按照表2所示组分的重量份数进行备料，混合互溶配制喷雾溶液：
步骤二、将配制好的喷雾溶液注入储液箱3内，通过控制器9调节加热层31，控制储液箱3内的喷雾溶液的温度为30-35℃；
步骤三、调节干燥室1的干燥环境，通过控制器9开启加热装置62，控制室内温度维持在30-35℃，通过控制器9开启第二电磁阀41，向干燥室1内喷入水雾，并保持干燥室1内的通风量为0～1000Nm3/h，按照表3所示控制关键环境参数，然后将脱硝催化剂72摆放在干燥车71上，送入干燥室1内；
步骤四、在催化剂进入干燥室16h后，通过控制器9关闭第二电磁阀41，开启第一电磁阀33，向干燥室1内喷入喷雾溶液，控制喷雾溶液的喷射流量为1-15L/min，同时维持步骤三的环境控制参数；
步骤五、然后通过控制器9关闭第一电磁阀33，开启第二电磁阀41，向干燥室1内喷入水雾，并调节加热装置62，保持干燥室1内的通风量为1000-2000Nm3/h，按照表2所示控制关键环境参数；
步骤六、然后，按照表3所示控制关键环境参数，保持干燥室1内的通风量为2000-3000Nm3/h；
步骤七、然后，按照表3所示控制关键环境参数升温至90℃并维持，保持干燥室1内的通风量为2000-5000Nm3/h，直至脱硝催化剂的失重率达到25-30％，完成催化剂干燥，运至下一个生产工艺。
在本实施例中，在使用隧道窑炉下进行分段煅烧。
表1制备应用的脱硝催化剂的基本情况
| A类催化剂 | B类催化剂 | C类催化剂 | |
| 横截面孔数/孔 | 2500 | 1225 | 400 |
| 用途 | 燃气尾气处理 | 燃油尾气处理 | 燃煤尾气处理 |
| 孔径/mm | 2.5 | 3.6 | 6.4 |
| 孔间平均壁厚/mm | 0.45 | 0.7 | 1 |
| 开孔率/％ | 72 | 71 | 73 |
| 几何比表面积/m<sup>2</sup>/m<sup>3</sup> | 1150 | 784 | 455 |
表2各制备实施例中喷雾溶液的组分用量
| 重量份数 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | 制备例4 | 制备例5 |
| 除盐水 | 70 | 90 | 75 | 80 | 85 |
| 丙酮 | 0.5 | 5 | 2 | 3 | 4 |
| 乙酸 | 1 | 5 | 4 | 0.5 | 2 |
| 乙酯 | 2.5 | 4 | 0.5 | 5 | 1.5 |
| 田菁胶 | 5 | 1 | 10 | 3 | 8 |
表3各制备实施例中的关键参数
按照上述方法制备得到脱硝催化剂，得到的成品率和感官评价情况如表4所示。
表4脱硝催化剂各制备实施例的检测结果
| 成品率/％ | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | 制备例4 | 制备例5 |
| A类催化剂 | 86 | 87 | 88.4 | 86.5 | 86.4 |
| B类催化剂 | 93 | 93.4 | 93.1 | 92.8 | 93.3 |
| C类催化剂 | 99.2 | 98 | 98.7 | 99 | 98.5 |
由表4可知，采用上述干燥方法对传统脱硝催化剂进行干燥处理，得到的脱硝催化剂表面无明显变形，开裂情况，对B类催化剂和C类催化剂得到的成品催化剂的废品率低于10％，而对于小孔径、高比表面积的A类催化剂的成品率也不小于86％，大大改善了高比表面积脱硝催化剂易开裂，成品率低的问题。
对比实施例1
选择刚挤出成型合格的A类脱硝催化剂单元，以制备例2为对照组，每组试验中脱硝催化剂单元为144根，除去喷雾溶液的使用，其余干燥工序的参数控制均与制备例2保持一致，设置实验组；实验组1-1不使用任何喷雾溶液，仅在干燥过程中喷入除盐水，以控制干燥过程中要求的湿度氛围，制得的脱硝催化剂进行基本物理性质测试，具体的检测结果如表5所示。
表5对比实施例1中制得的催化剂的物理性质检测结果
| 对照组 | 实验组1-1 | |
| 端面开裂率％ | 7.6 | 24.3 |
| 变形率％ | 2 | 5.6 |
| 内裂率％ | 3.5 | 4.2 |
| 成品率％ | 87 | 66 |
由表5可知，仅使用除盐水控制的湿度氛围，而不喷入任何含有其他成分的干燥溶液的实验组1-1，同样选择刚挤出成型合格的144根脱硝催化剂单元进行干燥实验，最终成品率66％，成品率较对照组下降了21％。从实验数据可以看到，脱硝催化剂端面开裂严重，变形明显增加，说明喷雾溶液具有明显的消除或减小产品内应力的效果，可有效避免开裂，进一步验证喷雾溶液能创造一个均匀可靠的干燥气氛，提高成品率。
对比实施例2
选择刚挤出成型合格的A类脱硝催化剂单元，以制备例2为对照组，每组试验中脱硝催化剂单元为144根，使用相同的喷雾溶液，改变干燥工序的环境控制条件，设置实验组，实验组2-1在40-45℃、50％的湿度环境下干燥，其余环境参数按照制备例2保持一致同时变化，至催化剂的失重率达到27.9％，与对照组相同，制得的脱硝催化剂进行基本物理性质测试，具体的检测结果如表6所示。
表6对比实施例2中制得的催化剂的物理性质检测结果
| 对照组 | 实验组2-1 | |
| 端面开裂率％ | 7.6 | 9.7 |
| 变形率％ | 2 | 2.8 |
| 内裂率％ | 3.5 | 9 |
| 成品率/％ | 87 | 78.5 |
由表6可知，使用与对照组相同的喷雾溶液，改变干燥过程中温度和湿度的控制程度的实验组2-1，同样选择刚挤出成型合格的144根脱硝催化剂单元进行实验，最终成品率78.5％，成品率较对照组下降了8.5％。从实验数据可以看到，脱硝催化剂内裂明显增加，说明工序环境参数变化影响脱硝催化剂内部水分蒸发速率，导致内部部分区域开裂，进一步验证严格的干燥工序有助于脱硝催化剂内部水分挥发的均匀性，对于避免内裂有明显的效果而且干燥氛围的控制，与喷雾溶液的结合，协同作用，大大提高了催化剂的成品率。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，其特征在于：包括干燥室（1），设置在干燥室（1）内的溶液雾化系统、温控系统和氧含量控制系统，位于干燥室（1）外的控制器（9），以及用于放置脱硝催化剂（72）的干燥车（71）；
干燥室（1）顶板上开设有通风口，通风口处设置有排风机（2）；
溶液雾化系统包括设置在干燥室（1）外的储液箱（3）和储水箱（4），以及设置在干燥室（1）内侧壁上的雾化喷嘴（5），雾化喷嘴（5）通过送液管分别与储液箱（3）和储水箱（4）连通，雾化喷嘴（5）设置在干燥室（1）相对两侧的内侧壁上，均匀间隔排布；
温控系统包括设置在干燥室（1）内顶面上的温湿度传感器（61）和设置在干燥室（1）内侧壁上的加热装置（62）；
氧含量控制系统包括设置在干燥室（1）内顶面上的氧浓度测定仪（81）和设置在干燥室（1）内的氧气发生器（82）；
控制器（9）分别与排风机（2）、溶液雾化系统、温控系统和氧含量控制系统连接。
2.根据权利要求1所述的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，其特征在于：所述储液箱（3）和储水箱（4）的出口处分别设置有第一电磁阀（33）和第二电磁阀（41），第一电磁阀（33）和第二电磁阀（41）的信号输入端分别与控制器（9）的信号输出端电连接。
3.根据权利要求1所述的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，其特征在于：所述储液箱（3）内储存有喷雾溶液，储液箱（3）外包裹有加热层（31），储液箱（3）内设置有温度传感器（32），温度传感器（32）的信号输出端与控制器（9）的信号输入端电连接或信号连接，加热层（31）的信号输入端与控制器（9）的信号输出端电连接，雾化喷嘴（5）的信号输入端与控制器（9）的信号输出端电连接。
4.根据权利要求1所述的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，其特征在于：最上层的所述雾化喷嘴（5）高于干燥车（71）顶面的距离不超过200mm，与干燥室（1）顶面的距离不小于500mm。
5.根据权利要求1所述的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置，其特征在于：所述温湿度传感器（61）的数量至少为2个，对称设置，温湿度传感器（61）的信号输出端与控制器（9）的信号输入端电连接或信号连接；加热装置（62）为蒸汽加热盘管，设置在干燥室（1）相对两侧的内侧壁上，加热装置（62）与控制器（9）电连接；氧浓度测定仪（81）的信号输出端与控制器（9）的信号输入端电连接或信号连接；氧气发生器（82）的信号输入端与与控制器（9）的信号输出端电连接。
6.使用权利要求1-5任意一项所述的用于高比表面积脱硝催化剂的干燥装置的干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按照以下组分的重量份数进行备料，混合互溶配制喷雾溶液：
除盐水70-90份，丙酮0.5-5份，乙酸0.5-5份，乙酯0.5-5份，田菁胶1-10份；
步骤二、将配制好的喷雾溶液注入储液箱（3）内；
步骤三、调节干燥室（1）的干燥环境，控制室内温度达到30-35℃，氧含量为19-22%，然后将脱硝催化剂（72）摆放在干燥车（71）上，送入干燥室（1）内；
步骤四、在催化剂进入干燥室6h后，向干燥室内喷入喷雾溶液，维持干燥室内温度30-35℃，氧含量为19-22%，喷雾干燥时间为35-40h；
步骤五、升温至40-45℃并维持10-150h，同时调节氧含量至13-16%；
步骤六、升温至65-75℃并维持60-80h，同时调节氧含量至10-12%；
步骤七、升温至90℃并维持160-180h，同时维持氧含量至10-12%，直至脱硝催化剂的失重率达到25-30%，完成催化剂干燥，运至下一个生产工艺。
7.根据权利要求6所述的干燥方法，其特征在于：步骤三和步骤四中干燥室（1）内的通风量保持在0~1000Nm3/h，湿度维持在60-70%。
8.根据权利要求6所述的干燥方法，其特征在于：步骤五中以0.2-0.75℃/h的速率进行升温，保持干燥室（1）内的通风量为1000-2000Nm3/h，维持干燥室（1）内湿度为40-60%。
9.根据权利要求6所述的干燥方法，其特征在于：步骤六中以0.5-1.75℃/h的速率进行升温，保持干燥室（1）内的通风量为2000-3000Nm3/h，维持干燥室（1）内湿度为30-40%。
10.根据权利要求6所述的干燥方法，其特征在于：步骤七中以0.4-1.25℃/h的速率进行升温，保持干燥室（1）内的通风量为2000-5000Nm3/h，维持干燥室（1）内湿度为30-40%。
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