CN109402615B - 一种超疏水陶瓷化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水陶瓷化涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水陶瓷化涂层及其制备方法。本发明的超疏水陶瓷化涂层是在对基体进行预处理后，向基体涂覆或喷涂聚硅氮烷类有机聚合物陶瓷先驱体与填料的混合物，所述填料为二茂铁或钛酸四丁酯，然后在惰性气体保护下对涂覆层进行激光扫描，实现陶瓷化转变，制备得到陶瓷涂层。本发明方法与传统高温烧结方法相比，不用烧结，减少能耗；激光能量集中，热影响区小，不影响基体相的组成，可有效解决单一聚硅氮烷类有机聚合物陶瓷先驱体制备陶瓷涂层时由于激光裂解小分子溢出造成涂层表面出现裂纹和气孔的缺陷，所得陶瓷化涂层具有较高的硬度、耐腐蚀性和优良的超疏水性。

Description

一种超疏水陶瓷化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及应用化学领域，具体涉及涂层制备领域，更具体来说涉及一种具有高硬度、高耐腐蚀性和优良超疏水性的陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
随着机械装备不断向高速、重载、集成化、高精度、长寿命等苛刻方向发展，其摩擦零部件服役的工作环境日益苛刻，单纯金属材料已难以满足要求。在金属零部件表面制备高性能的涂层材料，并赋予其特殊功能，已成为解决金属零部件在苛刻工况下可靠服役的有效途径。
金属具有较高的表面自由能，是典型的固有亲水材料。几乎所有的液体都能轻易地在金属表面铺展并润湿金属表面，容易造成金属氧化和腐蚀而影响机械装备的使用寿命，因此有必要研制疏水性的金属表面材料。超疏水的表面具有防雪、防污染、抗氧化及防止电流传导等特性，可广泛地应用于日常生活、国防及工农业生产等领域中，如高降雪地区的卫星天线、户外标牌或飞机防覆冰等；应用于船舶、舰艇的外壳或管道内壁，可以降低阻力提高速度，具有较高的工程应用价值。
材料亲水性与疏水性的直观示意图见图1，沿液体的切线方向与固液接触界面的夹角称为接触角，接触角90°是材料是否疏水的分界线，当接触角大于90°时，即可成为疏水。要做到材料的超疏水就要求接触角尽可能大，当接触角大于150°时就可以被称之为超疏水。制造超疏水性表面的方法有很多，其原则是表面结构粗糙和材料具有低表面能。即一方面是材料本身具有疏水性，在此基础上提高疏水性；二是先在材料表面形成微纳米结构，再用低表面能物质加以修饰。现有技术已报道利用激光烧蚀制备了超疏水PDMS表面 (林澄,等,皮秒激光制备大面积荷叶结构及其硅橡胶超疏水性压印研究[J].中国激光,2014，41(9):0903007-1-0903007-8.)，也有报道利用飞秒激光制备了不同的PDMS微纳多级表面结构，获得了六种极端润湿特性，如超疏水性、超亲水性、水下超疏油、水下超亲油、水下超疏气和水下超亲气性。
但是常规制备金属超疏水表面，通常需要在金属基体上构建粗糙结构并使用疏水材料对基体表面进行涂覆以降低金属材料的表面自由能，采用的金属表面化学修饰层大多为有机等热稳定性和机械稳定性较低的材料，在恶劣的环境中容易受到破坏失去超疏水性，从而限制其应用。
SiC具有优良的力学性能、热稳定性、传热稳定性和化学稳定性：密度低、弹性模量大、热膨胀吸收小、硬度高(莫氏硬度为9.2-9.3，克氏硬度为3000kg/mm2)、耐蚀性好(耐强酸、强碱，室温下能抵抗任何酸性刻蚀剂)、耐高温(温度低于1600℃时，SiC以为β-SiC 主，热稳定性号；当温度高于1600℃时，β-SiC缓慢转变为α-SiC的各种多型体；当温度为2000℃左右时，易生成4H-SiC的各种多型体；当温度在2100℃以上时，更易生成15R和6H多型体；当温度在2200℃以上时，生成的6H-SiC也很稳定)、以及击穿场强高、热导率大(5W/cm·K，远高于绝大多数半导体材料，室温下高于所有金属)、禁带宽度大、介电常数小等特点，这些性质使SiC可在高温下保持安全可靠，能在高温和腐蚀性环境中正常使用。然而SiC陶瓷材料不具有疏水性，水可以在常规的SiC陶瓷材料表面润湿。有必要研制一种具有超疏水性能的SiC陶瓷材料以应用于航空器、船舶、舰艇等装备制造业，以增加装备的服役期限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，具有高硬度、高耐腐蚀性和优良的超疏水性的陶瓷涂层及其制备方法。针对单纯金属材料已难以满足苛刻工况条件下的要求，提出了利用激光裂解有机聚合物陶瓷先驱体制备陶瓷化涂层方法。这种方法利用激光裂解陶瓷先驱体和填料(二茂铁或钛酸四丁酯)的混合物，实现陶瓷化转变，得到陶瓷涂层，实现了在金属零部件表面原位制备陶瓷涂层。通过在金属表面涂覆陶瓷涂层，使金属零部件既具备金属材料的强度和韧性，又具有陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、耐磨损，并且意外发现其具有超疏水性的优点，满足服役要求。利用本发明提供的制备方法，避免了高温烧结，不会对基体产生较大的影响，效率高，能耗低，可极大地提高生产效率。本发明的技术方案，特征步骤如下：
步骤一：
对基体进行预处理，如喷砂、溶剂清洗、超声波清洗等。
步骤二：
在基体表面涂覆或喷涂以正己烷或二甲苯溶解的聚硅氮烷类有机聚合物和二茂铁或钛酸四丁酯的有机溶液，形成预制层；所述填料为二茂铁或钛酸四丁酯；
步骤三：
在设定的功率和扫描速度下，在惰性气体保护条件下用激光对涂覆层进行扫描，实现基体表面预制层的陶瓷化转变，制备得到陶瓷化涂层。
具体来说，本发明的激光裂解聚硅氮烷类先驱体制备陶瓷化涂层的方法，通常可以依次包含如下步骤：(1)对基体进行预处理；(2) 在基体表面涂覆或喷涂以正己烷或二甲苯溶解的聚硅氮烷类有机聚合物和二茂铁或钛酸四丁酯的有机溶液，形成厚度约1mm的预制层； (3)在设定的功率和扫描速度下，在惰性气体保护条件下用激光对涂覆层进行扫描，实现基体表面预制层的陶瓷化转变，制备得到陶瓷化涂层。
优选地，本发明的方法可以仅由以上三个步骤组成。
步骤(1)中，所述基体是45钢或硅基玻璃。
步骤(2)中，所述聚硅氮烷类有机聚合物在所述有机溶液中的质量分数为25％-50％，优选30％-50％。
步骤(2)中，二茂铁或钛酸四丁酯的添加质量占聚硅氮烷类有机聚合物陶瓷先驱体溶液与填料的混合物总质量的5％-20％，优选 15％。
优选地，在步骤(2)中，在基体表面涂敷以正己烷或二甲苯溶解的聚硅氮烷类有机聚合物和二茂铁或钛酸四丁酯的有机溶液后，固化方式采用抽真空除去溶剂，然后以5℃/min的升温速率从室温至130℃真空固化，形成形成厚度约1mm的预制层，所得的预制层致密，坚固，与基体结合较好。
优选地，本发明的方法步骤(3)中，所述激光器选自半导体激光器。
优选地，本发明的方法中，所述聚硅氮烷类有机聚合物，具体来说其结构如下式所示：
Figure BDA0001911373020000041
其中，R1、R2为选自H、甲基、乙基的有机基团；优选地，所述的R1为氢基、R2为氢基时，根据n的不同，聚合物的平均分子量为 600-1000，称为PSZ1(Polysilazane 1)；优选地，所述的R1为甲基、 R2为甲基时，根据n的不同，聚合物的平均分子量为500-900，称为 PSZ2(Polysilazane 2)；同时，R1、R2可以选自H、甲基、乙基或者其它的有机基团。
优选地，所述的聚硅氮烷类有机聚合物先驱体选自PSZ1、PSZ2；其中，PSZ1的化学组成是R1、R2为氢基时，根据n的不同，聚合物的平均分子量为600-1000；PSZ2的化学组成是R1、R2为甲基时，根据n的不同，聚合物的平均分子量为500-900。
优选地，在步骤(3)中，当使用DLS-3000C连续大功率半导体激光器时，激光波长为980nm。
优选地，在步骤(3)中，控制激光功率300-800W之间，优选 400-600W；光斑尺寸优选控制在(2～16)×(1.5～4)mm之间，优选为14mm×2.5mm、3mm×3mm；工作距离优选控制为310 mm±10mm；扫描速度10～20mm/s，优选10mm/s，搭接率5～10％。
本发明提供了上述制备方法制得的陶瓷化涂层。
本发明的陶瓷化涂层具有超疏水性，液体在本发明的陶瓷化涂层上接触角大于150°，滚动角小于10°，呈现超疏水性，见图2- 图3。另一方面，当升高水滴的温度至40℃时，本发明的陶瓷化涂层由超疏水性转变为超粘水性，见图4。
本发明提供了上述方法制备得到的陶瓷化涂层在提高材料的硬度、耐腐蚀性、超疏水性和/或超粘水性中的应用，所述材料为金属材料或玻璃材料。
本发明利用激光裂解聚硅氮烷先驱体制备的超疏水性SiC陶瓷涂层，可用作油水分离，用来处理诸如海洋石油泄漏等污染。例如油水分离器中，中间的隔板采用本发明的SiC陶瓷涂层具有超疏水性，水不能通过，而油能通过，达到油水分离的目的。在航空发动机涡轮叶片上制备该涂层，可有效改善涡轮叶片的服役性能。
本发明将激光应用于聚硅氮烷先驱体和二茂铁或钛酸四丁酯制得的预制层裂解制备陶瓷涂层，应用于金属零部件涂层，聚硅氮烷先驱体经激光裂解后转变为SiC陶瓷，制备SiC陶瓷涂层，使金属零部件既具备金属材料的强度和韧性，又具有陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、耐磨损，同时意外发现其具有超疏水性的优点，满足服役要求。利用本发明提供的制备方法，避免了高温烧结，不会对基体产生较大的影响，效率高，能耗低，可极大地提高生产效率。
附图说明
图1是材料亲水性与疏水性的直观示意图。图中的“液体”特指“水”。
图2是本发明制备的陶瓷化涂层的超疏水性示意图。其中a为实施例1制备的激光裂解加入二茂铁的聚硅氮烷先驱体制备的陶瓷涂层，b为实施例2制备的激光裂解加入钛酸四丁酯的聚硅氮烷先驱体制备的陶瓷涂层。
图3是45钢、有机预制层和激光裂解制备的陶瓷涂层疏水性变化情况图。水在基体表面的静态接触角是否大于90°为材料是否具有疏水性的判断标准，小于90°不具有疏水性，大于90°具有疏水性；如果接触角大于150°，滚动角小于10°，则为超疏水性。从图3可以看出，45钢(图中1)不具有疏水性，但是涂覆聚硅氮烷 (图中2)后，具有疏水性；经激光裂解加入二茂铁或钛酸四丁酯的聚硅氮烷先驱体制备的陶瓷涂层(图中3)后，接触角大于150°，极小的角度水滴都能滚落，说明滚动角远小于10°，制备的SiC陶瓷涂层具有超疏水性。
图4是本发明实施例2制备的经激光裂解加入钛酸四丁酯的聚硅氮烷先驱体获得陶瓷化涂层的超粘水性示意图。其中a为竖直放置，b为180°水平翻转放置
图5是本发明实施例1中激光裂解加入二茂铁聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层(1号样品)的SEM谱图。其中a为陶瓷涂层的表面照片，b、c和d分别为100倍、10000倍和50000倍放大后的SEM 图片。
图6是本发明实施例2中激光裂解加入钛酸四丁酯聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层(2号样品)的SEM谱图。其中a为陶瓷涂层的表面照片，b、c和d分别为100倍、10000倍和50000倍放大后的SEM图片
图7是激光裂解加入二茂铁聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层的 XRD谱图，证明所制备的陶瓷涂层物相为SiC。
图8是激光裂解加入钛酸四丁酯聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层的XRD谱图，证明所制备的陶瓷涂层物相为SiC。
图9是激光裂解加入二茂铁聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层(1 号样品)的TEM谱图，其中a、b和c为陶瓷涂层投射电镜下的表面形貌，d为C处的衍射花样照片，进一步证明所制备的陶瓷涂层组成为SiC，呈单晶和多晶状态。
图10是激光裂解加入二茂铁聚硅氮烷材料体系获得陶瓷涂层(2 号样品)的TEM谱图，其中a和c为陶瓷涂层投射电镜下的表面形貌，b和d分别为其衍射花样照片，进一步证明所制备的陶瓷涂层组成为SiC，呈单晶和多晶状态，且部分有孪晶结构。
图11中a、b两图分别是45钢和先驱体预制层的静态接触角测量图。
图12是激光裂解制备陶瓷化涂层的静态接触角测量图。接触角的测量采用普赛特接触角测量仪，液滴选用水测量静态接触角。当滴液量小于20μl时，液滴的重力不足以克服与微量注射器针头的吸引力，若吹落却迅速在涂层表面滚落，难以停留在测试涂层表面，因此测试中选用20μl大小的蒸馏水滴。室温23℃，湿度55，采用椭圆拟合，测得激光裂解聚硅氮烷先驱体获得陶瓷涂层样品1的静态接触角为151.832°，如a图；陶瓷涂层样品2的静态接触角为 152.434°，如图b。滚动角明显小于10°，呈超疏水性。
具体实施方法
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实例先驱体组分为聚硅氮烷(Polysilazane 1，PSZ1)，一种平均分子量600-1000、组成为重复Si-N单元的低粘度液体有机聚硅氮烷聚合物，激光为DLS-3000C连续大功率半导体激光器，激光波长980nm，最大输出功率3KW，光斑尺寸14mm×2.5mm，工作距离310±10mm。
上述陶瓷涂层的制备方法由以下步骤组成：
(1)对基体(长度为20mm,宽度为20mm,高度为5mm的45 钢试样块)进行喷砂，然后用乙醇、丙酮清洗，晾干备用。
(2)在基体表面涂覆30％的有机聚合物陶瓷先驱体PSZ1的二甲苯溶液，再加入填料二茂铁，使二茂铁在总材料体系(含30％有机聚合物陶瓷先驱体PSZ1的二甲苯溶液+填料)中的质量分数为 15％，利用油泵抽真空除去溶剂，从室温(18℃)以5℃/min的升温速率至130℃真空固化，形成厚度约1mm的预制层。二甲苯也可以替换为正己烷、石油醚等有机溶剂。
(3)调节激光功率为600W，扫描速度20mm/s，以氩气为保护气体，氩气流量为500mL/min，对涂覆上述预制层的基体进行激光扫描，然后冷却至室温，即制得陶瓷化涂层。编号为样品1。
样品1的超疏水性示意图见图2的a图，45钢、有机预制层和激光裂解制备的陶瓷涂层疏水性变化情况见图3。当水滴为室温时，水滴在制备的陶瓷涂层上呈现超疏水性；当水滴温度为40℃以上时，水滴在陶瓷涂层上呈现超粘附性，见图4的a图。样品1的SEM图见图5，XRD图见图7，TEM图见图9。45钢和先驱体预制层的静态接触角测量图见图11。样品1的静态接触角为151.832°，如图12中a图。
实施例2
本实例的先驱体组分为PSZ2(Polysilazane2)，一种平均分子量 500-900、组成为重复Si-N单元的低粘度液体有机聚硅氮烷聚合物，激光为DLS-3000C连续大功率半导体激光器，激光波长980nm，最大输出功率3KW，光斑尺寸14mm×2.5mm，工作距离310mm±10mm。
上述陶瓷涂层的制备方法由以下步骤组成：
(1)对基体(长度为20mm,宽度为20mm,高度为5mm的45 钢试样块)进行喷砂，然后用乙醇、丙酮清洗，晾干备用。
(2)在基体表面涂覆50％的有机聚合物陶瓷先驱体PSZ2的二甲苯溶液，再加入填料钛酸四丁酯，使钛酸四丁酯在总材料体系(含 30％有机聚合物陶瓷先驱体PSZ2的二甲苯溶液+填料)中的质量分数为10％，利用油泵抽真空除去溶剂，从室温(18℃)以5℃/min 的升温速率至130℃真空固化，形成厚度约1mm的预制层。同样的，二甲苯也可以替换为正己烷、石油醚等有机溶剂。
(3)调节激光功率为600W，扫描速度10mm/s，以氩气为保护气体，氩气流量为500mL/min，对涂覆有机聚合物陶瓷先驱体的基体进行激光扫描，然后冷却至室温，即制得陶瓷化涂层。编号为样品2。
样品2的超疏水性示意图见图2的b图，45钢、有机预制层和激光裂解制备的陶瓷涂层疏水性变化情况与图3类似。当水滴为室温时，水滴在制备的陶瓷涂层上呈现超疏水性；当水滴温度为40℃以上时，水滴在陶瓷涂层上呈现超粘附性，见图4的b图。样品2 的SEM图见图6，XRD图见图8，TEM图见图10，45钢和先驱体预制层的静态接触角测量图见图11。样品2的静态接触角为 152.434°，如图12中的b图。
对上述各实施例制备的陶瓷涂层进行性能测试，采用维氏硬度计测试陶瓷涂层的硬度；用马弗炉对溶剂油加热升温至150℃后快速水冷却，反复试验5次测试陶瓷涂层的抗热冲击性能。采用 GB/T10125-1997标准规范的试验条件进行盐雾试验，试验数据如表所示。
表1
样品1 样品2
表面硬度(HV) 1600 1590
反复加热水冷 未检出裂缝 未检出裂缝
盐雾试验 陶瓷涂层1000h无腐蚀 陶瓷涂层1000h无腐蚀
静态接触角 151.832° 152.434°
滚动角 <10° <10°
可见，本发明制备的陶瓷涂层具有较高的硬度、耐腐蚀性、耐热冲击性和优良的超疏水性。

Claims (11)

1.一种铁碳化硅超疏水陶瓷化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对基体进行预处理，其中，所述的基体选自45钢、硅基玻璃或高温合金；所述的预处理为喷砂、溶剂清洗、超声波清洗或其组合；
(2)在基体表面涂覆以正己烷或二甲苯溶解的聚硅氮烷类有机聚合物和二茂铁的有机溶液后，固化方式采用抽真空除去溶剂，然后以5℃/min的升温速率从室温至130℃真空固化，形成预制层；
步骤(2)中，所述聚硅氮烷类有机聚合物在所述有机溶液中的质量分数为25％-50％；所述二茂铁在所述有机溶液中的质量分数为5％-20％；
(3)在设定的功率和扫描速度下，在惰性气体保护条件下用激光对涂覆层进行扫描，所述设定功率和扫描速度为：控制激光器的激光功率为300-800W；扫描速度10～20mm/s；从而实现基体表面预制层的陶瓷化转变，制备得到铁碳化硅超疏水陶瓷化涂层。
2.一种钛碳化硅超疏水陶瓷化涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对基体进行预处理，其中，所述的基体选自45钢、硅基玻璃或高温合金；所述的预处理为喷砂、溶剂清洗、超声波清洗或其组合；
(2)在基体表面涂覆以正己烷或二甲苯溶解的聚硅氮烷类有机聚合物和钛酸四丁酯的有机溶液后，固化方式采用抽真空除去溶剂，然后以5℃/min的升温速率从室温至130℃真空固化，形成预制层；
步骤(2)中，所述聚硅氮烷类有机聚合物在所述有机溶液中的质量分数为25％-50％；所述钛酸四丁酯在所述有机溶液中的质量分数为5％-20％；
(3)在设定的功率和扫描速度下，在惰性气体保护条件下用激光对涂覆层进行扫描，所述设定功率和扫描速度为：控制激光器的激光功率为300-800W；扫描速度10～20mm/s；从而实现基体表面预制层的陶瓷化转变，制备得到钛碳化硅超疏水陶瓷化涂层。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的基体选自45钢；所述的预处理为喷砂、溶剂清洗、超声波清洗或其组合。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚硅氮烷类有机聚合物在所述有机溶液中的质量分数为30％-50％。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二茂铁或钛酸四丁酯在所述有机溶液中的质量分数为15％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷类有机聚合物的结构如下所示：
Figure FDA0002850305770000021
其中，n为聚合度，R1、R2为选自H、甲基或乙基的有机基团；当先驱体为PSZ1时，R1、R2均为H，根据n的不同，聚合物的平均分子量为600-1000；当先驱体为PSZ2时，R1、R2均为甲基，根据n的不同，聚合物的平均分子量为500-900。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述激光器为半导体激光器。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述激光器为波长为980nm的半导体激光器。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，控制激光器的激光功率为300-800W；光斑尺寸在2mm～16mm×1.5mm～4mm之间；工作距离为310mm±10mm；扫描速度10～20mm/s；搭接率为5～10％。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法得到的超疏水性陶瓷化涂层。
11.权利要求10所述的超疏水性陶瓷化涂层在提高材料的疏水性中的应用，所述材料为金属材料或玻璃材料。
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