CN109401565B - 有机-无机纳米复合树脂、低表面处理粉末涂料及制备与应用 - Google Patents

有机-无机纳米复合树脂、低表面处理粉末涂料及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末涂料技术领域，具体涉及一种有机‑无机纳米复合树脂、低表面处理粉末涂料及制备与应用。所述的有机‑无机纳米复合树脂，包含如下按质量份计的组分：PVC树脂50～70份；马来酸酐1～3份；纳米碳化硅10～15份；纳米二氧化钛5～10份；钛酸酯偶联剂1～1.5份；三聚磷酸铝6～10份；氟化钠8～12份；本发明还提供了一种包含上述有机‑无机纳米复合树脂的低表面处理粉末涂料，该涂料涂装工艺前处理过程中可以免磷化/铬化处理，大幅降低粉末涂料涂装成本，避免磷化/铬化造成的环境污染，使涂装过程更加环保，且具有优异的附着力，耐盐雾性能，耐老化性能等防腐性能。

Description

有机-无机纳米复合树脂、低表面处理粉末涂料及制备与应用
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，具体涉及一种有机-无机纳米复合树脂、低表面处理粉末涂料及制备与应用。
背景技术
粉末涂料的涂装工艺一般经过：工件表面处理、粉末喷涂、烘烤固化、冷却等工序。金属工件的表面经过加工处理后一般带有润滑油、防锈油、污物、氧化皮和铁锈等物质，它们的存在对涂层的附着力、防腐性能产生很大的负面影响，涂层表面也容易出现缩孔、针眼、剥离脱落等问题，严重影响涂层的防护性能和寿命，因此表面处理对涂层的性能的发挥极为重要。粉末涂料涂装前处理一般经过：清洁、水洗、磷化/铬化、水洗、去离子水洗、烘干等工序，其中磷化/铬化工序会产生大量含有磷化物和铬化物的废水(涉及的磷化铁、磷化铝等化学品在《环境保护综合名录》中为“高污染，高环境风险物”)，严重污染环境，对生态造成破坏。因此研制一种免磷化铬化前处理的低表面处理粉末涂料对粉末涂料和涂装行业具有重要的意义，不仅可以为企业节省前处理步骤，节能减排，降低涂装成本，同时也可以减少因磷化/铬化造成的环境污染和生态破坏。
专利CN 1710001B公布了一种无需铬化磷化静电喷涂纳米粉末涂料，其采用经过“打开”和“表面修饰”分散技术处理的无机复合纳米粒子对聚酯树脂或环氧树脂进行改性，经过三次挤出，三次磨粉得到无需铬化磷化静电喷涂纳米粉末涂料，该专利中阐述的制备方法繁琐，反复挤出磨粉会影响聚酯树脂和环氧树脂自身的性能，同时该专利未对“打开”和“表面修饰”分散技术处理进行阐述，也未对涂层附着力、耐盐雾、耐老化等性能进行测试。
因此，为了磷化/铬化造成的环境污染，节能减排，降低企业涂装成本，迫切需要开发一种免磷化铬化前处理、制备方法简便且防护性能优异的低表面处理粉末涂料。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种有机-无机纳米复合树脂，该树脂用于制备粉末涂料，可大大减少粉末涂料涂装的前处理步骤，避免磷化/铬化等前处理的工艺，大幅降低涂装成本，使涂装过程更加环保，同时对未经过磷化/铬化的基材同样具有优异的附着力、耐盐雾和耐老化等防腐性能，对基材起到很好的防护作用。
本发明的另一目的在于提供一种低表面处理粉末涂料。
本发明的再一目的在于提供上述低表面处理粉末涂料的制备方法。
本发明的第四个目的在于提供上述低表面处理粉末涂料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种有机-无机纳米复合树脂，包含如下按质量份计的组分：
Figure BDA0001812311120000021
所述的有机-无机纳米复合树脂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将有机-无机纳米复合树脂的组分PVC树脂、马来酸酐、纳米碳化硅、纳米二氧化钛、钛酸酯偶联剂、三聚磷酸铝和氟化钠混合，得到预混物；
(2)将步骤(1)制得的预混物通过挤出机熔融挤出、压片，初步粉碎(将压出的片破碎成小片，便于下一步磨粉)，得到纳米改性PVC树脂碎片；
(3)将步骤(2)制得的纳米改性PVC树脂碎片采用冷冻粉碎机进行分级磨粉，筛分，得到有机-无机纳米复合树脂；
步骤(1)中所述的混合优选在混料机中混合1～3min，混合过程会摩擦发热若混合时间过长达到树脂软化点会影响混合效果，树脂也溶剂粘粘在设备内壁；
步骤(2)中所述的挤出机的1区温度优选为160～170℃，挤出机的2区温度优选为150～160℃；
步骤(3)中所述的筛分优选为采用80μm筛筛分；
步骤(3)中所述的有机-无机纳米复合树脂的粒径优选为30～80μm；
一种低表面处理粉末涂料，包含上述有机-无机纳米复合树脂；
所述的低表面处理粉末涂料，优选包含如下按质量份计的组分：
Figure BDA0001812311120000031
所述的氢化双酚A型固体环氧树脂的环氧值优选为0.11～0.12eq/100g，软化点优选为100～112℃，氢化双酚A型固体环氧树脂结构中不含刚性苯环结构，柔韧性优异，同时耐老化性能优于传统双酚A型环氧树脂；
所述的聚酯树脂优选为端羧基聚酯树脂；
所述的聚酯树脂进一步优选为SJ7030、HH-2782和YC7011中的一种；
所述的沉淀硫酸钡的吸油量优选为10～15g/100g；
所述的金红石型钛白粉的吸油量优选为20～25g/100g；
所述的流平剂优选为聚丙烯酸异辛酯；
所述的光亮剂优选为聚甲基丙烯酸酯；
所述的脱气剂优选为安息香；
所述的疏松剂优选为气相二氧化硅；
所述的低表面处理粉末涂料的制备方法，包含如下步骤：
(1)将低表面处理粉末涂料的组分氢化双酚A型固体环氧树脂、有机-无机纳米复合树脂、沉淀硫酸钡、金红石型钛白粉、流平剂、光亮剂、脱气剂和疏松剂混合均匀；然后加入聚酯树脂，再次混匀，得到预混物；
(2)将步骤(1)制得的预混物通过挤出机进行熔融挤出、压片，初步粉碎，得到碎片；
(3)将步骤(2)制得的碎片进行分级磨粉，筛分，得到低表面处理粉末涂料；
步骤(1)中所述的混合均匀优选在高速混料机中进行，时间优选为1～2min；
步骤(1)中所述的再次混匀优选在高速混料机中进行，时间优选为3～5min；
步骤(2)中所述的挤出机1区温度优选为100～110℃，2区温度优选为90～100℃；
步骤(2)中所述的压片的厚度优选为1～2mm；
步骤(3)中所述的分级磨粉优选采用ACM分级磨进行；
步骤(3)中所述的筛分优选为采用90μm筛筛分；
步骤(3)中所述的低表面处理的粉末涂料的粒径优选为20～90μm；
所述的低表面处理粉末涂料在船舶、管道和汽车防护领域中的应用；
本发明的技术原理：
(1)粉末涂料涂装前金属基材必须经过磷化/铬化前处理操作，以提高粉末涂层在金属基材表面的附着力，该过程步骤繁琐，如果前处理不彻底易导致涂层脱落，失去保护作用，加剧金属基材腐蚀(图1A)。本发明提供的有机-无机纳米复合树脂由PVC树脂、马来酸酐、纳米碳化硅、纳米二氧化钛、钛酸酯偶联剂、三聚磷酸铝和氟化钠组成。其中氟化钠具有较强的腐蚀性，在粉末涂料高温烘烤的过程中，能够破坏金属基材的晶格，在表面形成凹陷，这些凹陷作为涂层与金属基材锚点，粉末涂料在熔融流平过程可牢牢锚定在上面，从而在无磷化/铬化的低表面处理金属基材表面依然有很高的附着力。马来酸酐可以与PVC树脂反应，形成接枝聚合物，在PVC链段上引入强极性基团，增强粉末涂料与上述锚点的作用力，进一步提高粉末涂层的附着力；纳米碳化硅和纳米二氧化钛等均匀分散在粉末涂料中形成高活性位点，通过静电喷涂致密的吸附在基材表面，在粉末涂料熔融流平成膜形成牢固致密的粉末涂层，三聚磷酸铝中磷酸根可与金属基材表面发生化学反应，在涂层与金属基材表面形成牢固的化学键，提高粉末涂料的耐盐雾等防腐性能。
(2)本发明提供的低表面处理粉末涂料的组分氢化双酚A型固体环氧树脂结构中不含刚性苯环结构，在紫外光照射下，不会氧化产生醌结构，涂层不易黄变，耐老化性能优异。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供的低表面处理粉末涂料涂装工艺前处理过程中可以免磷化/铬化处理(图1B)，大幅降低粉末涂料涂装成本，避免磷化/铬化造成的环境污染，使涂装过程更加环保。
(2)本发明提供的低表面处理粉末涂料的组分氢化双酚A型固体环氧树脂结构中不含刚性苯环结构，在紫外光照射下，不会氧化产生醌结构，涂层不易黄变，耐老化性能优异。
(3)本发明提供的低表面处理粉末涂料具有优异的附着力，耐盐雾性能，耐老化性能等防腐性能。
附图说明
图1是本发明制得的低表面处理粉末涂料和常规粉末涂料涂装前金属基材前处理工艺流程图，其中，A：常规粉末涂料涂装前金属基材前处理工艺，B：本发明制得的低表面处理粉末涂料涂装前金属基材前处理工艺。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中，纳米碳化硅的平均粒径为70nm，纳米二氧化钛的平均粒径为20nm，疏松剂气相二氧化硅为R972，均为市购；沉淀硫酸钡的吸油量为10～15g/100g；金红石型钛白粉的吸油量为20～25g/100g；
实施例1
(1)按重量份称取60份PVC树脂(TH-400，平均聚合度450)、2份马来酸酐、13份纳米碳化硅、8份纳米二氧化钛、1.3份钛酸酯偶联剂异丙氧基三(十二烷基苯磺酰氧基)钛酸酯、8份三聚磷酸铝和10份氟化钠，放置于混料机中混合3min，得到预混物；
(2)将步骤(1)制得的预混物通过挤出机熔融挤出、压片，初步粉碎(将压出的片破碎成小片，便于下一步磨粉)，得到纳米改性PVC树脂碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为165℃，2区温度为155℃；
(3)将步骤(2)制得的纳米改性PVC树脂碎片置于冷冻粉碎机中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经80μm筛筛分，得到有机-无机纳米复合树脂粉末，该有机-无机纳米复合树脂粉末的粒径分布在30～80μm；
(4)按重量份将30份氢化双酚A型固体环氧树脂(Amanda HE-10，环氧值为0.11～0.12eq/100g，软化点为100～112℃)、10份步骤(3)制得的有机-无机纳米复合树脂、25份沉淀硫酸钡、5份金红石型钛白粉、0.8份流平剂聚丙烯酸异辛酯、1份光亮剂聚甲基丙烯酸酯、0.3份安息香、0.1份气相二氧化硅置于高速混料机中混合1min，然后打开混料罐，加入70份聚酯树脂(SJ7030，酸值为32～38mgKOH/g，玻璃化温度Tg≥54℃)，混合3min，得到预混物；
(5)将步骤(4)制得的预混物通过挤出机进行熔融挤出、压片，得到初步粉碎，得到碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为105℃，2区温度为95℃，通过调节压辊的距离，控制压片厚度为1～2mm；
(6)将步骤(5)制得的碎片放入ACM分级磨中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经90μm筛网筛分，得到低表面处理粉末涂料，该低表面处理粉末涂料的粒径分布在20～90μm。
实施例2
(1)按重量份称取50份PVC树脂(TK400L，平均聚合度450)、1份马来酸酐、10份纳米碳化硅、5份纳米二氧化钛、1份钛酸酯偶联剂异丙氧基三(十二烷基苯磺酰氧基)钛酸酯、6份三聚磷酸铝和8份氟化钠，放置于混料机中混合2min，得到预混物；
(2)将步骤(1)制得的预混物通过挤出机熔融挤出、压片，初步粉碎(将压出的片破碎成小片，便于下一步磨粉)，得到纳米改性PVC树脂碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为160℃，2区温度为150℃；
(3)将步骤(2)制得的纳米改性PVC树脂碎片置于冷冻粉碎机中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经80μm筛筛分，得到有机-无机纳米复合树脂粉末，该有机-无机纳米复合树脂粉末的粒径分布在30～80μm；
(4)按重量份将24份氢化双酚A型固体环氧树脂(Amanda HE-10，环氧值为0.11～0.12eq/100g，软化点为100～112℃)、7份步骤(3)制得的有机-无机纳米复合树脂、20份沉淀硫酸钡、3份金红石型钛白粉、0.5份流平剂聚丙烯酸异辛酯、0.8份光亮剂聚甲基丙烯酸酯、0.2份安息香和0.08份气相二氧化硅置于高速混料机中混合2min，然后打开混料罐，加入56份聚酯树脂(HH-2782，酸值为30～34mgKOH/g，玻璃化温度Tg≥55℃)，混合4min，得到预混物；
(5)将步骤(4)制得的预混物通过挤出机进行熔融挤出、压片，得到初步粉碎，得到碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为100℃，2区温度为90℃，通过调节压辊的距离，控制压片厚度为1～2mm；
(6)将步骤(5)制得的碎片放入ACM分级磨中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经90μm筛网筛分，得到低表面处理粉末涂料，该低表面处理粉末涂料的粒径分布在20～90μm。
实施例3
(1)按重量份称取70份PVC树脂(XH400，平均聚合度450)、3份马来酸酐、15份纳米碳化硅、10份纳米二氧化钛、1.5份钛酸酯偶联剂异丙氧基三(十二烷基苯磺酰氧基)钛酸酯、10份三聚磷酸铝和12份氟化钠，放置于混料机中混合3min，得到预混物；
(2)将步骤(1)制得的预混物通过挤出机熔融挤出、压片，初步粉碎(将压出的片破碎成小片，便于下一步磨粉)，得到纳米改性PVC树脂碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为170℃，2区温度为160℃；
(3)将步骤(2)制得的纳米改性PVC树脂碎片置于冷冻粉碎机中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经80μm筛筛分，得到有机-无机纳米复合树脂粉末，该有机-无机纳米复合树脂粉末的粒径分布在30～80μm；
(4)按重量份将36份氢化双酚A型固体环氧树脂(Amanda HE-10，环氧值为0.11～0.12eq/100g，软化点为100～112℃)、13份步骤(3)制得的有机-无机纳米复合树脂、30份沉淀硫酸钡、7份金红石型钛白粉、1.2份流平剂聚丙烯酸异辛酯、1.2份光亮剂聚甲基丙烯酸酯、0.5份安息香和0.12份气相二氧化硅置于高速混料机中混合1.5min，然后打开混料罐，加入84份聚酯树脂(YC7011，酸值为32～38mgKOH/g，玻璃化温度Tg≥54℃)，混合5min，得到预混物；
(5)将步骤(4)制得的预混物通过挤出机进行熔融挤出、压片，得到初步粉碎，得到碎片；其中，熔融挤出、压片过程中，挤出机1区温度为110℃，2区温度为100℃，通过调节压辊的距离，控制压片厚度为1～2mm；
(6)将步骤(5)制得的碎片放入ACM分级磨中进行分级磨粉，分级磨粉得到的粉末经90μm筛网筛分，得到低表面处理粉末涂料，该低表面处理粉末涂料的粒径分布在20～90μm。
效果实施例
以实施例1～3制得的低表面处理粉末涂料以及市售的环氧聚酯型粉末涂料(环氧树脂和端羧基聚酯树脂组成，其中环氧树脂为传统双酚A型树脂)为检测对象，进行涂膜外观、硬度(擦伤)、附着力等项目检测。
主要技术指标和检验结果如表1所示。由表1的性能指标及检验结果可以看出，本发明产品在低表面处理的金属基材表面具备优异附着力、耐酸碱介质、耐湿热、耐盐雾、耐老化等防腐性能，同时具备优异的弯曲、杯凸等物理性能。
表1实施例1～3制得的低表面处理粉末涂料主要技术指标及检验结果
Figure BDA0001812311120000081
备注：1.本发明为环氧聚酯型粉末涂料，因此对比例选用市售环氧聚酯型粉末涂料；2.弯曲试验选用马口铁板，其余项目选用冷轧钢板，样板厚度符合GB2006-2006中的要求；3.基材处理：实施例和对比例中弯曲试验选用的马口铁板表面用溶剂擦洗干净；实施例和对比例中冷轧钢经清洁、水洗、烘干后进行静电喷涂制板厚度60～80μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低表面处理粉末涂料在船舶、管道和汽车防护领域中的应用，其特征在于：
所述的低表面处理粉末涂料的涂装方法包含如下步骤：
将基材经清洁/水洗后不经磷化/铬化处理，直接烘干；然后将低表面处理粉末涂料静电喷涂至基材上，高温烘烤，完成涂装；
所述的低表面处理粉末涂料包含如下按质量份计的组分：
氢化双酚A型固体环氧树脂24～36份，聚酯树脂56～84份，有机-无机纳米复合树脂7～13份，沉淀硫酸钡20～30份，金红石型钛白粉3～7份，流平剂0.5～1.2份，光亮剂0.8～1.2份，脱气剂0.2～0.5份，疏松剂0.08～0.12份；
所述的有机-无机纳米复合树脂包含如下按质量份计的组分：
PVC树脂50～70份，马来酸酐1～3份，纳米碳化硅10～15份，纳米二氧化钛5～10份，钛酸酯偶联剂1～1.5份，三聚磷酸铝6～10份，氟化钠8～12份。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的有机-无机纳米复合树脂的制备方法包含如下步骤：
（1）将有机-无机纳米复合树脂的组分PVC树脂、马来酸酐、纳米碳化硅、纳米二氧化钛、钛酸酯偶联剂、三聚磷酸铝和氟化钠混合，得到预混物；
（2）将步骤（1）制得的预混物通过挤出机熔融挤出、压片，初步粉碎，得到纳米改性PVC树脂碎片；
（3）将步骤（2）制得的纳米改性PVC树脂碎片采用冷冻粉碎机进行分级磨粉，筛分，得到有机-无机纳米复合树脂。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：
步骤（3）中所述的有机-无机纳米复合树脂的粒径为30～80μm。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的氢化双酚A型固体环氧树脂的环氧值为0.11～0.12eq/100g，软化点为100～112℃。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的聚酯树脂为端羧基聚酯树脂。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的沉淀硫酸钡的吸油量为10～15g/100g；
所述的金红石型钛白粉的吸油量为20～25g/100g。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述的流平剂为聚丙烯酸异辛酯；
所述的光亮剂为聚甲基丙烯酸酯；
所述的脱气剂为安息香；
所述的疏松剂为气相二氧化硅。
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